CN104982933B - 一种玫瑰果籽油微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玫瑰果籽油微胶囊的制备方法，属于微胶囊制备技术领域。本发明的制备方法，以玫瑰果籽油为芯材，以下述壁材组合物为壁材；其中，芯材用量为芯材与壁材组合物总质量的20‑30％；所述壁材组合物由辛烯基琥珀酸淀粉酯和麦芽糊精按照1‑4：1的质量比组成。本发明中，麦芽糊精与辛烯基琥珀酸淀粉酯按照1:1‑4的质量混合后作为壁材使用，能改善辛烯基琥珀酸淀粉酯作为壁材的性能，从而制备出了表面没有明显凹陷、颗粒均匀的玫瑰果籽油微胶囊。
Description
技术领域
本发明涉及一种玫瑰果籽油微胶囊的制备方法，属于微胶囊制备技术领域。
背景技术
玫瑰果是玫瑰花谢后由花托发育而成的肉质浆果，属于一种假果，其作为蔷薇科家族的成员，一直被作为食品或药品使用。研究表明玫瑰果富含萜类化合物、VE、不饱和脂肪酸等活性成分。玫瑰果籽中不饱和脂肪酸含量尤为丰富，其中不饱和脂肪酸占到总脂肪的90%以上，主要包括油酸、亚油酸、亚麻酸。这表明玫瑰果籽油具有很高的开发价值，可以应用于营养保健品的开发。
玫瑰果籽中大量的不饱和脂肪酸极易氧化酸败，从而降低了玫瑰果籽油营养价值。微胶囊技术可以将玫瑰果籽油封存在微胶囊壁材中，从而有效的隔绝空气，保护其中的不饱和脂肪酸。
微胶囊技术要求壁材具有良好成膜性、高度溶解性、优良乳化性及溶解黏度低等特点。目前应用于微胶囊的壁材主要包括辛烯基琥珀酸淀粉酯（又名：辛烯基琥珀酸淀粉钠）、阿拉伯胶、大豆分离蛋白等。辛烯基琥珀酸淀粉酯原料广泛，结构中含有疏水性和亲水性基团，具有乳化性同时高溶低粘。因而相对于传统的阿拉伯胶、豆腥味的大豆分离蛋白、高粘的明胶，辛烯基琥珀酸淀粉酯更适宜作为微胶囊的壁材。但是，以辛烯基琥珀酸淀粉酯制备玫瑰果籽油微胶囊时，所制备的微胶囊的表面存在凹陷。
发明内容
本发明为了解决辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材的果籽油微胶囊表面凹陷、颗粒不均匀、形状不规则的技术问题，提供了一种玫瑰果籽油微胶囊的制备方法及所制备的表面光滑（没有明显凹陷，结构致密无粘连）的玫瑰果籽油微胶囊。
技术方案
一种制备玫瑰果籽油微胶囊的制备方法，以玫瑰果籽油为芯材，以下述壁材组合物为壁材；其中，芯材用量为芯材与壁材组合物总质量的20-30％；所述壁材组合物由辛烯基琥珀酸淀粉酯和麦芽糊精按照1-4：1的质量比组成；
其步骤包括：
（1）壁材液的制备
将壁材组合物按固形物含量为5-25wt%加入40℃蒸馏水溶解；
（2）混合液制备
向壁材液中加入玫瑰果籽油后，用分散机10000r/min高速剪切3min，得混合液；
（3）均质
将混合液体倒入均质机，压力为30-40MPA，均质2次，得到稳定的乳化液；
（4）喷雾干燥
将乳化液进行喷雾干燥，进风温度：160-190℃，出口温度：70-90℃，最后收集塔底产物。
优选的，辛烯基琥珀酸淀粉酯和麦芽糊精的质量比为4：1。
麦芽糊精，水溶解性能良好，有适度的粘度；可以用作微胶囊的壁材。但是，本发明在实验过程中发现，单独以麦芽糊精作为壁材制备玫瑰果籽油微胶囊过程中，壁材液与玫瑰果籽油混合、搅高速拌、均质后，会迅速出现分层现象，导致喷雾干燥工艺无法进行。也就是说，单独以麦芽糊精为壁材无法制备出玫瑰果籽油微胶囊。但是，将麦芽糊精与辛烯基琥珀酸淀粉酯按照1:1-4的质量混合后作为壁材使用，则能制备出表面没有明显凹陷、颗粒均匀的玫瑰果籽油微胶囊。由此可见，虽然麦芽糊精无法作为制备出玫瑰果籽油微胶囊的壁材使用，但是，添加到壁材辛烯基琥珀酸淀粉酯中，能改善辛烯基琥珀酸淀粉酯作为壁材的性能。即，麦芽糊精在本发明中起到了改善辛烯基琥珀酸淀粉酯的壁材性能的作用；辛烯基琥珀酸淀粉酯起到改善麦芽糊精乳化性的作用。
