CN104651033A - 一种安康鱼肝油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种安康鱼肝油的提取及精制方法,属水产品精深加工技术领域。本发明是以安康鱼肝为原料,利用淡碱水解法从安康鱼肝中提取鱼肝油并进行精制。先对新鲜的安康鱼肝洗净除杂后搅成脂肪糜,利用淡碱液将蛋白质分解,破坏蛋白质与脂肪的结合关系,使脂肪分离出来,提取粗鱼肝油,再用磷酸脱胶、氢氧化钠脱酸、活性白土脱色、真空脱臭后提取高质量的鱼肝油。方法简单,成本低,提取效率高,而且鱼肝油品质良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种安康鱼肝油的提取方法,属水产品加工技术领域。
背景技术
安康鱼为近海底层鱼类,分布于北太平洋西部,在我国沿海海域均有出产,具有极高的营养和药用价值。近年来,由于经济鱼类的减少,安康鱼的市场地位越来越显著,产量和价格大幅增加,安康鱼的出口已成为我国的新兴渔业。然而,安康鱼因头大、身小,内脏比重大,出肉率低,在加工过程中可产生60%以上的下脚料,这些下脚料除作为渔用饲料的原料被简单利用外,大多不经处理直接丢弃,造成环境污染和资源的浪费。鱼油中富含二十二碳六烯酸( DHA )、二十碳五烯酸( EPA ) 等活性成分。大量实验和临床研究表明,DHA、EPA 具有增强大脑功能、改善血流循环,降血脂、抑制血小板聚集、抗血栓形成等药理作用。
现有技术鱼肝油提取方法中未见有对安康鱼肝脏提取鱼肝油的方法,但对其他鱼肝油如鲢鱼鱼油、带鱼鱼油进行提取时,存在提取率较低,投资成本高,溶剂残留,鱼油品质降低等技术问题。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的提取率低、溶剂残留、鱼油品质降低等技术问题而提供一种安康鱼肝油的提取方法,该提取方法具有提取率高、提取方法简单、无溶剂残留、且最终所得的安康鱼肝油具有油品优良等特点。
本发明的技术方案
一种安康鱼肝油的提取方法,具体包括如下步骤:
(1)、将新鲜冷冻的安康鱼肝解冻,洗净,剔除杂物,沥干表面水分;
(2)、将安康鱼肝用打浆机搅成脂肪糜,然后加水搅拌混合均匀,放入水浴锅中搅拌升温至40-50℃,然后用质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液调节pH值为9,搅拌升温至80℃后加入氯化钠进行边水解边盐析15-20min,然后控制转速为4500r/min离心15min后吸取上层橙黄透明液体,得到粗油脂;
上述所用氯化钠、水的量,按重量比计算,即脂肪糜:水:氯化钠为90.13:100.00:3.15;
(3)、将步骤(2)所得的粗油脂用质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液进行脱胶,得到脱胶鱼油,质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液的用量为粗油脂重量的1%;
所述的脱胶,即将质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液和粗油脂放入容器中,搅拌均匀,在70℃下加热1min,然后以4500r/min离心10min,吸出上层油样,即为脱胶鱼油;
上述所得的脱胶鱼油用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液进行脱酸,得到脱酸鱼油,质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液的用量为脱胶鱼油重量的2%;
所述的脱酸,即将质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和脱胶鱼油放入容器中,搅拌均匀,加热至65℃,保温30min,以4500r/min离心10min,上层油即为脱酸鱼油;
上述所得的脱酸鱼油用活性白土进行脱色,得到脱色鱼油,活性白土的添加量为脱酸鱼油重量的10%;
所述的脱色,即将脱酸鱼油在水浴中加热至60℃,加入活性白土,混合均匀后,不断搅拌维持30min后,以4500r/min离心10min,上层油脂即为脱色鱼油;
再将脱色鱼油放入圆底烧瓶,利用旋转蒸发仪控制温度为85℃进行脱臭15min,即得安康鱼肝油。
上述所得的安康鱼肝油具有其特有的微腥味,无酸败味,颜色呈纯净的浅黄色,有光泽且澄清透明,无明显沉淀析出。
本发明的有益效果
本发明的一种安康鱼肝油的提取方法,其特别之处在于:该安康鱼肝油的提取精制技术采用淡碱水解法进行提取,先对新鲜的安康鱼肝洗净除杂后搅成脂肪糜,利用淡碱液将蛋白质分解,破坏蛋白质与脂肪的结合关系,使脂肪分离出来,提取粗鱼肝油,再用磷酸脱胶、氢氧化钠脱酸、活性白土脱色、真空脱臭后即得品质好的安康鱼肝油。
进一步,本发明的一种安康鱼肝油的提取方法,最终所得的安康鱼肝油的提取率可达50%以上,且制备过程中的鱼油的回收率达到70%以上,因此该提取方法具有提取率高的特点。
进一步,本发明的一种安康鱼肝油的提取方法,由于采用淡碱水解法对安康鱼肝油进行粗提取,只需将安康鱼肝洗净搅成脂肪糜,置于水浴锅中搅拌升温后加入氢氧化钠水溶液进行pH的调节,然后在水解的过程中加入氯化钠使其边水解边盐析,趁热离心便可得到粗提的安康鱼肝油,因此该提取方法简单,成本低,且不需要添加有机溶剂进行提取,故不会存在有机溶剂残留的问题。
