CN108998676A - 一种从含钒铬泥中回收钒、铁和铬元素的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从含钒铬泥中回收钒、铁和铬元素的新方法。该方法以硫酸为浸出仅，采用强化浸出方法，将含钒铬泥中有价金属元素完全迁移到浸出液中，然后经高温高压进行除铁脱钒处理，获得较为纯净的硫酸铬溶液，经干燥处理后得到碱式硫酸铬产品，而除铁脱钒产物经碱浸出后，得到氢氧化铁和钒酸钠溶液，钒酸钠溶液经结晶后可以得到钒酸钠产品，而氢氧化铁经高温干燥后可以制备成氧化铁红产品。本发明的资源利用率高，无三废排放问题，属于一种清洁化和资源化的新型生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于以清洁化回收钒、铁和铬金属元素的新方法，针对提钒生产过程中产生含钒铬泥进行钒、铁和铬资源回收利用的技术领域。特别涉及到硫酸溶液从含钒铬泥中深度浸出铁、钒和铬元素技术，从含有钒、铁和铬元素的硫酸溶液中除铁和脱钒技术，以及除铁脱钒产物碱浸出分离钒和铁元素的技术。
背景技术
钒钛磁铁矿作为我国特色的共伴生矿之一，储量巨大，合理利用钒钛磁铁矿对于我国意义重大，铁、钒和铬元素作为一种重要的战略资源，广泛应用于国防、冶金、化工和超导体等领域，尤其是钒和铬元素，其应用价值和应用潜力更为巨大。而钒钛磁铁矿中重要组元钒、铁和铬元素由于物理化学性质相近，在湿法提取过程中存在一定问题，造成了钒和铬资源的浪费，同时还产生了潜在的环境污染问题，亟待绿色清洁化生产技术。而本专利技术的提出对于我国硫酸溶液中铁、钒和铬元素的分离与提取技术具有重要意义。
对于含有铁、钒和铬元素的资源，主要的提取技术有碱焙烧法、酸浸法和亚熔盐法。其中碱焙烧的工艺不仅能耗较高，而且钒和铬元素分离较为困难，而酸浸工艺铁、钒和铬元素分离较为困难，虽然亚熔盐法具有一定的优点，但对于钒铬元素的提取与分离带来新的问题，技术较为复杂。上述的这些问题严重阻碍了钒化工行业的可持续发展。
本发明从含钒铬泥中回收钒、铁和铬元素的新方法，在有效分离含钒铬泥中铁、钒和铬元素的同时，还可以制备出碱式硫酸铬、钒酸钠和氧化铁红产品，这些产品完全符合国家相关产品标准。本专利技术无三废排放问题，具有清洁化程度高，资源利用率高和附加值高优点。
发明内容
本发明以硫酸为含钒铬泥的浸出剂，以氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠为除铁脱钒产物的浸出剂，采用湿法浸出和高温选择性除铁脱钒技术，为含钒铬泥提供了一种清洁化和资源化综合利用的新方法。
本发明的技术方案：
一种从含钒铬泥中回收钒、铁和铬元素的新方法，步骤如下：
(1)含钒铬泥是干燥后的或是含水铬泥，以硫酸为浸出剂，硫酸质量百分比浓度为5％～98％，硫酸加入量为含钒铬泥理论质量的0.8～2倍，硫酸与含钒铬泥的液固比为5:1～15:1，搅拌速度为20转/分钟～120转/分钟，浸出温度为20～100℃，浸出时间为10～120min，浸出后进行固液分离；
(2)将浸出后的溶液在压力反应釜中进行除铁脱钒处理，反应温度为110℃～200℃，反应时间为10min～180min，搅拌转速为20转/分钟～120转/分钟；
(3)将除铁脱钒处理后的硫酸铬溶液采用氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠进行调整盐基度处理，盐基度调整至30％～40％，调整后的碱式硫酸铬溶液直接进行干燥处理，得到碱式硫酸铬；
(4)除铁脱钒渣直接进行碱浸出，碱浸出剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，碱溶液的pH值为9～13，液固比为5:1～15:1，反应温度为20℃～100℃，反应时间为20～120min，搅拌转速为20转/分钟～120转/分钟；
(5)除铁脱钒浸出液进行固液分离，钒酸钠溶液直接进行结晶处理，结晶产物为钒酸钠产品，溶液作为碱浸出剂或调整盐基度所用的碱液进行循环利用；氢氧化铁固体干燥后得到氧化铁。
步骤(1)中硫酸加入方式为滴加方式或一次性加入的方式。
本发明的有益效果：本发明的资源利用率高，无三废排放问题，属于一种清洁化和资源化的新型生产工艺。
附图说明
图1为一种从含钒铬泥中回收钒、铁和铬元素的新方法工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