本发明中，麦芽糊精能起到改善辛烯基琥珀酸淀粉酯的壁材性能作用的有效用量为20-50％（相对于总壁材），麦芽糊精的用量较多，导致玫瑰果籽油微胶囊的壁变厚。而用用0.05份三聚磷酸钠代替其中的0.5粉麦芽糊精，能对辛烯基琥珀酸淀粉酯的壁材性起到等同的改善作用，从而降低麦芽糊精的用量，使玫瑰果籽油微胶囊的壁变薄。因此，本发明的另一技术方案为：
一种上述玫瑰果籽油微胶囊的制备方法，其壁材组合物，由辛烯基琥珀酸淀粉酯、麦芽糊精和三聚磷酸钠按照1-4：0.5：0.05的质量比组成。
更优选的，其壁材组合物，由辛烯基琥珀酸淀粉酯、麦芽糊精和三聚磷酸钠按照4：0.5：0.05的质量比组成。
上述制备方法中，玫瑰果籽油可以采用现有技术制备；但是，不同制备工艺所制备的玫瑰果籽油的成分会有差异，进而影响乳化液的稳定性和粘度，最终导致产品的形貌会有差异。因此，为了获得更优品质的玫瑰果籽油微胶囊，优选的，玫瑰果籽油的制备方法为：
将玫瑰果籽粉碎后，利用超临界流体萃取；萃取温度50℃，分离1温度50℃，分离2温度35℃，萃取压力25Mpa，分离1压力8Mpa，分离2压力4.5Mpa。
有益效果
本发明的壁材组合物，是针对玫瑰果籽油研发的；以其为壁材所制备的微胶囊呈现球形，表面光滑且致密，微胶囊分散无粘连。
附图说明
图1，实施例3分别以壁材组合物1、2、3、4、5所制备的瑰果籽油微胶囊的电镜图。
具体实施方式
实施例1
制备玫瑰果籽油：
将玫瑰果籽粉碎后，利用超临界流体萃取；萃取温度50℃，分离1温度50℃，分离2温度35℃，萃取压力25Mpa，分离1压力8Mpa，分离2压力4.5Mpa。
实施例2
制备壁材组合物：
将辛烯基琥珀酸淀粉酯和麦芽糊精分别按照1：1、2:1、3:1、4：1的质量比混合均匀，得壁材组合物1、2、3、4；
将辛烯基琥珀酸淀粉酯、麦芽糊精和三聚磷酸钠按照4：0.5：0.05的质量比混合均匀，得壁材组合物5。
实施例3
以实施例1制备的玫瑰果籽油为芯材，分别以实施例2制备的壁材组合物1-5为壁材，采用下述方法制备玫瑰果籽油微胶囊1-5；
（1）壁材液的制备
将壁材组合物按固形物含量为15wt%加入40℃蒸馏水溶解；
（2）混合液制备
向壁材液中加入25%的玫瑰果籽油（相对于壁材和芯材的总质量）后，用分散机10000r/min高速剪切3min，得混合液；
（3）均质
将混合液体倒入均质机，压力为40MPA，均质2次，得到稳定的乳化液；
（4）喷雾干燥
将乳化液进行喷雾干燥，进风温度：180℃，出口温度：80℃，最后收集塔底产物；即得玫瑰果籽油微胶囊。
所制备的玫瑰果籽油微胶囊1-5的电镜图均如图1所示。
实施例4
（1）壁材液的制备
将壁材组合物5按固形物含量为5wt%加入40℃蒸馏水溶解；
（2）混合液制备
向壁材液中加入30%的玫瑰果籽油（相对于壁材和芯材的总质量）后，用分散机10000r/min高速剪切3min，得混合液；
（3）均质
将混合液体倒入均质机，压力为30MPA，均质2次，得到稳定的乳化液；
（4）喷雾干燥
将乳化液进行喷雾干燥，进风温度：190℃，出口温度：90℃，最后收集塔底产物；即得玫瑰果籽油微胶囊。其电镜图与图1没有明显差别。
实施例5
（1）壁材液的制备
将壁材组合物5按固形物含量为20wt%加入40℃蒸馏水溶解；
（2）混合液制备
向壁材液中加入20%的玫瑰果籽油（相对于壁材和芯材的总质量）后，用分散机10000r/min高速剪切3min，得混合液；
（3）均质
将混合液体倒入均质机，压力为30MPA，均质2次，得到稳定的乳化液；
（4）喷雾干燥
将乳化液进行喷雾干燥，进风温度：160℃，出口温度：70℃，最后收集塔底产物；即得玫瑰果籽油微胶囊。其电镜图与图1没有明显差别。
对比例1
以辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材，采用实施例3的方法制备玫瑰果籽油微胶囊，含油量25wt%（最优用量）。所得玫瑰果籽油微胶囊的电镜图,表面凹陷明显、大小不均匀。