根据SC/T 3502-2000检验鱼油所得最佳工艺所提取的鱼肝油的理化分析可得,酸值、过氧化值、碘值、水分及挥发物含量、杂质含量都能达到精制鱼油的标准,而且大部分符合一级精制鱼油的标准,故该提取方法提取的安康鱼肝油品质良好。最终所得的安康鱼肝油,含维生素A的含量为587.28μg/g(相当于1957.6IU/g),维生素D含量为50.5μg/g(相当于2020IU/g),远高于鱼肝油--2000版药典标准(维生素A1500IU/g与维生素D150IU/g。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
安康鱼肝油的提取率的计算公式如下:
鱼油的回收率的计算公式如下:
实施例1
一种安康鱼肝油的提取方法,具体包括如下步骤:
(1)、将新鲜冷冻的安康鱼肝解冻,洗净,剔除杂物,沥干表面水分;
(2)、将安康鱼肝用打浆机搅成脂肪糜,取90.13g脂肪糜置于锥形瓶中,加入100g水搅拌混合均匀,放入水浴锅中搅拌升温至40-50℃,然后用质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液调节pH值为9,搅拌升温至80℃后加入3.1546g氯化钠进行边水解边盐析20min,然后用高速离心机控制转速为4500r/min离心15min后吸取上层橙黄透明液体,得到72.1401g粗油脂,即粗提后鱼肝油;
上述所用氯化钠、水的量,按重量比计算,即脂肪糜:水:氯化钠为90.13:100.00:3.15;
(3)、将步骤(2)所得的粗油脂用0.7214g质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液进行脱胶,得到脱胶鱼油,质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液的用量为粗油脂重量的1%;
所述的脱胶,即将质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液和步骤(2)所得的粗油脂放入容器中,搅拌均匀,在70℃下加热1min,然后以4500r/min离心10min,吸出上层油样,即为脱胶鱼油,其重量为64.1254g;
上述所得的脱胶鱼油用1.2825g质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液进行脱酸,得到脱酸鱼油,质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液的用量为脱胶鱼油重量的2%;
所述的脱酸,即将质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和脱胶鱼油放入容器中,搅拌均匀,加热至65℃,保温30min,以4500r/min离心10min,上层油即为脱酸鱼油,其重量为58.2323g;
上述所得的脱酸鱼油用5.8232g活性白土进行脱色,得到脱色鱼油,活性白土的用量为脱酸鱼油重量的10%;
所述的脱色,即将58.2323g的脱酸鱼油在水浴中加热至60℃,加入58.2323g活性白土,混合均匀后,不断搅拌维持30min后,以4500r/min离心10min,上层油脂即为脱色鱼油,其重量为58.2323g;
再将上述所得的58.2323g的脱色鱼油放入圆底烧瓶,利用旋转蒸发仪控制温度为85℃进行脱臭15min,得50.5359g的安康鱼肝油,即精制后鱼肝油,其提取率为56.07%,鱼油的回收率为70.05%。
上述所得的安康鱼肝油具有其特有的微腥味,无酸败味,颜色呈纯净的浅黄色,有光泽且澄清透明,放置15d后,无明显沉淀析出。
根据GB/T 5009.37-2003,动植物油脂酸价和酸度的测定对上述所得的安康鱼肝油进行检测,其酸值为1.11mg/g;
根据GB/T 5538-2005,动植物油脂过氧化值的测定对上述所得的安康鱼肝油进行检测,其过氧化值为2.69 mmol/kg;
根据GB/T 5532-2008,动植物油脂碘值的测定对上述所得的安康鱼肝油进行检测,其碘值为230.98 g/100g油;
根据GB 5009.3-2010,食品中水分的测定方法对上述所得的安康鱼肝油进行检测,其水分含量为0.040%;
根据GB/T 15688-2008,动物油脂不溶性杂质含量的测定对上述所得的安康鱼肝油进行检测,其不溶性杂质含量为0.01%。
根据GB/T 5413.9-2010的方法,采用气相色谱仪Varian cp-3800(柱子ODS C18)测定上述所得的安康鱼肝油中的维生素A和维生素D。
根据GB 5413.27-2010的方法采用高效液相色谱仪(Agilent 1260 VWD)对上述所得的安康鱼肝油中的脂肪酸含量进行测定,测定所用的色谱条件为:色谱柱:SP-2380 检测器:FID 程序升温:140-240 检测器温度:260℃;氮气流速:1.0mL/min 进样量:2uL 氢气流速:30mL/min 空气流速:400mL/min;分流比:1:50 进样口温度:260℃),安康鱼肝油中含有的维生素A、维生素D与各脂肪酸组成及含量如下表所示:
