CN111575103B - 一种鳐鱼肝油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鳐鱼肝油及其制备方法,该方法包括:(1)将鳐鱼肝清洗后冷冻贮藏,获得冷冻鱼肝;将冷冻鱼肝粉碎,获得鱼肝浆;将鱼肝浆超声解冻后,离心处理,得到粗鱼肝油;向粗鱼肝油中加入脱胶剂处理,再加入烧碱进行脱酸处理,获得脱酸鱼肝油;脱酸鱼肝油用热盐水洗涤至中性后,用活性白土进行脱色处理,获得脱色鱼肝油;脱色鱼肝油置于40℃、60r/min下减压蒸馏,获得脱臭鱼肝油;其中,脱胶剂由柠檬酸和磷酸混合而成;将脱臭鱼肝油冷却至室温,加入二丁基羟基甲苯和抗坏血酸,获得所述鳐鱼肝油。该方法使得鱼肝油的提取率提高,EPA和DHA的含量提高,鱼肝油的理化指标达到SC/T3502‑2016标准的一级标准。
Description
技术领域
本发明涉及鱼肝油制备领域,具体涉及一种鳐鱼肝油及其制备方法。
背景技术
鳐鱼在我国渤海、黄海和东海北部是一种常见的经济鱼类,因此,开发鳐鱼来源的天然鱼肝油,既可扩大天然鱼肝油原料来源,避免资源垄断,又可深度利用我国高产的经济鱼类,减少下脚料污染,具有非常可观的经济和社会效益。
目前天然鱼肝油的提取技术主要有传统蒸煮法、淡碱水解法、超临界萃取法、酶解法等。国内外鱼肝油工业生产中大都采用淡碱水解法,其分解肝的速度快,鱼肝油和维生素产量高,成品鱼肝油颜色好,酸价低。但是,整个水解条件要求比较复杂,首先是碱的浓度不易控制,碱浓度过高易使油脂皂化,且对维生素有破坏作用;碱浓度过低,则无法达到油脂与蛋白质分离的效果。其次是水解温度也不易控制,温度高了,会促进大量油脂皂化及维生素遭到破坏,另外,蛋白质凝固得较为紧密,势必要消耗较多的碱量,并延长水解时间。不仅如此,油脂在高温下,骤然与碱接触,会产生大量的肥皂,增加肝油的消耗,形成乳浊液,给分离肝油带来了困难。相对于传统的淡碱水解法,酶解法提取鱼肝油也有相关报道。酶解法提取粗鱼肝油过程中容易形成稳定的乳状液体系,离心去除后造成提取率降低;除此之外,此法还会使粗提后的鱼肝油带有一定程度的异味,为后期脱臭工作增加工作量。另一方面,酶解后的残渣中蛋白质含量较新鲜鱼肝降低了60-80%,不能满足制备鱼粉、饲料添加剂等的要求。
因此,现有的鱼肝油的提取工艺有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提供一种鳐鱼肝油的制备方法。该方法可提高鱼肝油的提取效率和质量。
为此,在本发明的一方面,本发明提出了一种鳐鱼肝油的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将鳐鱼肝清洗后冷冻贮藏,以便获得冷冻鱼肝;
(2)将所述冷冻鱼肝粉碎,以便获得鱼肝浆;
(3)将所述鱼肝浆超声解冻后,置于4℃下4000~10000r/min离心处理10~20min,以便得到粗鱼肝油;
(4)向所述粗鱼肝油中加入油重5~10%的脱胶剂处理,再加入油重25~40%的烧碱进行脱酸处理,以便获得脱酸鱼肝油;所述脱酸鱼肝油用95℃、浓度为5~10%的热盐水洗涤至中性后,用油重10~20%的活性白土进行脱色处理,以便获得脱色鱼肝油;所述脱色鱼肝油置于40℃、60r/min下减压蒸馏,以便获得脱臭鱼肝油;其中,所述脱胶剂由柠檬酸和磷酸混合而成;
(5)将所述脱臭鱼肝油冷却至室温,加入油重0.5%的二丁基羟基甲苯和油重1%的抗坏血酸,以便获得所述鳐鱼肝油。
