CN112048619B - 一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述方法包括：将混合溶液与pH调节剂混合，反应过程中控制pH为6～10，反应后固液分离，得到沉淀母液和含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀；将得到的沉淀母液进行冷却结晶，固液分离，得到含镁晶体和结晶母液；将第一混合沉淀与碳酸盐溶液和氧化剂混合，反应后固液分离，得到铬酸盐溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；将第二混合沉淀与碱溶液混合，反应后固液分离，得到铝酸盐溶液和氢氧化铁。本发明所述方法通过控制反应条件，将溶液中的铬、铁、铝以及镁分离出来，分离效率高，再经进一步转化为有价产品，所得产品纯度高，具有较好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于溶质分离回收技术领域，尤其涉及一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法。
背景技术
含金属离子溶液的分离回收不仅是工业废水处理的难题，也是矿物浸取、湿法冶金等领域中提升产品质量、纯度和减少废水排放的关键。其中，含铬、铁、铝、镁等离子的硫酸盐混合溶液是工业上常见的中间溶液或废水，如电镀污泥酸浸液、金属表面酸洗液和铬铁矿硫酸铵焙烧熟料浸出液等。
目前，溶液中金属离子分离去除的方法主要包括结晶法和沉淀法。结晶法是回收酸性浸出液中Cr3+、Fe3+、Al3+的常用手段。但由于Cr3+与Fe3+性质相近，采用结晶法得到的铬矾和明矾中含有较高铁杂质；多次重结晶可有效脱除铬矾和明矾中的铁杂质，但该工艺流程复杂，成本较高，所得产物为中间产品，还需进一步转化；沉淀法通过调节体系的酸碱度，将重金属离子沉淀下来，此过程试剂的消耗量较大，且根据溶液的性质沉淀效率差别较大，并不适合广泛使用。
CN 105018736A公开了一种碳素铬铁冶炼渣中镁、铝、铬、铁综合回收的方法。该方法先采用硫酸铵焙烧技术，将炼渣中的镁、铝、铬、铁等元素转化为其相应的易溶于水的硫酸金属铵盐，然后进行水浸处理，得到浸出液；将浸出液冷却结晶，固液分离，得到十二水合硫酸铝产品和除铝后液；将除铝后液与pH调节剂混合进行沉淀，固液分离，得到含氢氧化铬和氢氧化铁的混合物以及富镁液；向富镁液中加入硫酸铵固体并搅拌，固液分离，得到六水合硫酸镁铵晶体和硫酸溶液；该方法不能将铬与铁分离，且铬、铁、铝、镁回收率均较低。
CN 106636651A公开了一种含铬铁铝的硫酸体系溶液中铬和铁铝的分离方法，包括以下步骤：向溶液中加入氧化剂进行预处理；调节溶液至特定pH值，加入磷酸盐并在特定温度下反应，得到以磷酸铁为主的磷酸铁铝复合沉淀和滤液；调节滤液至特定pH值，再次加入磷酸盐并在特定温度下反应，得到以磷酸铝为主的磷酸铁铝复合沉淀和硫酸铬溶液。该方法消耗大量碱性试剂，且铁与铝分离不彻底，分离效果较差。
综上所述，对于混合溶液中多种离子的分离，还需要通过控制反应条件，选择合适的分离条件，以达到较高的分离率，同时尽可能简化操作，降低成本。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述方法通过控制反应条件，将溶液中的铬、铁、铝以及镁分离出来，分离效率高，再经进一步转化为有价产品，所得产品纯度高，具有较好的工业应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液与pH调节剂混合，反应过程中控制pH为6～10，反应后固液分离，得到沉淀母液和含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液进行冷却结晶，固液分离，得到含镁晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与碳酸盐溶液和氧化剂混合，反应后固液分离，得到铬酸盐溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)将步骤(3)得到的第二混合沉淀与碱溶液混合，反应后固液分离，得到铝酸盐溶液和氢氧化铁。
本发明中，通过控制反应条件，采用共沉淀法将铬、铁、铝沉淀下来，分离出镁，之后对混合沉淀进行选择性溶出，先将铬溶出，与铁、铝混合沉淀分离，之后再进一步将铝溶出，与铁分离，从而实现了混合溶液中离子的高效分离，所得产品纯度高，所述方法操作简单，成本较低，具有较好的应用前景。
本发明中，通过对沉淀过程中pH值的有效调控，实现了铬、铁、铝的共沉淀，从而分离出镁。若pH过大，则会导致镁发生沉淀，同时氢氧化钠、氢氧化钾等pH调节剂还会使得生成的氢氧化铝溶解，导致分离效果差；若pH过小，则会导致沉淀不完全，得到的沉淀母液中依然含有大量铬、铁、铝，分离不彻底。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合溶液中的阳离子包括Cr3+、Fe3+、Al3 +、Mg2+和NH4 +。
优选地，步骤(1)所述混合溶液的来源包括含铬物料的焙烧熟料浸出液，优选为含铬物料的铵盐焙烧熟料浸出液。
本发明中，所述混合溶液呈酸性，溶液中的阴离子主要是SO4 2-。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨气或氨水中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氢氧化钠和氢氧化钾的组合，碳酸氢钠和碳酸钠的组合，碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸铵的组合等，优选为氨水。
本发明中，通常选择铵盐、氨气和/或氨水作为pH调节剂，可保障后期镁铵矾产品的纯度；其他pH调节剂也可将镁与铬、铁、铝分开，但过程中会引入钠离子和/或钾离子，影响后期镁铵矾产品的纯度。
优选地，步骤(1)所述反应的温度为30～100℃，例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为60～80℃。
优选地，步骤(1)所述反应的时间为10～180min，例如10min、30min、50min、70min、90min、100min、120min、140min、160min或180min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为40～60min。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述冷却结晶前，先进行蒸发。
