CN103333274A - 一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，属于化学纤维制造行业领域，特别是粘胶纤维生产制造过程中压榨废碱处理领域。本发明通过中和、沉淀、过滤以及干燥步骤回收压榨废碱中的半纤维素，本发明采用弱碱性为中和终点，半纤维素聚合度较高，回收率可达到80%以上，成品半纤维素的成分为：半纤维素≥95%（绝干），灰分≤0.5%，该半纤维素可直接外卖或作下一步合成原料来开发使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维生产中废弃物的回收利用方法，更具体地说，本发明涉及一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，属于化学纤维制造行业领域，特别是粘胶纤维生产制造过程中压榨废碱处理领域。
背景技术
在粘胶纤维生产过程中，浆粥通过压榨后的碱液含有大量的碱和半纤维素以及其他少量杂质，目前国内大部分生产厂家都通过透析、膜处理等对碱进行了回收，通过处理后的液体里一般还剩余部分碱和大量半纤维素及其他杂质，这部分液体被称为压榨废碱。由于压榨废碱中半纤维素聚合度较低又有其他杂质，进行回收处理技术难度较大，大部分厂家都未对压榨废碱中的半纤维素进行回收而是直接进入环保集中处理或做废碱低价外卖给一些对碱质量要求不高的清洗行业。这样处理不仅减少了企业的效益，又给社会排放出大量的固体废弃物增加环保压力，同时又使大量的半纤维素这种生物质不做回收利用而直接排放造成了很大的浪费。
国家知识产权局于2012.8.22公开了一件申请号为201210104647.X, 名称为“一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制取木糖的方法”的发明专利，该专利在半纤维素回收提取采用了用98%浓硫酸将压榨废碱中和调节至pH值为4-5，后用2-3倍的95%工业乙醇进行醇析沉淀后过滤干燥而得半纤维素。
该技术要将压榨废碱用酸调节到pH值为4-5后进行醇析，这样致使压榨废碱中的半纤维素在弱酸中进行分解，小分子的γ-纤维素增多，醇析出的半纤维素较少，半纤维素的回收只能达到50-70%，同时中和需要更多的硫酸增加成本。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中压榨废碱里面的半纤维素回收率低的问题，提供一种粘胶纤维生产的压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，提高半纤维素回收率，同时又降低了硫酸用量，减少回收成本。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为8.5-10，得到压榨废碱中和液；
B、沉淀
向步骤A中得到的压榨废碱中和液中加入工业酒精，搅拌后静置沉淀，得到压榨废碱沉淀液；
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤，得到滤渣；
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除工业酒精和水分，得到压榨废碱回收的半纤维素。
本发明在步骤A中，所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5-300g/L，半纤维素浓度为15-100g/L。
压榨废碱可以经过本领域常规的透析、膜分离或其他回收碱处理，得到预处理压榨废碱，达到上述氢氧化钠和半纤维素的浓度；如果浓度过高或过低还可采用常规的加水稀释或蒸发浓缩进行处理以达到上述要求。
本发明在步骤B中，所述的工业酒精加入量为工业酒精的体积是压榨废碱中和液体积的1-3.5倍。
本发明在步骤B中，所述的搅拌的速度为20-100r/min。
本发明在步骤B中，所述的搅拌的时间为30-60分钟。
本发明在步骤B中，所述的静置沉淀的时间为2-8小时。
本发明在步骤C中，所述的过滤过程中采用的滤材孔径为≥0.8微米。
本发明在步骤C中，过滤过程中用滤渣体积5倍以上的工业酒精清洗滤渣3次以上。
本发明在步骤D中，所述的干燥的温度为＜90℃。
在本发明基本技术方案的步骤A中，使用本领域的常规酸即可，使用的酸可以采用工业用硫酸或盐酸，也可使用浓度较高的废硫酸或废盐酸，低浓度的酸也可采用，只是会增加总体积，使后工序加入的工业酒精更多；
过滤后的酒精滤液可以蒸馏回收重新使用。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明的压榨废碱中半纤维素的提取回收方法中，采用弱碱性为中和终点，半纤维素聚合度较高，回收率可达到80%以上，而201210104647.X专利只有50%-70%；本发明的成品半纤维素的成分为：半纤维素≥95%（绝干），灰分≤0.5%，该半纤维素可直接外卖或作下一步合成原料来开发使用。
2、本发明的压榨废碱中半纤维素的提取回收方法拓宽了压榨废碱半纤维素回收处理范围，本专利可全部处理，而201210104647.X专利只能处理成分为含碱120-230克/升、含半纤维素40-70克/升的废碱；且优选的，在步骤A之前对压榨废碱液进行预处理，使得所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5-300g/L，半纤维素浓度为15-100g/L，这样更加有利于后续的中和反应，且提高半纤维素的提取率。
3、本发明的压榨废碱中半纤维素的提取回收方法中，采用pH值8.5-10（弱碱性）为中和终点，降低了半纤维素的分解程度，使成品的聚合度得到了提高，201210104647.X专利的半纤维素聚合度只有60以下，只能进行半纤维素分解方面的应用，而本技术可以达到100以上，可作为化工合成的原材料，使半纤维素成品的市场应用得到扩大；另外，采用pH值8.5-10为中和终点，降低了酸的用量，同时可以采用废酸进行中和，降低了处理成本。
4、本发明的优选技术方案中，对各个步骤中的工艺参数（搅拌速度、搅拌时间、静置沉淀时间、滤材孔径以及干燥温度）进行了优化和组合，上述优选的工艺参数不论是单独限定还是成为一个参数体系，都能够达到降低生产成本、提高生产效率以及提高最后产品质量的效果。
具体实施方式
实施例1
一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，包括以下工艺步骤：
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为8.5，得到压榨废碱中和液；
B、沉淀
向步骤A中得到的压榨废碱中和液中加入工业酒精，搅拌后静置沉淀，得到压榨废碱沉淀液；
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤，得到滤渣；
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除工业酒精和水分，得到压榨废碱回收的半纤维素。
实施例2
一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，包括以下工艺步骤：