序号 | 组分 | 含量(μg/100g) |
1 | 维生素A | 58728 |
2 | 维生素D | 5050 |
3 | 肉豆蔻酸C14:0 | 3757 |
4 | 十五碳酸C15:0 | 406 |
5 | 棕榈酸C16:0 | 12406 |
6 | 棕榈油酸C16:1n7 | 5599 |
7 | 十七碳酸C17:0 | 377 |
8 | 硬脂酸C18:0 | 2891 |
9 | 反式油酸C18:1N9T | 1227 |
10 | 油酸C18:1N9C | 13473 |
11 | 反式亚油酸C18:2N6T | 103 |
12 | 亚油酸C18:2N6C | 2514 |
13 | 花生酸C20:0 | 193 |
14 | 二十碳一烯酸C20:1 | 5375 |
15 | α-亚麻酸C18:3N3 | 811 |
16 | 二十碳二烯酸C20:2 | 299 |
17 | 二十二碳酸C22:0 | 79.9 |
18 | 花生四烯酸ARAC20:4N6 | 885 |
19 | 二十三碳酸C23:0 | 108 |
20 | 二十碳五烯酸EPA C20:5N3 | 8499 |
21 | 二十四碳一烯酸C24:1n9 | 374 |
22 | 二十二碳六烯酸甲酯DHA C22:6N3 | 14476 |
从上表中可以看出,本发明的一种安康鱼肝油的提取方法,最终所得的安康鱼肝油中,维生素A的含量为587.28μg/g(相当于1957.6IU/g),维生素D含量为50.5μg/g(相当于2020IU/g),远高于鱼肝油--2000版药典标准(维生素A1500IU/g与维生素D150IU/g,因此本发明的一种安康鱼肝油的提取方法所得的安康鱼肝油品质好。
综上所述,本发明的一种安康鱼肝油的提取方法,由于采用淡碱水解法对安康鱼肝油进行粗提取,只需将安康鱼肝洗净搅成脂肪糜,置于水浴锅中搅拌升温后加入氢氧化钠水溶液进行pH的调节,然后在水解的过程中加入氯化钠使其边水解边盐析,趁热离心便可得到粗提的安康鱼肝油,因此该提取方法简单,成本低,且不需要添加有机溶剂进行提取,故不会存在有机溶剂残留的问题。并且最终所得的安康鱼肝油的油品好,其含维生素A的含量为587.28μg/g(相当于1957.6IU/g),维生素D含量为50.5μg/g(相当于2020IU/g),远高于鱼肝油--2000版药典标准(维生素A1500IU/g与维生素D150IU/g。进一步,本发明的一种安康鱼肝油的提取方法,具有提取率高的特点。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种安康鱼肝油的提取方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、将新鲜冷冻的安康鱼肝解冻,洗净,剔除杂物,沥干表面水分;
(2)、将安康鱼肝用打浆机搅成脂肪糜,然后加水搅拌混合均匀,放入水浴锅中搅拌升温至40-50℃,然后用质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液调节pH值为9,搅拌升温至80℃后加入氯化钠进行边水解边盐析15-20min;然后控制转速为4500r/min离心15min后,吸取上层橙黄透明液体,得到粗油脂;
(3)、将步骤(2)所得的粗油脂用质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液进行脱胶,得到脱胶鱼油,质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液的用量为粗油脂重量的1%;
上述所得的脱胶鱼油用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液进行脱酸,得到脱酸鱼油,质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液的用量为脱胶鱼油重量的2%;
上述所得的脱酸鱼油用活性白土进行脱色,得到脱色鱼油,活性白土的用量为脱酸鱼油重量的10%;
再将脱色鱼油放入圆底烧瓶,利用旋转蒸发仪控制温度为85℃进行脱臭15min,即得安康鱼肝油。
2.如权利要求1所述的一种安康鱼肝油的提取方法,其特征在于步骤(2)中所用氯化钠、水的量,按重量比计算,即脂肪糜:水:氯化钠为90.13:100.00:3.15。
3.如权利要求1所述的一种安康鱼肝油的提取方法,其特征在于步骤(3)中:
所述的脱胶,即将质量百分比浓度为80%的磷酸水溶液和粗油脂放入容器中,搅拌均匀,在70℃下加热1min,然后以4500r/min离心10min,吸出上层油样,即为脱胶鱼油;
所述的脱酸,即将质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和脱胶鱼油放入容器中,搅拌均匀,加热至65℃,保温30min,以4500r/min离心10min,上层油即为脱酸鱼油;
所述的脱色,即将脱酸鱼油在水浴中加热至60℃,加入活性白土,混合均匀后,不断搅拌维持30min后,以4500r/min离心10min,上层油脂即为脱色鱼油。
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