根据本发明的一种鳐鱼肝油的制备方法,该方法以鳐鱼肝脏为原料,采用冻结解冻的前处理方法及物理粉碎加超声的方法,提取粗鱼肝油;其中,超声辅助解冻的过程中鱼肝的外部和内部同时吸收超声波衰减产生的热量,并且空化泡破裂形成的微射流能显著增大鱼肝内水分的流速,加强对流传热效果,以提高解冻速率。然后采用柠檬酸与磷酸混合脱胶、烧碱脱酸、膨润土脱色及减压低温蒸馏的精炼工艺,操作合理,成本低,提取条件温和,粗鱼肝油的提取率可达90%以上,精制鱼肝油的回收率可达70%以上,所得精制鳐鱼肝油的理化指标达到SC/T 3502-2016标准的一级标准。所制鱼肝油含有28.36%(质量分数)EPA和DHA,此外还含有1651IU/g的维生素A和162IU/g的维生素D。
另外,根据本发明上述实施例提出的一种鳐鱼肝油的制备方法,还可以具有如下附加的技术特征:
可选地,步骤(3)中,超声解冻的条件为:超声声强0.2~0.5w/cm2,波形为脉冲波,频率为800kHz,解冻至鱼肝浆的中心温度达到0℃。
可选地,步骤(4)中,所述柠檬酸与磷酸的比例为1:1.5。
进一步地,步骤(4)中,所述脱胶剂的浓度为40~60%。
进一步地,步骤(4)中,所述烧碱的浓度为20%。
进一步地,步骤(4)中,减压蒸馏的时间为30min。
在本发明的另一个方面,本发明还提出了一种鳐鱼肝油,其是由上述的方法制备的。
根据本发明的鳐鱼肝油,通过上述的制备方法,可制备出含有28.36%(质量分数)EPA和DHA,含有1651IU/g的维生素A和162IU/g的维生素D的鱼肝油,粗鱼肝油的提取率可达90%以上,精制鱼肝油的回收率可达70%以上,所得精制鳐鱼肝油的理化指标达到SC/T3502-2016标准的一级标准。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解,本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤;还应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案,下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明采用的试材皆为普通市售品,皆可于市场购得。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种鳐鱼肝油的制备方法。该方法以鳐鱼肝脏为原料,采用冻结解冻的前处理方法及物理粉碎加超声的方法,提取粗鱼肝油;其中,超声辅助解冻的过程中鱼肝的外部和内部同时吸收超声波衰减产生的热量,并且空化泡破裂形成的微射流能显著增大鱼肝内水分的流速,加强对流传热效果,以提高解冻速率。然后采用柠檬酸与磷酸混合脱胶、烧碱脱酸、膨润土脱色及减压低温蒸馏的精炼工艺,操作合理,成本低,提取条件温和。根据本发明的实施例,该方法包括:
(1)将鳐鱼肝清洗后冷冻贮藏,以便获得冷冻鱼肝。
在该步骤中,将鳐鱼肝清洗后,置于-18℃以下冷冻贮藏,以便获得冷冻鱼肝。
(2)将所述冷冻鱼肝粉碎,以便获得鱼肝浆。
在该步骤中,将冷冻鱼肝切成小块,待稍微软化后倒入胶体磨中,回流通路打开,回流粉碎15min,用离心瓶盛装,标号,以便获得鱼肝浆。
(3)将所述鱼肝浆超声解冻后,置于4℃下4000~10000r/min离心处理10~20min,以便得到粗鱼肝油。
在该步骤中,将装有鱼肝浆的离心瓶放入浴式超声机水浴槽中,水浴槽中水的体积为10L,恒温15℃,并将温度探针插入鱼肝浆的几何中心,在0.2~0.5w/cm2、波形为脉冲波,频率为800kHz的超声条件下进行解冻,待鱼肝浆的中心温度达到0℃时,解冻完成。
