CN102746422A

CN102746422A - 一种从椰壳和椰壳纤维中提取半纤维素的方法

Info

Publication number: CN102746422A
Application number: CN2012102166318A
Authority: CN
Inventors: 陈永; 赵峰惠; 李玲; 许辉; 付贵林; 郭玉强
Original assignee: Hainan University
Current assignee: Hainan University
Priority date: 2012-06-21
Filing date: 2012-06-21
Publication date: 2012-10-24

Abstract

本发明涉及一种从椰壳和椰壳纤维中提取半纤维素的方法。本发明为扩大海南椰壳资源的应用范围、更好的利用废弃物资源以及针对现有半纤维素提取技术的不足提供了一种提取半纤维素的方法。这种方法是以椰壳和椰壳纤维为原料，利用预处理、添加过氧化氢抑制剂和超声波辅助的方法，通过控制反应温度、过氧化氢浓度、可溶性镁盐的浓度、酸碱度、反应时间等工艺参数，再经离心或过滤、浓缩、沉淀、洗涤、干燥，可有效地制备出可溶性半纤维素。从而达到了有效利用了廉价且来源丰富海南椰壳资源生产高附加值的产品的目的，为废弃物的再利用提供了可行的方案。

Description

一种从椰壳和椰壳纤维中提取半纤维素的方法

技术领域

本发明涉及椰壳半纤维素的提取制备，具体的说，是以椰壳及椰壳纤维为原料，采用物理化学相结合的方法，即预处理、添加过氧化氢抑制剂和超声波辅助的方法提取可溶性半纤维素的方法。

背景技术

生物质是地球上最丰富的可再生资源，主要包括纤维素、半纤维素、木质素以及其他以有机质为主的陆生植物和水生植物等，是一种稳定的可再生有机资源。化石能源的逐渐枯竭及所造成的全球环境恶化等问题促使来源广泛、廉价、可再生的生物质资源的开发利用受到了世界各国的高度重视。

半纤维素约占木质纤维素生物质总量的20％-38％。在植物组织中，半纤维素与纤维素相互伴生，紧密结合在一起。半纤维素的结构单元种类很多，结构十分复杂，而且随植物种类的不同而有较大差异但从水解产物来看，主要是木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖等。半纤维素作为一种化工产品，具有粘结性、成膜性、可溶性、凝胶性、增稠性和乳化性，使它成为许多工业产品的添加剂，可用于多种化工、轻工、纺织、食品产业。半纤维素常见的提取方法主要有六种：浓碱溶液溶解硼酸络合分级抽提法、逐步增加碱液浓度分级抽提法、纯碱抽提法、碱性过氧化物抽提法、二甲基亚砜抽提法。

目前，主要是利用玉米秸秆、麦草、玉米芯、甘蔗渣等废弃物作为半纤维素提取原料的报道，而很少从椰壳和椰壳纤维废弃物中提取。椰壳和椰壳纤维的主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，是海南岛椰子丰富植物资源。每年有大量的椰果成熟，同时伴随大量的椰壳废弃物产生。以椰壳和椰壳纤维为原料提取半纤维素，原料丰富，价格低廉。本发明应用络合剂对原料进行预处理，通过增加可溶性镁盐阻碍过氧化氢在碱性介质中过快分解，再与超声波处理方法相结合，即物理化学相结合，弥补了单一方法的不足，提高了半纤维素提取的效率。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用椰壳和椰壳纤维高效率提取半纤维素的方法，是以椰壳和椰壳纤维为原料，利用预处理、添加过氧化氢抑制剂和超声波辅助的方法提取半纤维素。

本发明所采用的技术原理：

以含半纤维素的椰壳为原料，于碱性环境中，在一定温度条件下，控制反应温度、酸碱度、可溶性镁盐的浓度、过氧化氢浓度、反应时间等工艺参数，再经离心或过滤、浓缩、沉淀、洗涤，干燥，可有效地制备出可溶性半纤维素。

本发明所采用的技术方案如下：

1.将粉碎的椰壳或椰壳纤维，加入络合剂(如乙二胺四乙酸二钠)溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，在超过40-100℃温度下，处理0.5-2.5h，洗涤过滤；

2.将预处理后的椰壳和椰壳纤维加入0-16％的H₂O₂溶液和质量分数为0-1.6％的MgSO₄粉末，加入适量pH调节剂(如NaOH、KOH)溶液调节pH为10-11，超声处理0-20min后置于适当温度的恒温水浴锅中，于40-90℃下加热2-16h；

