CN103896751B - 一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺 - Google Patents
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Abstract
一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，包括如下步骤：（1）取适量的对二甲苯和氯气进行氯化反应；（2）加入硝酸及水进行水解反应；（3）分离得滤液及滤饼，滤饼经过一次水洗、纯碱及二次水洗处理后，进行离心、干燥，得对苯二甲醛成品；（4）步骤（3）中滤液及滤饼的一次水洗液回收加入碳酸银，搅拌反应1h，过滤，滤液再进入步骤（2）中。本发明的母液循环套用工艺，将反应完的母液加入一定的碳酸银进行搅拌，除去母液中的盐酸，达到母液重复套用的目的，每生产1吨对苯二甲醛只会产生2-3吨的废水，大大减少了废水的排放量，母液中剩余的硝酸得到充分利用，其中产生的氯化物还可以回收处理进行销售，从而降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及对苯二甲醛的生产工艺，更为具体地说是指一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺。
背景技术
对苯二甲醛是一种白色针状的化学结晶物质，主要用于染料、香料、医药、塑料荧光增白剂的制造等，随着其应用范围的扩大及使用量增加，对苯二甲醛已经形成为市场潜力大、生命力强的精细化工产品品种，它的系列产品二氯苄、醛酸等也已成为具有一定规模的产业品种，主要用于增白剂、树脂、塑料、农药等生产领域。
目前，对苯二甲醛的生产工艺大多采用硝酸氧化法工艺，采用该工艺制备对苯二甲醛需要使用大量低浓度硝酸，反应后会产生大量的废水，每生产1吨对苯二甲醛将会产生约70吨的酸性废水，这些废水由于成分复杂且酸性较强，处理起来十分困难，因此，无法将废水进行循环利用，这不但给生产企业带来了较高的环保处理成本，同时增加了环保压力，而且浪费大量的原料物质，增加了生产投入。为此，我们通过不断研究试验，得出一套生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺。
发明内容
本发明提供一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，以解决现有对苯二甲醛生产工艺存在废水后处理难度大、成本高以及反应中间物料浪费严重等缺点。
本发明采用如下技术方案：
一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，包括如下步骤：（1）取适量的对二甲苯和氯气进行氯化反应；（2）加入硝酸及水进行水解反应；（3）分离得滤液及滤饼，滤饼经过一次水洗、纯碱及二次水洗处理后，进行离心、干燥，得对苯二甲醛成品；（4）步骤（3）中滤液及滤饼的一次水洗液回收加入碳酸银，搅拌反应1h，过滤，滤液再进入步骤（2）中。
该工艺具体包括以下步骤：
（1）往干净且干燥的氯化釜中投入准确称量的470份对二甲苯和6.3份引发剂，开启搅拌，加热升温至100℃后开始通氯气，维持反应温度在118～122℃，直至1050份氯气通完，充分反应得到880份氯化产物；
（2）往干净的第一氧化釜中依次投入9000份水和926份浓度为48.3%的硝酸，开启搅拌并加热升温，当温度达到65℃时投入步骤（1）中得到的880份氯化产物，继续升温直至反应液快速回流停止升温，维持此回流温度反应6小时后，停止搅拌，静置10分钟后从氧化釜底口放出油状物，重新开启搅拌，通入循环水开始降温；
（3）当反应液温度低于30℃进行过滤，滤液回收，滤饼先用600份自来水一次水洗，此一次水洗液与步骤（2）的滤液一起打入干净的第二氧化釜中，滤饼再用碱液进行洗涤，最后用500份自来水进行二次水洗，离心、烘干即得成品对苯二甲醛；
（4）在步骤（3）装有一次水洗液与滤液的第二氧化釜中加入600份碳酸银，搅拌1小时后过滤，滤渣回收外卖，滤液则打入干净的第三氧化釜中，补加100份浓度为48.3%的硝酸，开动搅拌并升温，当温度升到65℃时投入步骤（1）中得到的880份氯化产物，继续升温直至反应液快速回流，停止升温，维持此回流温度反应5.5小时后，停止搅拌静置20分钟后，从底口放出油状物，开启搅拌，通入循环水开始降温；
（5）按照步骤（3）、（4）循环操作20～30次。
进一步地，步骤（1）中通入氯气的速度控制在30～35kg/h，并且遵循先快后慢的原则，步骤（3）中的碱液为2.5%的氢氧化钠水溶液。
本发明涉及的一些反应式如下：
2AgCO3+2HCl=2AgCl↓+H2O+2CO2↑
2AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+2CO2↑
AgNO3+HCl=AgCl↓+HNO3
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：采用硝酸氧化法制备对苯二甲醛，母液无法套用的真正原因是母液汇总含有大量的盐酸，正是由于这些盐酸的存在导致母液套用过程中发生大量的副反应，不利用产品产率和质量的提高，而本发明的母液循环套用工艺，将反应完的母液加入一定的碳酸银进行搅拌，使之与母液中的盐酸发生反应，产生氯化物衬垫后进行过滤，从而除去母液中的盐酸，达到母液重复套用的目的，采用本发明的母液套用工艺，每生产1吨对苯二甲醛只会产生2-3吨的废水，与传统工艺相比大大减少了废水的排放量，同时母液中剩余的硝酸得到充分利用，减少了硝酸的使用量，其中产生的氯化物还可以回收处理进行销售，从而降低生产成本，为对苯二甲醛产能的扩大提供了可能性。
附图说明
