CN110564979A - 一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法 - Google Patents

一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法包括：将含钒铬泥与碱液混合后进行脱氨处理，然后进行反应浸出，固液分离，得到含钒铬浸出液和浸出渣；将得到的含钒铬浸出液进行结晶，分别得到铬酸盐晶体和钒酸盐晶体。本发明通过将含钒铬泥与碱液混合后先进行脱氨，再进行浸出与结晶，充分回收含钒铬废弃物中有价金属元素，钒的浸出率达到77％以上，铬的浸出率达到93％以上，所得结晶产物的纯度较高；所述方法操作简单，成本较低，清洁环保，适用于多种含钒铬废弃物的回收利用。

Description

一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物利用技术领域，涉及一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿作为一种重要的共伴生矿，其中的铁、钛、钒和铬均为重要的战略金属，可广泛应用于国防、化工、冶金等领域。钒和铬由于物理化学性质相近，在提取过程中往往难以分离，例如在钒制品生产过程中，产生的废水处置时通常会留下含钒铬泥，其主要成分包括V2O5、Cr(OH)3、CaO、Na2O和Fe2O3等，通常采用的为此需要将钒、铬等元素回收利用，同时，该含钒铬泥长期存放三价铬会被氧化为六价铬，后者为有毒物质，更有必要进行回收处理。
含钒铬原料提钒后的废水由于所用工艺的不同，有时也会含有NH4 +，既而进入含钒铬泥中，含钒铬泥在回收处理时也需要考虑。CN 108998676A公开了一种从含钒铬泥中回收钒、铁和铬元素的新方法，该方法以硫酸为浸出剂，采用强化浸出方法，将含钒铬泥中有价金属元素完全迁移到浸出液中，然后经高温高压进行除铁脱钒处理，得到的硫酸铬溶液干燥处理，得到碱式硫酸铬产品，而除铁脱钒产物经碱浸出后，得到氢氧化铁和钒酸钠溶液，结晶得钒酸钠产品。该方法并未对铵根离子进行去除，在高温高压处理时会分解产生气体，或者留存于溶液中影响产品纯度。
CN 102642970A公开了一种钒渣提钒高盐废水资源化利用的方法，该方法先加入碱性物质去除金属杂质离子得到澄清废水，再调节pH值至10～12后升温脱出氨气，氨气被吸收制备铵盐，脱氨后的废水蒸发浓缩后冷却结晶，得到钠盐和冷却水，该方法中只是去除杂质离子，但对于可以与钒共溶的铬等并未分离，所得钠盐并非单一盐类，纯度较低。
综上所述，对于含钒铬固体渣的回收处理，还需要改进方法，既能够实现钒和铬的高效分离，又能达到较高的回收率，同时简化操作方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法先将含钒铬泥脱氨处理后，再进行碱性浸出，以保证有价金属钒和铬充分浸出与高效回收，并得到高纯度结晶产品；所述方法操作简便，实现了有价金属废弃物的资源化利用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与碱液混合后进行脱氨处理，然后进行反应浸出，固液分离，得到含钒铬浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液进行结晶，分别得到铬酸盐晶体和钒酸盐晶体。
本发明中，含钒铬泥属于钒制品生产过程中的废弃物，仍含有钒、铬等多种有价金属元素，有必要进行回收利用；通过将含钒铬泥与碱液混合后先进行脱氨，以避免后续反应浸出过程中产生氨气以及铵根离子对后续结晶过程的影响，之后在碱性条件下充分浸出后，选择合适的温度分别结晶，得到高纯度结晶产物；所述方法通过简单操作实现含钒铬废弃物的资源化利用，清洁高效。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述含钒铬泥中铬含量为15～25wt％，例如15wt％、16wt％、18wt％、20wt％、22wt％或25wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；钒含量为2.5～3.5wt％，例如2.5wt％、2.7wt％、3wt％、3.2wt％、3.4wt％或3.5wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述含钒铬泥的含水量为30～50wt％，例如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碱液包括NaOH溶液和/或KOH溶液。
优选地，步骤(1)所述碱液的浓度为30～50wt％，例如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述碱液与含钒铬泥的质量比为(4～8):1，例如4:1、5:1、6:1、7:1或8:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述脱氨处理在搅拌条件下进行。
优选地，所述搅拌的速率为200～500r/min，例如200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