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为10，得到压榨废碱中和液；
B、沉淀
向步骤A中得到的压榨废碱中和液中加入工业酒精，搅拌后静置沉淀，得到压榨废碱沉淀液；
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤，得到滤渣；
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除工业酒精和水分，得到压榨废碱回收的半纤维素。
实施例3
一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，包括以下工艺步骤：
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为9.25，得到压榨废碱中和液；
B、沉淀
向步骤A中得到的压榨废碱中和液中加入工业酒精，搅拌后静置沉淀，得到压榨废碱沉淀液；
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤，得到滤渣；
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除工业酒精和水分，得到压榨废碱回收的半纤维素。
实施例4
一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，包括以下工艺步骤：
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为9.5，得到压榨废碱中和液；
B、沉淀
向步骤A中得到的压榨废碱中和液中加入工业酒精，搅拌后静置沉淀，得到压榨废碱沉淀液；
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤，得到滤渣；
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除工业酒精和水分，得到压榨废碱回收的半纤维素。
实施例5
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5g/L，半纤维素浓度为15g/L。
在步骤B中，所述的工业酒精加入量为工业酒精的体积是压榨废碱中和液体积的1-3.5倍。
在步骤B中，所述的搅拌的速度为20r/min。
在步骤B中，所述的搅拌的时间为30分钟。
在步骤B中，所述的静置沉淀的时间为2小时。
在步骤C中，所述的过滤过程中采用的滤材孔径为0.8微米。
在步骤C中，过滤过程中用滤渣体积5倍的工业酒精清洗滤渣3次。
在步骤D中，所述的干燥的温度为50℃。
实施例6
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为300g/L，半纤维素浓度为100g/L。
在步骤B中，所述的工业酒精加入量为工业酒精的体积是压榨废碱中和液体积的1-3.5倍。
在步骤B中，所述的搅拌的速度为100r/min。
在步骤B中，所述的搅拌的时间为60分钟。
在步骤B中，所述的静置沉淀的时间为8小时。
在步骤C中，所述的过滤过程中采用的滤材孔径为2微米。
在步骤C中，过滤过程中用滤渣体积10倍的工业酒精清洗滤渣8次。
在步骤D中，所述的干燥的温度为89℃。
实施例7
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为153g/L，半纤维素浓度为58g/L。
在步骤B中，所述的工业酒精加入量为工业酒精的体积是压榨废碱中和液体积的1-3.5倍。
在步骤B中，所述的搅拌的速度为60r/min。
在步骤B中，所述的搅拌的时间为45分钟。
在步骤B中，所述的静置沉淀的时间为5小时。
在步骤C中，所述的过滤过程中采用的滤材孔径为1.2微米。
在步骤C中，过滤过程中用滤渣体积7倍的工业酒精清洗滤渣5次。
在步骤D中，所述的干燥的温度为70℃。
实施例8
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为200g/L，半纤维素浓度为45g/L。
在步骤B中，所述的工业酒精加入量为工业酒精的体积是压榨废碱中和液体积的1-3.5倍。
在步骤B中，所述的搅拌的速度为88r/min。
在步骤B中，所述的搅拌的时间为36分钟。
在步骤B中，所述的静置沉淀的时间为6.5小时。
在步骤C中，所述的过滤过程中采用的滤材孔径为1.5微米。
在步骤C中，过滤过程中用滤渣体积6倍的工业酒精清洗滤渣4次。
在步骤D中，所述的干燥的温度为85℃。
Claims (9)
1.一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为8.5-10，得到压榨废碱中和液；
B、沉淀
向步骤A中得到的压榨废碱中和液中加入工业酒精，搅拌后静置沉淀，得到压榨废碱沉淀液；
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤，得到滤渣；
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除工业酒精和水分，得到压榨废碱回收的半纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：在步骤A中，所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5-300g/L，半纤维素浓度为15-100g/L。
3.根据权利要求1所述的一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：在步骤B中，所述的工业酒精加入量为工业酒精的体积是压榨废碱中和液体积的1-3.5倍。
4.根据权利要求1所述的一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：在步骤B中，所述的搅拌的速度为20-100r/min。
5.根据权利要求1或4所述的一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：在步骤B中，所述的搅拌的时间为30-60分钟。
6.根据权利要求1所述的一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：在步骤B中，所述的静置沉淀的时间为2-8小时。
7.根据权利要求1所述的一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：在步骤C中，所述的过滤过程中采用的滤材孔径为≥0.8微米。
8.根据权利要求1或7所述的一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：在步骤C中，过滤过程中用滤渣体积5倍以上的工业酒精清洗滤渣3次以上。
9.根据权利要求1所述的一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法，其特征在于：在步骤D中，所述的干燥的温度为＜90℃。
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