优选地，步骤(2)所述冷却结晶的降温速率为1～10℃/min，例如1℃/min、3℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2～5℃/min。
优选地，步骤(2)所述冷却结晶的温度最终降为0～10℃，例如0℃、2℃、4℃、6℃、8℃或10℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，为了使沉淀母液中溶质能够更好的结晶，需要先进行蒸发浓缩，提高浓度，然后进行结晶；进行冷却结晶时需控制其降温速率，可以使含镁晶体更好的析出，但析出过程中温度不能一直降低，根据溶解度随温度变化关系，达到一定温度后需维持在该温度条件下进行结晶。
本发明中，步骤(2)所述结晶母液可返回含铬物料的铵盐焙烧熟料浸出系统。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述反应的温度为60～280℃，例如60℃、80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、240℃、260℃或280℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为80～120℃。
优选地，步骤(3)所述反应的时间为20～300min，例如20min、60min、100min、150min、200min、250min或300min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为100～200min。
优选地，步骤(3)所述碳酸盐溶液包括碳酸钠溶液和/或碳酸钾溶液。
优选地，步骤(3)所述碳酸盐溶液的质量分数为5～33％，例如5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、23％、25％、28％、30％或33％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为10～20％。
优选地，步骤(3)所述碳酸盐溶液与第一混合沉淀的体积质量比为1～15mL/g，例如1mL/g、3mL/g、5mL/g、7mL/g、9mL/g、11mL/g、12mL/g、13mL/g、14mL/g或15mL/g等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为3～6mL/g。
优选地，步骤(3)所述反应过程中pH控制为10～12，例如10、10.5、11、11.5或12等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，选择性溶出铬需要在偏碱性的溶液中进行，由于硫酸盐、盐酸盐及硝酸盐通常呈酸性或中性，因此本发明中优先选择碳酸盐，但氢氧化铬溶出反应过程中pH值需要进行控制；若pH值过小，则不能将铬溶出。
优选地，步骤(3)所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、空气、双氧水、臭氧或氧气中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：空气和氧气的组合，过硫酸铵和过硫酸钠的组合，双氧水、过硫酸铵和过硫酸钠的组合等，优选为氧气。
优选地，所述氧化剂选择氧气，所述氧气的分压为0.5～8MPa，例如0.5MPa、1MPa、3MPa、5MPa、7MPa或8MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2～4MPa。
本发明中，通过加入氧化剂，使得三价铬氧化为六价铬，再通过进一步控制反应条件，保障反应过程中的六价铬选择性溶出，使铝和铁仍以氢氧化铝和氢氧化铁的形式留在固体中，从而实现铬与铝、铁的高效分离；并且，由于铝和铁不会溶于碳酸盐溶液中，进一步保证了最终得到的重铬酸盐产品的纯度。
本发明中，液体氧化剂或固体氧化剂的加入量根据第一混合沉淀中铬的含量确定，为理论加入量的1.05-1.1倍，保证三价铬可完全氧化为六价铬。
作为本发明优选的技术方案，将步骤(3)得到的铬酸盐溶液进行碳酸化反应，固液分离，得到碳酸氢盐晶体和重铬酸盐溶液。
优选地，步骤(3)得到的铬酸盐溶液采用CO2进行碳酸化反应。
优选地，所述CO2的分压为0.1～6MPa，例如0.1MPa、1MPa、2MPa、3MPa、4MPa、5MPa或6MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.5～3MPa。
优选地，所述碳酸化反应的温度为20～100℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为30～40℃。
优选地，所述碳酸化反应的时间为0.5～10h，例如0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为3～5h。
优选地，所述重铬酸盐溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸盐。
优选地，所述碳酸氢盐晶体包括碳酸氢钠晶体和/或碳酸氢钾晶体。
优选地，所述碳酸氢盐晶体转化为碳酸盐后可返回步骤(3)与第一混合沉淀混合。
本发明中，通过控制碳酸化反应的条件，使溶液中的铬酸盐转化为重铬酸盐，并生成碳酸氢盐，由于碳酸氢盐的溶解度较小，可直接从碳酸化溶液中结晶析出，从而实现重铬酸盐与碳酸氢盐的分离，同时保证了重铬酸盐产品的纯度；得到的碳酸氢盐晶体转化为碳酸盐后可返回步骤(3)与第一混合沉淀混合，实现了资源的循环利用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述反应的温度为40～180℃，例如40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为80～120℃。
优选地，步骤(4)所述反应的时间为20～300min，例如20min、60min、100min、150min、200min、250min或300min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为100～200min。
优选地，步骤(4)所述碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
优选地，步骤(4)所述碱溶液的质量分数为5～50％，例如5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为10～30％。