步骤(1)所述脱氨处理的温度为70～100℃，例如70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述脱氨处理的时间为0.5～2h，例如0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，在加热、搅拌条件下，含钒铬泥与碱液充分混合，使得氨更容易脱出。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述脱氨处理产生的氨气用酸吸收，得到铵盐。
优选地，所述铵盐用于提钒工艺中的沉钒步骤。
本发明中，氨气吸收一般选择硫酸，较容易转化为硫酸铵，而铵盐是提钒工艺中常用的添加料，用于钒的沉淀。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述反应浸出的温度为150～180℃，例如如150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述反应浸出的压力为5.5～7.5MPa，例如5.5MPa、6.0MPa、6.5MPa、7.0MPa或7.5MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；本发明中的浸出压力是指表压。
优选地，步骤(1)所述反应浸出的时间为1～2h，例如1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述反应浸出在反应釜内进行。
本发明中，通过控制反应浸出的条件，使得浸出液中主要含有钒、铬酸根离子及碱液阳离子，基本不含其他离子，对结晶得到的产品纯度影响较小。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述浸出渣中铬含量为1～1.6wt％，例如1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％或1.6wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；钒含量为0.4～0.8wt％，例如0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，由于含钒铬泥反应浸出条件的控制，Al、Fe、Mg等元素组分转化为氢氧化物沉淀，与部分未浸出的组分共同组成浸出渣。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述结晶前，先进行蒸发浓缩。
优选地，步骤(2)结晶时，先结晶铬酸盐，再结晶钒酸盐。
本发明中，碱液一般选择NaOH溶液，因而相应结晶得到铬酸钠和钒酸钠，由于铬酸钠的溶解度随温度变化较大，而钒酸钠的溶解度随温度变化较小，因此可以在相对较高的70～100℃温度下先结晶铬酸钠，再在相对较低的25～40℃温度下结晶钒酸钠。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述铬酸盐的结晶温度为70～100℃，例如70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述钒酸盐的结晶温度为25～40℃，例如25℃、27℃、30℃、32℃、35℃、38℃或40℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与碱液混合后进行脱氨处理，所述含钒铬泥中铬含量为15～25wt％，钒含量为2.5～3.5wt％，所述碱液与含钒铬泥的质量比为(4～8):1，脱氨处理在搅拌条件下进行，脱氨处理的温度为70～100℃，时间为0.5～2h，然后进行反应浸出，反应浸出的温度为150～180℃，压力为5.5～7.5MPa，时间为1～2h，固液分离，得到含钒铬浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液先进行蒸发浓缩，再进行结晶，先在70～100℃条件下结晶得到铬酸盐晶体，再在25～40℃条件下结晶得到钒酸盐晶体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过将含钒铬泥与碱液混合后先进行脱氨，再进行浸出与结晶，充分回收含钒铬废弃物中有价金属元素，钒的浸出率达到77％以上，铬的浸出率达到93％以上；
(2)本发明所得结晶产物的纯度较高，铬酸盐的纯度可达85％以上，钒酸盐的纯度可达90％以上；
(3)本发明所述方法操作简单，成本较低，清洁环保。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明，但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与碱液混合后进行脱氨处理，然后进行反应浸出，固液分离，得到含钒铬浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液进行结晶，分别得到铬酸盐晶体和钒酸盐晶体。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与质量浓度为50wt％的NaOH溶液混合，其中含钒铬泥中铬含量为22.16wt％，钒含量为2.63wt％，含水量为50wt％，NaOH溶液与含钒铬泥的质量比为6:1，然后在搅拌速率300r/min、80℃条件下脱氨处理1.2h，脱出的氨气用10wt％的硫酸吸收，得到的硫酸铵用于提钒工艺中的沉钒工序；