以未干燥含钒铬泥为原料，硫酸为浸出剂，硫酸浓度为5％，硫酸加入量为含钒铬泥理论质量百分数的2倍，硫酸加入方式为一次性加入的方式，硫酸溶液与含钒铬泥的液固比为15:1，搅拌速度为120转/分钟，浸出温度为100℃，浸出时间为120min，浸出后进行固液分离；将浸出后的溶液在压力反应釜中进行除铁脱钒处理，反应温度为110℃，反应时间为180min，搅拌转速为20转/分钟；然后进行固液分离，分离后的溶液为硫酸铬溶液，用碳酸钠调整盐基度为30％，经干燥后得到碱式硫酸铬产品，而除铁脱钒的产物直接进行碱浸出处理，碱浸出剂为氢氧化钠，碱溶液的pH值为13，液固比为5:1，反应温度为20℃，反应时间为120min，搅拌转速为120转/分钟；可以获得钒酸钠溶液和氢氧化铁，钒酸钠溶液经结晶后得到钒酸钠产品，而氢氧化铁经高温干燥后可以得到氧化铁红产品。
实施例2
以未干燥含钒铬泥为原料，硫酸为浸出剂，硫酸浓度为98％，硫酸加入量为含钒铬泥理论质量百分数的0.8倍，硫酸加入方式为滴加的方式，硫酸溶液与含钒铬泥的液固比为5:1，搅拌速度为20转/分钟，浸出温度为20℃，浸出时间为20min，浸出后进行固液分离；将浸出后的溶液在压力反应釜中进行除铁脱钒处理，反应温度为200℃，反应时间为10min，搅拌转速为120转/分钟；然后进行固液分离，分离后的溶液为硫酸铬溶液，用碳酸氢钠调整盐基度为40％，经干燥后得到碱式硫酸铬产品，而除铁脱钒的产物直接进行碱浸出处理，碱浸出剂为碳酸钠，碱溶液的pH值为9，液固比为15:1，反应温度为100℃，反应时间为20min，搅拌转速为20转/分钟；可以获得钒酸钠溶液和氢氧化铁，钒酸钠溶液经结晶后得到钒酸钠产品，而氢氧化铁经高温干燥后可以得到氧化铁红产品。
实施例3
以未干燥含钒铬泥为原料，硫酸为浸出剂，硫酸浓度为75％，硫酸加入量为含钒铬泥理论质量百分数的1.1倍，硫酸加入方式为滴加的方式，硫酸溶液与含钒铬泥的液固比为10:1，搅拌速度为60转/分钟，浸出温度为80℃，浸出时间为60min，浸出后进行固液分离；将浸出后的溶液在压力反应釜中进行除铁脱钒处理，反应温度为160℃，反应时间为60min，搅拌转速为80转/分钟；然后进行固液分离，分离后的溶液为硫酸铬溶液，用碳酸氢钠调整盐基度为38％，经干燥后得到碱式硫酸铬产品，而除铁脱钒的产物直接进行碱浸出处理，碱浸出剂为碳酸氢钠，碱溶液的pH值为9，液固比为10:1，反应温度为100℃，反应时间为60min，搅拌转速为80转/分钟；可以获得钒酸钠溶液和氢氧化铁，钒酸钠溶液经结晶后得到钒酸钠产品，而氢氧化铁经高温干燥后可以得到氧化铁红产品。
实施例4
以干燥含钒铬泥为原料，硫酸为浸出剂，硫酸浓度为98％，硫酸加入量为含钒铬泥理论质量百分数的1.5倍，硫酸加入方式为滴加的方式，硫酸溶液与含钒铬泥的液固比为15:1，搅拌速度为12转/分钟，浸出温度为100℃，浸出时间为120min，浸出后进行固液分离；将浸出后的溶液在压力反应釜中进行除铁脱钒处理，反应温度为180℃，反应时间为90min，搅拌转速为40转/分钟；然后进行固液分离，分离后的溶液为硫酸铬溶液，用碳酸氢钠调整盐基度为32％，经干燥后得到碱式硫酸铬产品，而除铁脱钒的产物直接进行碱浸出处理，碱浸出剂为碳酸钠，碱溶液的pH值为10，液固比为8:1，反应温度为100℃，反应时间为80min，搅拌转速为90转/分钟；可以获得钒酸钠溶液和氢氧化铁，钒酸钠溶液经结晶后得到钒酸钠产品，而氢氧化铁经高温干燥后可以得到氧化铁红产品。
Claims (2)
1.一种从含钒铬泥中回收钒、铁和铬元素的新方法，其特征在于，步骤如下：
(1)含钒铬泥是干燥后的或是含水铬泥，以硫酸为浸出剂，硫酸质量百分比浓度为5％～98％，硫酸加入量为含钒铬泥理论质量的0.8～2倍，硫酸与含钒铬泥的液固比为5:1～15:1，搅拌速度为20转/分钟～120转/分钟，浸出温度为20～100℃，浸出时间为10～120min，浸出后进行固液分离；
(2)将浸出后的溶液在压力反应釜中进行除铁脱钒处理，反应温度为110℃～200℃，反应时间为10min～180min，搅拌转速为20转/分钟～120转/分钟；
(3)将除铁脱钒处理后的硫酸铬溶液采用氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠进行调整盐基度处理，盐基度调整至30％～40％，调整后的碱式硫酸铬溶液直接进行干燥处理，得到碱式硫酸铬；
(4)除铁脱钒渣直接进行碱浸出，碱浸出剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，碱溶液的pH值为9～13，液固比为5:1～15:1，反应温度为20℃～100℃，反应时间为20～120min，搅拌转速为20转/分钟～120转/分钟；
(5)除铁脱钒浸出液进行固液分离，钒酸钠溶液直接进行结晶处理，结晶产物为钒酸钠产品，溶液作为碱浸出剂或调整盐基度所用的碱液进行循环利用；氢氧化铁固体干燥后得到氧化铁。
2.根据权利要求1所述的从含钒铬泥中回收钒、铁和铬元素的新方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸加入方式为滴加方式或一次性加入的方式。
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