优选地，步骤(4)所述碱溶液与第二混合沉淀的体积质量比为1～15mL/g，例如1mL/g、3mL/g、5mL/g、7mL/g、9mL/g、11mL/g、12mL/g、13mL/g、14mL/g或15mL/g等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为3～6mL/g。
本发明中，第二混合沉淀中的氢氧化铝与碱溶液反应溶出，并且通过严格控制其反应条件，可以保障溶出过程中铁仍以氢氧化铁的形式留在固体中，从而实现铝与铁高效分离；由于铁不溶于碱溶液中，进一步保证了最终得到氧化铝产品的纯度。
作为本发明优选的技术方案，向步骤(4)得到的铝酸盐溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，固液分离，得到氢氧化铝和种分母液。
优选地，所述种分分解的时间为24～180h，例如24h、30h、40h、60h、80h、100h、120h、140h、150h、160h或180h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为110～140h。
优选地，所述种分分解的温度为30～100℃，例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为50～70℃。
优选地，所述种分分解的晶种系数为0.1～3.0，例如0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5或3.0等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.8～1.0。
优选地，所述氢氧化铝进行煅烧，得到氧化铝产品。
优选地，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合。
本发明中，向铝酸盐溶液中加入氢氧化铝晶种，并通过控制种分条件，使溶液中的铝酸盐转化为氢氧化铝，氢氧化铝经进一步煅烧得到氧化铝产品，种分母液返回与第二混合沉淀混合，实现资源的循环利用；该方法成本低，所得产品纯度高，且所得氢氧化铝产品为砂状，便于进一步制备高品质砂状氧化铝。
本发明中，除了向铝酸盐溶液加入氢氧化铝晶种进行结晶得到氢氧化铝的方法之外，还可以向铝酸盐溶液中通入CO2，得到氢氧化铝沉淀以及碳酸氢盐溶液，所述碳酸氢盐溶液可转化为碳酸盐溶液后返回步骤(3)，实现循环利用。
作为本发明优选的技术方案，将步骤(4)得到的氢氧化铁进行煅烧，得到氧化铁产品。
优选地，所述煅烧的温度为400～1200℃，例如400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为600～800℃。
优选地，所述煅烧的时间为20～150min，例如20min、30min、40min、60min、80min、100min、130min或150min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为60～120min。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至30～100℃，然后与pH调节剂混合，反应后固液分离，所述反应过程中控制pH为6～10，反应时间为10～180min，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为1～10℃/min，降温至0～10℃，结晶后固液分离，得到含镁晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与5～33wt％的碳酸盐溶液、氧化剂混合，所述碳酸盐溶液与第一混合沉淀的体积质量比为1～15mL/g，升温至60～280℃，反应20～300min，反应过程中控制pH为10～12，固液分离，得到铬酸盐溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸盐溶液中通入CO2，在20～100℃下反应0.5～10h，所述CO2的分压为0.1～6MPa，然后固液分离，得到碳酸氢盐晶体和重铬酸盐溶液，所述重铬酸盐溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸盐，所述碳酸氢盐晶体转化为碳酸盐后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与5～50wt％碱溶液混合，所述碱溶液与第二混合沉淀的体积质量比为1～15mL/g，在40～180℃反应20～300min，固液分离，得到铝酸盐溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸盐溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为24～180h，种分分解的温度为30～100℃，晶种系数为0.1～3.0，种分后固液分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合；
所述氢氧化铁在400～1200℃煅烧20～150min，得到氧化铁产品。
本发明中，对于反应过程中所需要的pH调节剂、氧化剂、碳酸盐溶液以及碱溶液有多种选择，在进行选择时使其阳离子一致可保障后期分离出来的产品的纯度较高，若引入的阳离子种类过多，会导致后期生成的含镁产品与含铬产品为混合物，影响产品纯度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法通过精确调控反应条件将混合溶液中的铬、铁、铝和镁分离出来，分离效率高，铬的分离回收率最高可达99.8％，铁的分离回收率最高可达99.8％，铝的分离回收率最高可达99.4％，镁的分离回收率最高可达99.4％；
(2)本发明所述方法所得产品的纯度较高，重铬酸盐、氧化铝和镁铵矾产品的纯度均能达到99.0wt％以上，氧化铁的产品纯度可达到98.5wt％以上，产品利用价值高；
(3)本发明所述方法操作简单，环境友好，能耗与原料成本低，经济效益好，有利于工业化规模生产，具有较好的与工业应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述方法包括以下步骤：