(2)将步骤(1)脱氨处理后的物料置于反应釜内进行反应浸出，反应浸出的温度为180℃，压力为7MPa，时间为1h，浸出后过滤，得到含钒铬浸出液和浸出渣，其中浸出渣中铬含量为1.56wt％，钒含量为0.45wt％；
(3)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液先进行蒸发浓缩，再进行结晶，先在70℃条件下结晶得到铬酸钠晶体，再在40℃条件下结晶得到钒酸钠晶体。
本实施例中，根据步骤(2)浸出后浸出渣中钒、铬含量以及含钒铬泥、浸出渣的质量，可知铬的浸出率达到93.0％，钒的浸出率达到82.9％；步骤(3)中铬酸钠晶体的纯度为86.5％，钒酸钠晶体的纯度为95％。
实施例2：
本实施例提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与质量浓度为45wt％的NaOH溶液混合，其中含钒铬泥中铬含量为24.44wt％，钒含量为2.92wt％，含水量为40wt％，NaOH溶液与含钒铬泥的质量比为7:1，然后在搅拌速率400r/min、85℃条件下脱氨处理1h，脱出的氨气用5wt％的硫酸吸收，得到的硫酸铵用于提钒工艺中的沉钒工序；
(2)将步骤(1)脱氨处理后的物料置于反应釜内进行反应浸出，反应浸出的温度为170℃，压力为6.5MPa，时间为1.5h，浸出后过滤，得到含钒铬浸出液和浸出渣，其中浸出渣中铬含量为1.10wt％，钒含量为0.65wt％；
(3)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液先进行蒸发浓缩，再进行结晶，先在80℃条件下结晶得到铬酸钠晶体，再在35℃条件下结晶得到钒酸钠晶体。
本实施例中，根据步骤(2)浸出后浸出渣中钒、铬含量以及含钒铬泥、浸出渣的质量，可知铬的浸出率达到95.5％，钒的浸出率达到77.7％；步骤(3)中铬酸钠晶体的纯度为85％，钒酸钠晶体的纯度为92％。
实施例3：
本实施例提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与质量浓度为40wt％的NaOH溶液混合，其中含钒铬泥中铬含量为20.26wt％，钒含量为2.87wt％，含水量为45wt％，NaOH溶液与含钒铬泥的质量比为8:1，然后在搅拌速率250r/min、90℃条件下脱氨处理0.8h，脱出的氨气用8wt％的硫酸吸收，得到的硫酸铵用于提钒工艺中的沉钒工序；
(2)将步骤(1)脱氨处理后的物料置于反应釜内进行反应浸出，反应浸出的温度为160℃，压力为7.5MPa，时间为1.2h，浸出后过滤，得到含钒铬浸出液和浸出渣，其中浸出渣中铬含量为1.28wt％，钒含量为0.53wt％；
(3)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液先进行蒸发浓缩，再进行结晶，先在90℃条件下结晶得到铬酸钠晶体，再在30℃条件下结晶得到钒酸钠晶体。
本实施例中，根据步骤(2)浸出后浸出渣中钒、铬含量以及含钒铬泥、浸出渣的质量，可知铬的浸出率达到93.7％，钒的浸出率达到81.5％；步骤(3)中铬酸钠晶体的纯度为85％，钒酸钠晶体的纯度为90％。
实施例4：
本实施例提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与质量浓度为35wt％的NaOH溶液混合，其中含钒铬泥中铬含量为15.24wt％，钒含量为3.12wt％，含水量为35wt％，NaOH溶液与含钒铬泥的质量比为4:1，然后在搅拌速率500r/min、70℃条件下脱氨处理2h，脱出的氨气用6wt％的硫酸吸收，得到的硫酸铵用于提钒工艺中的沉钒工序；
(2)将步骤(1)脱氨处理后的物料置于反应釜内进行反应浸出，反应浸出的温度为150℃，压力为6MPa，时间为2h，浸出后过滤，得到含钒铬浸出液和浸出渣，其中浸出渣中铬含量为1.18wt％，钒含量为0.58wt％；
(3)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液先进行蒸发浓缩，再进行结晶，先在100℃条件下结晶得到铬酸钠晶体，再在40℃条件下结晶得到钒酸钠晶体。
本实施例中，根据步骤(2)浸出后浸出渣中钒、铬含量以及含钒铬泥、浸出渣的质量，可知铬的浸出率达到94.2％，钒的浸出率达到83.6％；步骤(3)中铬酸钠晶体的纯度为85.2％，钒酸钠晶体的纯度为91％。
实施例5：
本实施例提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与质量浓度为30wt％的NaOH溶液混合，其中含钒铬泥中铬含量为18.32wt％，钒含量为3.45wt％，含水量为30wt％，NaOH溶液与含钒铬泥的质量比为5:1，然后在搅拌速率200r/min、100℃条件下脱氨处理0.5h，脱出的氨气用9wt％的硫酸吸收，得到的硫酸铵用于提钒工艺中的沉钒工序；