图1为本发明生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺流程图。
具体实施方式
下面参照附图说明本发明的具体实施方式。
一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，参照图1，工艺步骤如下：（1）取适量的对二甲苯和氯气进行氯化反应；（2）加入硝酸及水进行水解反应；（3）分离得滤液及滤饼，滤饼经过一次水洗、纯碱及二次水洗处理后，进行离心、干燥，得对苯二甲醛成品；（4）步骤（3）中滤液及滤饼的一次水洗液回收加入碳酸银，搅拌反应1h，过滤，滤液再进入步骤（2）中。
下列结合具体实施方式说明本发明的工艺。
实施例一
1、往干净且干燥的氯化釜中投入准确称量的470kg对二甲苯和6.3kg引发剂，开启搅拌，加热升温至100℃后开始通氯气，维持反应温度在118～122℃，直至1050kg氯气通完，氯气的速度控制在30～35kg/h，遵循先快后慢的原则，在30h内通完，充分反应得到880kg氯化产物；
2、往干净的第一氧化釜中依次投入9000kg水和926kg浓度为48.3%的硝酸，开启搅拌并加热升温，当温度达到65℃时投入步骤1中得到的880kg氯化产物，继续升温直至反应液快速回流停止升温，维持此回流温度反应6小时后，停止搅拌，静置10分钟后从氧化釜底口放出油状物，重新开启搅拌，通入循环水开始降温；
3、当反应液温度低于30℃进行过滤，滤液回收，滤饼先用600kg自来水一次水洗，此一次水洗液与步骤2的滤液一起打入干净的第二氧化釜中，滤饼再用碱液进行洗涤，最后用500kg自来水进行二次水洗，离心、烘干即得成品对苯二甲醛；
4、在步骤3装有一次水洗液与滤液的第二氧化釜中加入600kg碳酸银，搅拌1小时后过滤，滤渣回收外卖，滤液则打入干净的第三氧化釜中，补加100kg浓度为48.3%的硝酸，开动搅拌并升温，当温度升到65℃时投入步骤1中得到的880kg氯化产物，继续升温直至反应液快速回流，停止升温，维持此回流温度反应5.5小时后，停止搅拌静置20分钟后，从底口放出油状物，开启搅拌，通入循环水开始降温；
5、按照步骤3、4循环操作30次。
实施例二
1、往干净且干燥的氯化釜中投入准确称量的235kg对二甲苯和3.15kg引发剂，开启搅拌，加热升温至100℃后开始通氯气，维持反应温度在118～122℃，直至525kg氯气通完，氯气的速度控制在30～35kg/h，遵循先快后慢的原则，在30h内通完，充分反应得到440kg氯化产物；
2、往干净的第一氧化釜中依次投入4500kg水和463kg浓度为48.3%的硝酸，开启搅拌并加热升温，当温度达到65℃时投入步骤1中得到的440kg氯化产物，继续升温直至反应液快速回流停止升温，维持此回流温度反应6小时后，停止搅拌，静置10分钟后从氧化釜底口放出油状物，重新开启搅拌，通入循环水开始降温；
3、当反应液温度低于30℃进行过滤，滤液回收，滤饼先用300kg自来水一次水洗，此一次水洗液与步骤2的滤液一起打入干净的第二氧化釜中，滤饼再用碱液进行洗涤，最后用250kg自来水进行二次水洗，离心、烘干即得成品对苯二甲醛；
4、在步骤3装有一次水洗液与滤液的第二氧化釜中加入300kg碳酸银，搅拌1小时后过滤，滤渣回收外卖，滤液则打入干净的第三氧化釜中，补加50kg浓度为48.3%的硝酸，开动搅拌并升温，当温度升到65℃时投入步骤1中得到的440kg氯化产物，继续升温直至反应液快速回流，停止升温，维持此回流温度反应5.5小时后，停止搅拌静置20分钟后，从底口放出油状物，开启搅拌，通入循环水开始降温；
5、按照步骤3、4循环操作30次。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (3)
1.一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）往干净且干燥的氯化釜中投入准确称量的470份对二甲苯和6.3份引发剂，开启搅拌，加热升温至100℃后开始通氯气，维持反应温度在118～122℃，直至1050份氯气通完，充分反应得到880份氯化产物；
（2）往干净的第一氧化釜中依次投入9000份水和926份浓度为48.3%的硝酸，开启搅拌并加热升温，当温度达到65℃时投入步骤（1）中得到的880份氯化产物，继续升温直至反应液快速回流停止升温，维持此回流温度反应6小时后，停止搅拌，静置10分钟后从氧化釜底口放出油状物，重新开启搅拌，通入循环水开始降温；
（3）当反应液温度低于30℃进行过滤，滤液回收，滤饼先用600份自来水一次水洗，此一次水洗液与步骤（2）的滤液一起打入干净的第二氧化釜中，滤饼再用碱液进行洗涤，最后用500份自来水进行二次水洗，离心、烘干即得成品对苯二甲醛；
（4）在步骤（3）装有一次水洗液与滤液的第二氧化釜中加入600份碳酸银，搅拌1小时后过滤，滤渣回收外卖，滤液则打入干净的第三氧化釜中，补加100份浓度为48.3%的硝酸，开动搅拌并升温，当温度升到65℃时投入步骤（1）中得到的880份氯化产物，继续升温直至反应液快速回流，停止升温，维持此回流温度反应5.5小时后，停止搅拌静置20分钟后，从底口放出油状物，开启搅拌，通入循环水开始降温；
（5）按照步骤（3）、（4）循环操作20～30次。
2.如权利要求1所述的一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，其特征在于：步骤（1）中通入氯气的速度控制在30～35kg/h，并且遵循先快后慢的原则。
3.如权利要求1所述的一种生产对苯二甲醛的母液循环套用工艺，其特征在于：步骤（3）中的碱液为2.5%的氢氧化钠水溶液。
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