(4)向所述粗鱼肝油中加入油重5~10%的脱胶剂处理,再加入油重25~40%的烧碱进行脱酸处理,以便获得脱酸鱼肝油;所述脱酸鱼肝油用95℃、浓度为5~10%的热盐水洗涤至中性后,用油重10~20%的活性白土进行脱色处理,以便获得脱色鱼肝油;所述脱色鱼肝油置于40℃、60r/min下减压蒸馏,以便获得脱臭鱼肝油;其中,所述脱胶剂由柠檬酸和磷酸混合而成。
在该步骤中,粗鱼肝油加入浓度为40~60%的脱胶剂(柠檬酸与磷酸的比例为1:1.5)在50℃下磁力搅拌加热30min后,再加入浓度为20%的烧碱,置于85℃下磁力搅拌加热20min,离心处理10min,获得脱酸鱼肝油。脱酸鱼肝油用95℃的热盐水洗涤五到八次,每次用量20ml,洗涤至pH=7,再加入活性白土,置于70℃下磁力搅拌加热20min,离心10min,获得脱色鱼肝油。脱色鱼肝油倒入蒸馏瓶,减压蒸馏60min,减压蒸馏条件为40℃,60r/min,0.06Mpa,获得脱臭鱼肝油。
(5)将所述脱臭鱼肝油冷却至室温,加入油重0.5%的二丁基羟基甲苯和油重1%的抗坏血酸,以便获得所述鳐鱼肝油。
在该步骤中,加入二丁基羟基甲苯和抗坏血酸,可提高鱼肝油稳定性。
由此,可制备出含有28.36%(质量分数)EPA和DHA,含有1651IU/g的维生素A和162IU/g的维生素D的鱼肝油,粗鱼肝油的提取率可达90%以上,精制鱼肝油的回收率可达70%以上,所得精制鳐鱼肝油的理化指标达到SC/T 3502-2016标准的一级标准。
其中,按照国家标准方法对鳐鱼肝油的各项理化指标进行检测:水分及挥发物含量按照GB5009.236-2016《动植物油脂水分及挥发物的测定》中电热干燥箱法测定;酸价按照GB5009.229-2016《食品中酸价的测定》中冷溶剂指示剂滴定法测定;碘值按照GB/T5532-2008《动植物油脂碘值的测定》方法测定;过氧化值按照GB 5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》中的滴定法测定;不皂化物按照GB/T 24304-2009《动植物油脂不皂化物测定》中己烷提取法测定。本实施例所得精制鳐鱼肝油的理化指标达到SC/T 3502-2016标准的一级标准(见表1)。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)将1.5kg的冷冻鳐鱼鱼肝(粗脂肪含量为420.6g)切成小块,待稍微软化后倒入胶体磨中,回流通路打开,回流粉碎15min,获得鱼肝浆,用离心瓶盛装,标号。
(2)将离心瓶放入装有蒸馏水的浴式超声机水浴槽中,并将温度探针插入鳐鱼肝的几何中心,在0.5w/cm2的超声条件下进行解冻,待鳐鱼肝的中心温度达到0℃时,解冻时间为2.5h;对解冻完的鳐鱼肝进行离心处理,离心条件为25℃,10000r/min离心10min,获得上层粗油391.2g。粗油提取率为93%。
(3)取100g粗鳐鱼肝油进行精制。向粗鳐鱼肝油加入40%的柠檬酸2g,磷酸3g,在50℃下磁力搅拌加热30min,取出后,加入20g氢氧化钠(质量分数为20%),在85℃下磁力搅拌加热20min,离心,离心条件为10000r/min,10min,获得脱酸鱼肝油81.5g。将获得的脱酸鱼肝油用95℃的热盐水(质量分数为5%)洗涤五到八次,每次用量20ml,洗涤至pH=7,在洗涤后的脱酸鱼肝油中加入8g的活性白土,70℃下磁力搅拌加热20min,离心,离心条件10000r/min,10min,获得脱色鱼肝油73.8g。将脱色鱼肝油倒入蒸馏瓶,减压蒸馏60min,减压蒸馏条件为40℃,60r/min,0.06Mpa,获得脱臭鱼肝油70.6g。