((1)将混合溶液与pH调节剂混合，反应过程中控制pH为6～10，反应后固液分离，得到沉淀母液和含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液进行冷却结晶，固液分离，得到含镁晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与碳酸盐溶液和氧化剂混合，反应后固液分离，得到铬酸盐溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)将步骤(3)得到的第二混合沉淀与碱溶液混合，反应后固液分离，得到铝酸盐溶液和氢氧化铁。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述混合溶液为含铬物料的焙烧熟料浸出液，所述浸出液中铬、铁、铝、镁和NH4 +的浓度分别为：16.3g/L、12.2g/L、3.2g/L、3.7g/L和15.4g/L。
所述方法的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至70℃，然后与氨水混合，反应过程中控制pH为7，反应时间为60min，反应后过滤分离，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为2℃/min，降温至5℃，结晶后过滤分离，得到镁铵矾晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与25wt％的碳酸钠溶液、氧气混合，所述碳酸钠溶液与第一混合沉淀的体积质量比为6mL/g，所述氧气的分压为4MPa，升温至120℃，反应180min，反应过程中pH控制为12，过滤分离，得到铬酸钠溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸钠溶液中通入CO2，在30℃下反应4h，所述CO2的分压为2MPa，然后过滤分离，得到碳酸氢钠晶体和重铬酸钠溶液，所述重铬酸钠溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸钠，所述碳酸氢钠晶体转化为碳酸钠后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与20wt％氢氧化钠溶液混合，所述氢氧化钠溶液与第二混合沉淀的体积质量比为4mL/g，在95℃反应120min，过滤分离，得到铝酸钠溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸钠溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为120h，种分分解的温度为80℃，晶种系数为1，种分后过滤分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合；
所述氢氧化铁在650℃煅烧120min，得到氧化铁产品。
实施例2：
本实施例提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述混合溶液为含铬物料的焙烧熟料浸出液，其各组分浓度与实施例1中相同。
所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至60℃，然后与氢氧化钠、碳酸钠混合，反应过程中控制pH为6，反应时间为50min，反应后过滤分离，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为1℃/min，降温至5℃，结晶后过滤分离，得到含硫酸钠和镁铵矾的混合晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与30wt％的碳酸钾溶液、空气混合，所述碳酸钾溶液与第一混合沉淀的体积质量比为9mL/g，升温至80℃，反应130min，反应过程中pH控制为11.5，过滤分离，得到铬酸钾溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸钾溶液中通入CO2，在20℃下反应3h，所述CO2的分压为0.5MPa，然后过滤分离，得到碳酸氢钾晶体和重铬酸钾溶液，所述重铬酸钾溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸钾，所述碳酸氢钾晶体转化为碳酸钾后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与10wt％氢氧化钾溶液混合，所述氢氧化钾溶液与第二混合沉淀的体积质量比为6mL/g，在80℃反应100min，过滤分离，得到铝酸钾溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸钾溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为140h，种分分解的温度为30℃，晶种系数为0.8，种分后过滤分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合
所述氢氧化铁在800℃煅烧60min，得到氧化铁产品。
实施例3：
本实施例提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述混合溶液为含铬物料的焙烧熟料浸出液，其各组分浓度与实施例1中相同。
所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至80℃，然后与碳酸钾混合，反应过程中控制pH为8，沉反应时间为10min，反应后过滤分离，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为3℃/min，降温至3℃，结晶后过滤分离，得到含硫酸钾和镁铵矾的混合晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与5wt％的碳酸钠溶液、20wt％的双氧水、过硫酸钠混合，所述碳酸钠溶液与第一混合沉淀的体积质量比为11mL/g，所述双氧水与过硫酸钠质量比为1:1，升温至60℃，反应100min，反应过程中pH控制为11，过滤分离，得到铬酸钠溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸钠溶液中通入CO2，在35℃下反应5h，所述CO2的分压为3MPa，然后过滤分离，得到碳酸氢钠晶体和重铬酸钠溶液，所述重铬酸钠溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸钠，所述碳酸氢钠晶体转化为碳酸钠后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与30wt％的氢氧化钠溶液、30wt％的氢氧化钾溶液混合，其中，两种碱溶液与第二混合沉淀的体积质量比分别为2mL/g、1mL/g，，在40℃反应90min，过滤分离，得到铝酸盐溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸盐溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为160h，种分分解的温度为100℃，晶种系数为0.5，种分后过滤分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合；