(2)将步骤(1)脱氨处理后的物料置于反应釜内进行反应浸出，反应浸出的温度为175℃，压力为5.5MPa，时间为1.8h，浸出后过滤，得到含钒铬浸出液和浸出渣，其中浸出渣中铬含量为1.35wt％，钒含量为0.72wt％；
(3)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液先进行蒸发浓缩，再进行结晶，先在75℃条件下结晶得到铬酸钠晶体，再在35℃条件下结晶得到钒酸钠晶体。
本实施例中，根据步骤(2)浸出后浸出渣中钒、铬含量以及含钒铬泥、浸出渣的质量，可知铬的浸出率达到93.2％，钒的浸出率达到81.2％；步骤(3)中铬酸钠晶体的纯度为85.5％，钒酸钠晶体的纯度为90％。
对比例1：
本对比例提供了一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(1)不包括脱氨处理的步骤。
本对比例中，由于含钒铬泥与碱液混合后未进行脱氨处理，使得反应过程产生大量刺激性氨气,结晶后所得产物还包括偏钒酸铵，最终铬酸钠晶体的纯度仅为75.4％，钒酸钠晶体的纯度仅为80.2％。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明通过将含钒铬泥与碱液混合后先进行脱氨，再进行浸出与结晶，充分回收含钒铬废弃物中有价金属元素，钒的浸出率达到77％以上，铬的浸出率达到93％以上，所得结晶产物的纯度较高，铬酸盐的纯度可达85％以上，钒酸盐的纯度可达90％以上；所述方法操作简单，成本较低，清洁环保，适用于多种含钒铬废弃物的回收利用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所用原料、操作的等效替换及辅助原料、操作的添加，具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种从含钒铬泥中回收钒和铬的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与碱液混合后进行脱氨处理，然后进行反应浸出，固液分离，得到含钒铬浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液进行结晶，分别得到铬酸盐晶体和钒酸盐晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含钒铬泥中铬含量为15～25wt％，钒含量为2.5～3.5wt％；
优选地，步骤(1)所述含钒铬泥的含水量为30～50wt％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱液包括NaOH溶液和/或KOH溶液；
优选地，步骤(1)所述碱液的浓度为30～50wt％；
优选地，步骤(1)所述碱液与含钒铬泥的质量比为(4～8):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述脱氨处理在搅拌条件下进行；
优选地，所述搅拌的速率为200～500r/min；
优选地，步骤(1)所述脱氨处理的温度为70～100℃；
优选地，步骤(1)所述脱氨处理的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述脱氨处理产生的氨气用酸吸收，得到铵盐；
优选地，所述铵盐用于提钒工艺中的沉钒步骤。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应浸出的温度为150～180℃；
优选地，步骤(1)所述反应浸出的压力为5.5～7.5MPa；
优选地，步骤(1)所述反应浸出的时间为1～2h；
优选地，步骤(1)所述反应浸出在反应釜内进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出渣中铬含量为1～1.6wt％，钒含量为0.4～0.8wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述结晶前，先进行蒸发浓缩；
优选地，步骤(2)结晶时，先结晶铬酸盐，再结晶钒酸盐。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铬酸盐的结晶温度为70～100℃；
优选地，步骤(2)所述钒酸盐的结晶温度为25～40℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬泥与碱液混合后进行脱氨处理，所述含钒铬泥中铬含量为15～25wt％，钒含量为2.5～3.5wt％，所述碱液与含钒铬泥的质量比为(4～8):1，脱氨处理在搅拌条件下进行，脱氨处理的温度为70～100℃，时间为0.5～2h，然后进行反应浸出，反应浸出的温度为150～180℃，压力为5.5～7.5MPa，时间为1～2h，固液分离，得到含钒铬浸出液和浸出渣；
(2)将步骤(1)得到的含钒铬浸出液先进行蒸发浓缩，再进行结晶，先在70～100℃条件下结晶得到铬酸盐晶体，再在25～40℃条件下结晶得到钒酸盐晶体。
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