(4)将脱臭鱼肝油冷却至室温,加入0.35gBHT与0.7g抗坏血酸,4℃冷藏保存。精制鳐鱼肝油得率为70.6%。
本实施例所得精炼鳐鱼肝油的EPA与DHA含量为28.36%,其高于鲨鱼肝油的23.05%和鳕鱼肝油的22.99%(见表2)在本实施例中,鲨鱼肝油和鳕鱼肝油的提取方法与本实施例的鳐鱼肝油的一致。所测精炼鳐鱼肝油维生素A含量为1651IU/g、维生素D含量为162IU/g。
表1精制鳐鱼肝油的理化性质与SC/T 3502-2016标准的对比
表2不同来源天然鱼肝油的DHA和EPA含量
实施例2
(1)将1.5kg的冷冻鳐鱼鱼肝(粗脂肪含量为420.6g)切成小块,待稍微软化后倒入胶体磨中,回流通路打开,回流粉碎15min,获得鱼肝浆,用离心瓶盛装,标号。
(2)将离心瓶放入装有蒸馏水的浴式超声机水浴槽中,并将温度探针插入鳐鱼肝的几何中心,在0.2w/cm2的超声条件下进行解冻,待鳐鱼肝的中心温度达到0℃时,解冻时间为4h;对解冻完的鳐鱼肝进行离心处理,离心条件为25℃,10000r/min离心10min,获得上层粗油390.1g。粗油提取率为92.7%。
(3)取100g粗鳐鱼肝油进行精制。向粗鳐鱼肝油加入40%的柠檬酸5g,在50℃下磁力搅拌加热30min,取出后,加入30g氢氧化钠(质量分数为20%),在85℃下磁力搅拌加热20min,离心,离心条件为10000r/min,10min,获得脱酸鱼肝油71.3g。将获得的脱酸鱼肝油用95℃的热盐水(质量分数为5%)洗涤五到八次,每次用量20ml,洗涤至pH=7,在洗涤后的脱酸鱼肝油中加入8g的活性白土,70℃下磁力搅拌加热20min,离心,离心条件10000r/min,10min,获得脱色鱼肝油62.5g。将脱色鱼肝油倒入蒸馏瓶,减压蒸馏60min,减压蒸馏条件为40℃,60r/min,0.06Mpa,获得脱臭鱼肝油59.4g。
(4)将脱臭鱼肝油冷却至室温,加入0.35gBHT与0.7g抗坏血酸,4℃冷藏保存。精制鳐鱼肝油得率为59.4%。
本实施例所得精制鳐鱼肝油的理化指标达到SC/T 3502-2016标准的一级标准(见表3)。精炼鳐鱼肝油的EPA与DHA含量为26.57%,其高于鲨鱼肝油的23.05%和鳕鱼肝油的22.99%(见表4),在本实施例中,鲨鱼肝油和鳕鱼肝油的提取方法与实施例1的鳐鱼肝油的一致。。所测精炼鳐鱼肝油维生素A含量为1553IU/g、维生素D含量为143IU/g。
表3精制鳐鱼肝油的理化性质与SC/T 3502-2016标准的对比
表4不同来源天然鱼肝油的DHA和EPA含量
对比例1
(1)将1.5kg的冷冻鳐鱼鱼肝(粗脂肪含量为420.6g)切成小块,待稍微软化后倒入胶体磨中,回流通路打开,回流粉碎15min,获得鱼肝浆,用离心瓶盛装,标号。
(2)将离心瓶置于低温水浴槽(4℃)中,并将温度探针插入鳐鱼肝的几何中心,待鳐鱼肝的中心温度达到0℃时,解冻时间为7h;对解冻完的鳐鱼肝进行离心处理,离心条件为25℃,10000r/min离心10min,获得上层粗油365.2g。粗油提取率为86.8%。