3.滤液用HC1溶液调节pH至中性，并于40-70℃加热浓缩；

4.滤液浓缩后再加入三倍体积的95％-100％乙醇，使半纤维素沉淀析出；

5.将半纤维素沉淀移出，再用70％-85％浓度的乙醇溶液洗涤多次，分离半纤维素，40-80℃下干燥即可。

本发明的有益效果在于：

采用椰壳和椰壳纤维为原料，充分合理的利用了海南的丰富的椰壳资源优势，既为半纤维素提取提供了廉价且来源丰富的原料，同时还为海南椰壳废弃物资源的再利用提供了可行的方案。

采用预处理、添加过氧化氢抑制剂和超声波辅助处理辅助的提取方法，大大提高了从椰壳和椰壳纤维中提取可溶性半纤维素的效率。

具体实施方式

实施例1：

本实施例是以椰壳为原料。将40g粉碎至20目的椰壳粉末，加入400mL质量浓度为0.2％的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，于90℃下处理1h，洗涤过滤分离得滤渣，加入400mL体积浓度为6％H₂O₂溶液和质量浓度为0.8％MgSO₄，用8mol/L的NaOH溶液调节pH值至10.5，超声处理15min后置于60℃恒温水浴锅中，加热6h，取出，待其冷却至室温，过滤分离取液，用盐酸调节至中性，于60℃蒸发浓缩至其体积的1/4-1/3，加入三倍体积的95％(体积分数)的酒精将半纤维素沉淀，再于70％-85％(体积分数)的酒精中洗涤多次。最后，将沉淀的半纤维素置于60℃下干燥，称量，即得到半纤维素，其质量为原料质量的15％。

实施例2：

本实施例是以椰壳为原料。将40g粉碎至20目的椰壳粉末，加入400ml质量浓度为0.2％的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，于90℃下处理1.5h，洗涤过滤分离得滤渣，加入400mL体积浓度为6％的H₂O₂溶液和质量浓度为0.1％的MgSO₄，用6mol/L的KOH溶液调节pH值至10.5，超声处理15min后置于70℃恒温水浴锅中，加热4h，取出，待其冷却至室温，过滤分离取液，用盐酸调节至中性，于60℃蒸发浓缩至其体积的1/4-1/3，加入三倍体积的95％(体积分数)的酒精将半纤维素沉淀，最后，于70％-85％(体积分数)的酒精中洗涤多次。再将沉淀的半纤维素置于60℃下干燥，称量，即得到半纤维素，其质量为原料质量的20.5％。

实施例3：

本实施例是以椰壳纤维为原料。将40g的椰壳纤维，加入质量浓度为0.2％的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，于90℃下处理1h，洗涤过滤，将处理后的椰壳加入400mL体积浓度为8％的H₂O₂溶液和质量浓度为0.05％的MgSO₄，用8mol/L的KOH溶液调节pH值至10.5，超声处理20min后置于80℃恒温水浴锅中，加热4h，冷却，过滤分离取液，用盐酸调节至中性，于60℃蒸发浓缩至其体积的1/4-1/3，加入三倍体积的95％(体积分数)的酒精将半纤维素沉淀，再于70％-85％(体积分数)的酒精中洗涤多次。最后，将沉淀的半纤维素置于60℃下干燥，称量，即得到半纤维素，其质量为原料质量的10.5％。

Claims

1.一种从椰壳或椰壳纤维提取半纤维素的方法，包括以下步骤：

(a)以椰壳或椰壳纤维为原料，经过干燥、粉碎；

(b)使用络合剂除去可能影响半纤维素提取效果的金属离子；

(c)添加过氧化氢及其抑制剂，经充分搅拌后滴加pH调节剂控制溶液的酸碱度；

(d)经超声波处理，然后恒温反应；

(e)离心过滤收集滤液；

(f)滤液经中和后，蒸发浓缩和醇沉出半纤维素；

(g)洗涤、干燥，制备出可溶性半纤维素。

2.根据权利要求1所述提取半纤维素的方法，其特征在于：使用的原料包含椰壳和椰壳纤维。

3.根据权利要求1所述提取半纤维素的方法，其特征在于：使用络合剂(包括乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸三钠、乙二胺四乙酸四钠)对原料进行去金属离子预处理。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：使用络合剂质量百分比浓度范围为0-1.6％。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：预处理的温度范围为40-100℃。

6.根据权利要求1所述提取半纤维素的方法，其特征在于：过氧化氢分解抑制剂为镁的可溶性盐(包括MgSO₄、MgCl₂、MgSO₄·7H₂O、MgCl₂·6H₂O、C₄H₆O₄Mg·4H₂O)，浓度为0-2％。

7.根据权利要求1所述的提取半纤维素的方法，其特征在于：超声波处理的时间为0-20min。

8.根据权利要求1所述的提取半纤维素的方法，其特征在于：滴加pH调节剂控制溶液的酸碱度为pH在10到11之间。