所述氢氧化铁在400℃煅烧90min，得到氧化铁产品。
实施例4：
本实施例提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述混合溶液为含铬物料的焙烧熟料浸出液，其各组分浓度与实施例1中相同。
所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至30℃，然后与碳酸氢铵混合，反应过程中控制pH为9，反应时间为40min，反应后过滤分离，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为5℃/min，降温至7℃，结晶后过滤分离，得到镁铵矾晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与15wt％的碳酸钾溶液、过硫酸钾混合，其中，所述碳酸钾溶液与第一混合沉淀的体积质量比分别为13mL/g，升温至200℃，反应50min，反应过程中pH控制为11，过滤分离，得到铬酸钾溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸钾溶液中通入CO2，在50℃下反应8h，所述CO2的分压为0.1MPa，然后过滤分离，得到碳酸氢钾晶体和重铬酸钾溶液，所述重铬酸钾溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸钾，所述碳酸氢钾晶体转化为碳酸钾后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与40wt％氢氧化钠溶液混合，所述氢氧化钠溶液与第二混合沉淀的体积质量比为9mL/g，在120℃反应200min，过滤分离，得到铝酸钠溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸钠溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为24h，种分分解的温度为40℃，晶种系数为0.1，种分后过滤分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合；
所述氢氧化铁在700℃煅烧40min，得到氧化铁产品。
实施例5：
本实施例提供了一种从从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述混合溶液中铬、铁、铝、镁和NH4 +的浓度分别为：18.4g/L、11.9g/L、3.0g/L、2.5g/L和15.6g/L。
所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至100℃，然后与氨气混合，反应过程中控制pH为10，反应时间为60min，反应后过滤分离，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为4℃/min，降温至10℃，结晶后过滤分离，得到镁铵矾和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与20wt％的碳酸钠溶液、过硫酸钠混合，所述碳酸钠溶液与第一混合沉淀的体积质量比为15mL/g，升温至240℃，反应20min，反应过程中pH控制为12，过滤分离，得到铬酸钠溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸钠溶液中通入CO2，在40℃下反应4h，所述CO2的分压为5MPa，然后过滤分离，得到碳酸氢钠晶体和重铬酸钠溶液，所述重铬酸钠溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸钠，所述碳酸氢钠晶体转化为碳酸钠后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与50wt％氢氧化钾溶液混合，所述氢氧化钾溶液与第二混合沉淀的体积质量比为12mL/g，在160℃反应20min，过滤分离，得到铝酸钾溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸钾溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为110h，种分分解的温度为60℃，晶种系数为2.0，种分后过滤分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合；
所述氢氧化铁在1000℃煅烧20min，得到氧化铁产品。
实施例6：
本实施例提供了一种从从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，其各组分浓度与实施例5中相同。
所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至50℃，然后与碳酸铵、碳酸氢铵混合，所述碳酸铵与碳酸氢铵的质量比为1:1，反应过程中控制pH为7，反应时间为150min，反应后过滤分离，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为7℃/min，降温至0℃，结晶后过滤分离，得到镁铵矾晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与33wt％的碳酸钠溶液、双氧水混合，所述碳酸盐溶液与第一混合沉淀的体积质量比为3mL/g，升温至280℃，反应300min，反应过程中pH控制为12，过滤分离，得到铬酸钠溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸钠溶液中通入CO2，在80℃下反应0.5h，所述CO2的分压为6MPa，然后过滤分离，得到碳酸氢钠晶体和重铬酸钠溶液，所述重铬酸钠溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸钠，所述碳酸氢钠晶体转化为碳酸钠后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与15wt％氢氧化钠溶液混合，所述氢氧化钠溶液与第二混合沉淀的体积质量比为1mL/g，在180℃反应300min，过滤分离，得到铝酸钠溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸钠溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为180h，种分分解的温度为90℃，晶种系数为2.4，种分后过滤分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合；