(3)取100g粗鳐鱼肝油进行精制。向粗鳐鱼肝油加入40%的柠檬酸2g,磷酸3g,在50℃下磁力搅拌加热30min,取出后,加入20g氢氧化钠(质量分数为20%),在85℃下磁力搅拌加热20min,离心,离心条件为10000r/min,10min,获得脱酸鱼肝油73.8g。将获得的脱酸鱼肝油用95℃的热盐水(质量分数为5%)洗涤五到八次,每次用量20ml,洗涤至pH=7,在洗涤后的脱酸鱼肝油中加入8g的活性白土,70℃下磁力搅拌加热20min,离心,离心条件10000r/min,10min,获得脱色鱼肝油62.5g。将脱色鱼肝油倒入蒸馏瓶,减压蒸馏60min,减压蒸馏条件为40℃,60r/min,0.06Mpa,获得脱臭鱼肝油64.3g。
(4)将脱臭鱼肝油冷却至室温,加入0.35gBHT与0.7g抗坏血酸,4℃冷藏保存。精制鳐鱼肝油得率为64.3%。
本实施例所得精制鳐鱼肝油的理化指标达到SC/T 3502-2016标准的一级标准(见表5)。精炼鳐鱼肝油的EPA与DHA含量为20.57%,略低于鲨鱼肝油的23.05%和鳕鱼肝油的22.99%(见表6),在本例中,鲨鱼肝油和鳕鱼肝油的提取方法与实施例1的鳐鱼肝油的一致。所测精炼鳐鱼肝油维生素A含量为1461IU/g、维生素D含量为102IU/g。
表5精制鳐鱼肝油的理化性质与SC/T 3502-2016标准的对比
表6不同来源天然鱼肝油的DHA和EPA含量
综上,实施例中的鳐鱼肝油通过超声辅助冻融提取的方法制备,结合柠檬酸与磷酸混合脱胶、烧碱脱酸、膨润土脱色及减压低温蒸馏的精炼工艺,使得鱼肝油的提取率提高,EPA和DHA的含量提高,鱼肝油的理化指标达到SC/T 3502-2016标准的一级标准。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种鳐鱼肝油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将鳐鱼肝清洗后冷冻贮藏,以便获得冷冻鱼肝;
(2)将所述冷冻鱼肝粉碎,以便获得鱼肝浆;
(3)将所述鱼肝浆超声解冻后,置于4℃下4000~10000r/min离心处理10~20min,以便得到粗鱼肝油;超声解冻的条件为:超声声强0.2~0.5w/cm2,波形为脉冲波,频率为800kHz,解冻至鱼肝浆的中心温度达到0℃;
(4)向所述粗鱼肝油中加入油重5~10%的脱胶剂处理,再加入油重25~40%的烧碱进行脱酸处理,以便获得脱酸鱼肝油;所述脱酸鱼肝油用95℃、浓度为5~10%的热盐水洗涤至中性后,用油重10~20%的活性白土进行脱色处理,以便获得脱色鱼肝油;所述脱色鱼肝油置于40℃、60r/min下减压蒸馏,以便获得脱臭鱼肝油;其中,所述脱胶剂由柠檬酸和磷酸混合而成;
(5)将所述脱臭鱼肝油冷却至室温,加入油重0.5%的二丁基羟基甲苯和油重1%的抗坏血酸,以便获得所述鳐鱼肝油。
2.如权利要求1所述的鳐鱼肝油的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述柠檬酸与磷酸的比例为1:1.5。
3.如权利要求1所述的鳐鱼肝油的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述脱胶剂的浓度为40~60%。
4.如权利要求1所述的鳐鱼肝油的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述烧碱的浓度为20%。
5.如权利要求1所述的鳐鱼肝油的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,减压蒸馏的时间为30min。
6.一种鳐鱼肝油,其特征在于,所述鳐鱼肝油是由权利要求1~5中任一项所述的方法制备的。
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