对比例2
以辛烯基琥珀酸淀粉酯和三聚磷酸钠按照2：0.05的质量比（最优配比）混合均匀后所得壁材组合物6为壁材；壁材加入适量40℃蒸馏水溶解，得壁材液；向壁材液中加入25%的玫瑰果籽油（相对于壁材和芯材的总质量）后，用分散机10000r/min高速剪切3min，得混合液；将混合液体倒入均质机，压力为30MPA，均质2次。均质后的混合液的形态为：乳液底部有少许絮状沉淀物（与单独以辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材的形态无差异）。然后进行喷雾干燥（操作同实施例3）。
对比例3
以麦芽糊精和三聚磷酸钠按照0.5：0.05的质量比（最优配比）混合均匀后所得壁材组合物7为壁材，壁材加入适量40℃蒸馏水溶解，得壁材液；向壁材液中加入25%的玫瑰果籽油（相对于壁材和芯材的总质量）后，用分散机10000r/min高速剪切3min，得混合液；将混合液体倒入均质机，压力为30MPA，均质2次。均质后的混合液的形态为：油水相严重分层，无法进行喷雾干燥；（与单独以麦芽糊精为壁材的形态无差异）。
性能实验：
实施例3制备过程中，步骤（3）所得混合液的粘度、乳化稳定性；对比例1的制备过程中（单独以辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材），均质后的混合液的的粘度、乳化稳定性；单独以麦芽糊精为壁材，采用对比例1的制备方法，均质后的混合液的的粘度、乳化稳定性；如表1所示；
乳化稳定性的检测方法：将混合液在10000r/min下高速剪切3min，取40mL乳液加入50mL离心管中，在50℃的恒温水浴锅里静置30min，用自来水冷却至室温后，再1500r/min离心10min。根据其乳化层的高度计算乳化稳定性:
乳化稳定性(%)=(乳化层高度/总高度)*100%；
表1
| 粘度（mPa·s） | 乳化稳定性 | |
| 壁材组合物1 | 6.91±0.15 | 有一定高度乳浊液浮于乳液上层 |
| 壁材组合物2 | 6.83±0.11 | 少许乳浊液浮于乳液上层 |
| 壁材组合物3 | 6.82±0.11 | 少许乳浊液浮于乳液上层 |
| 壁材组合物4 | 6.78±0.09 | 乳液均一稳定 |
| 壁材组合物5 | 6.75±0.06 | 乳液均一稳定 |
| 辛烯基琥珀酸淀粉酯 | 6.72±0.15 | 乳液底部有少许絮状沉淀物 |
| 麦芽糊精 | 6.95±0.13 | 油水相严重分层，油层约4mm |
Claims (2)
1.一种制备玫瑰果籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：以玫瑰果籽油为芯材，以下述壁材组合物为壁材；其中，芯材用量为芯材与壁材组合物总质量的20-30％；所述壁材组合物由辛烯基琥珀酸淀粉酯、麦芽糊精和三聚磷酸钠按照4：0.5：0.05的质量比组成；
其步骤包括：
（1）壁材液的制备
将壁材组合物按固形物含量为5-25wt%加入40℃蒸馏水溶解；
（2）混合液制备
向壁材液中加入玫瑰果籽油后，用分散机10000r/min高速剪切3min，得混合液；
（3）均质
将混合液体倒入均质机，压力为30-40MPA，均质2次，得到稳定的乳化液；
（4）喷雾干燥
将乳化液进行喷雾干燥，进风温度：160-190℃，出口温度：70-90℃，最后收集塔底产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，玫瑰果籽油的制备方法为：将玫瑰果籽粉碎后，利用超临界流体萃取；萃取温度50℃，分离1温度50℃，分离2温度35℃，萃取压力25Mpa，分离1压力8Mpa，分离2压力4.5Mpa。
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