所述氢氧化铁在1200℃煅烧150min，得到氧化铁产品。
实施例7：
本实施例提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述混合溶液为含铬物料的焙烧熟料浸出液，其各组分浓度与实施例1中相同。
所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至90℃，然后与碳酸铵混合，反应过程中控制pH为8，反应时间为180min，反应后过滤分离，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为10℃/min，降温至6℃，结晶后过滤分离，得到镁铵矾和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与8wt％的碳酸钾溶液、臭氧混合，所述碳酸钾溶液与第一混合沉淀的体积质量比为1mL/g，所述臭氧的分压为2MPa，升温至100℃，反应260min，反应过程中pH控制为10，过滤分离，得到铬酸钾溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸钾溶液中通入CO2，在100℃下反应10h，所述CO2的分压为4MPa，然后过滤分离，得到碳酸氢钾晶体和重铬酸钾溶液，所述重铬酸钾溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸钾，所述碳酸氢钾晶体转化为碳酸钾后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与35wt％氢氧化钠溶液混合，所述氢氧化钠溶液与第二混合沉淀的体积质量比为7mL/g，在50℃反应250min，过滤分离，得到铝酸钠溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸钠溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为70h，种分分解的温度为40℃，晶种系数为3.0，种分后过滤分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合；
所述氢氧化铁在500℃煅烧70min，得到氧化铁产品。
对比例1：
本对比例提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(3)中将步骤(1)得到的第一混合沉淀与水、氧气混合，所述水与第一混合沉淀的体积质量比为6mL/g。
对比例2：
本对比例提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(1)反应过程中控制pH为4。
对比例3：
本对比例提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(1)反应过程中控制pH为13。
测量实施例1-7和对比例1-3中所得沉淀母液、各金属选择性浸出液及结晶母液中各离子的浓度，并计算铬、铝、铁和镁的回收率，其结果如表1所示；测量实施例1-7和对比例1-3中所得含镁产品、含铬产品、含铁产品和含铝产品的纯度，其结果如表2所示。
表1实施例1-7和对比例1-3中铬、铁、铝和镁的回收率
| 样品 | 铬回收率/％ | 铁回收率/％ | 铝回收率/％ | 镁回收率/％ |
| 实施例1 | 99.7 | 99.5 | 99.2 | 99.0 |
| 实施例2 | 99.8 | 99.4 | 99.4 | 99.1 |
| 实施例3 | 99.6 | 99.7 | 99.1 | 99.2 |
| 实施例4 | 99.5 | 99.8 | 99.3 | 99.4 |
| 实施例5 | 99.6 | 99.5 | 99.4 | 99.0 |
| 实施例6 | 99.4 | 99.1 | 99.0 | 99.2 |
| 实施例7 | 99.5 | 99.3 | 99.2 | 99.1 |
| 对比例1 | 99.7 | 99.5 | 99.2 | 99.0 |
| 对比例2 | 0 | 99.2 | 80.4 | 95.9 |
| 对比例3 | 99.8 | 99.6 | 75.3 | 85.2 |
表2实施例1-7和对比例1-3中所得铬、铁、铝和镁的纯度
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法通过共沉淀法得到含有氢氧化铬、氢氧化铝和氢氧化铁的混合沉淀，从而实现铬、铁、铝与镁的分离；沉淀母液通过冷却结晶得到含镁晶体和结晶母液；然后通过选择性溶出法分别提取沉淀物中的铬、铝、铁，最后经进一步转化得到重铬酸盐、氧化铝和氧化铁产品。所述方法通过控制反应条件，将溶液中的铬、铁、铝以及镁分离出来，所得产品的纯度高，镁铵矾、氧化铝和重铬酸盐产品纯度均能达到99.0wt％以上，氧化铁产品的纯度可达到98.5wt％以上；而对比例1中铬、铁、铝、镁虽然均能从混合溶液中回收，但由于其不能将铬选择性溶出，使得铬与铁不能分离，最终形成氧化铁与氧化铬的混合物，导致所得产品没有准确纯度数据。
本发明所述方法操作简单，环境友好，能耗与原料成本低，经济效益好，具有较好的工业应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (32)
1.一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将混合溶液升温至30～100℃，然后与pH调节剂混合，反应后固液分离，所述反应过程中控制pH为6～10，反应时间为10～180min，得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液；
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶，冷却结晶的降温速率为1～10℃/min，降温至0～10℃，结晶后固液分离，得到含镁晶体和结晶母液；
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与5～33wt％的碳酸盐溶液、氧化剂混合，所述碳酸盐溶液与第一混合沉淀的体积质量比为1～15mL/g，升温至60～280℃，反应20～300min，反应过程中控制pH为10～12，固液分离，得到铬酸盐溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀；
(4)向步骤(3)得到的铬酸盐溶液中通入CO2，在20～100℃下反应0.5～10h，所述CO2的分压为0.1～6MPa，然后固液分离，得到碳酸氢盐晶体和重铬酸盐溶液，所述重铬酸盐溶液经蒸发、结晶，得到重铬酸盐，所述碳酸氢盐晶体转化为碳酸盐后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合；将步骤(3)得到的第二混合沉淀与5～50wt％碱溶液混合，所述碱溶液与第二混合沉淀的体积质量比为1～15mL/g，在40～180℃反应20～300min，固液分离，得到铝酸盐溶液和氢氧化铁；
向所述铝酸盐溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解，种分分解的时间为24～180h，种分分解的温度为30～100℃，晶种系数为0.1～3.0，种分后固液分离，得到氢氧化铝和种分母液，所述氢氧化铝经进一步煅烧，得到氧化铝产品，所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合；
所述氢氧化铁在400～1200℃下煅烧20～150min，得到氧化铁产品；
所述重铬酸盐和氧化铝产品纯度均达到99.0wt％以上；
所述氧化铁产品纯度达到98.5wt％以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液中的阳离子包括Cr3 +、Fe3+、Al3+、Mg2+和NH4 +。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液的来源包括含铬物料的焙烧熟料浸出液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液的来源为含铬物料的铵盐焙烧熟料浸出液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨气或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述pH调节剂为氨水。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为40～60min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的降温速率为2～5℃/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的温度为80～120℃。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的时间为100～200min。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述碳酸盐溶液包括碳酸钠溶液和/或碳酸钾溶液。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述碳酸盐溶液的质量分数为10～20％。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述碳酸盐溶液与第一混合沉淀的体积质量比为3～6mL/g。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、空气、双氧水、臭氧或氧气中的任意一种或至少两种的组合。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述氧化剂为氧气。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂选择氧气，所述氧气的分压为0.5～8MPa。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述氧化剂选择氧气，所述氧气的分压为2～4MPa。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2的分压为0.5～3MPa。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述铬酸盐溶液中通入CO2的反应温度为30～40℃。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述铬酸盐溶液中通入CO2的反应时间为3～5h。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸氢盐晶体包括碳酸氢钠晶体和/或碳酸氢钾晶体。
23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述反应的温度为80～120℃。
24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述反应的时间为100～200min。
25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述碱溶液的质量分数为10～30％。
27.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述碱溶液与第二混合沉淀的体积质量比为3～6mL/g。
28.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述种分分解的时间为110～140h。
29.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述种分分解的温度为50～70℃。
30.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述种分分解的晶种系数为0.8～1.0。
31.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600～800℃。
32.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的时间为60～120min。
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