CN108754161A - 一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法 - Google Patents

一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，该方法的特点是，将含钒铬酸盐溶液中的钒分离后，再加入含铅化合物作为铬的沉淀富集剂，使其中的铬以铬酸铅的形式沉淀富集，过滤得沉铬后液和铬富集渣；铬富集渣用硫酸和/或硫酸盐溶液浸出，过滤得铬富集液和硫酸铅，所得硫酸铅直接返回用作铬的沉淀富集剂，或经转型后再返回用作铬的沉淀富集剂，从而避免了钒渣提钒工艺过程产生钒铬还原渣，实现含铅化合物在镉分离富集过程中的循环使用。本发明具有铬分离回收效果好，金属回收率高，操作简便，生产成本低，环境友好等优点，适合于含钒铬酸盐溶液分离回收铬工业化应用。

Description

一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法
技术领域
本发明涉及一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，属于化工冶金领域。
背景技术
钒铬是钒钛磁铁矿中常见的伴生元素，钒铬在钒钛磁铁矿冶炼过程富集在钒渣中。因此，从含钒铬酸盐溶液中分离回收V(V)和Cr(VI)是钒渣提钒必须解决的问题。V(V)和Cr(VI)的水溶液性质相似，分离溶液中的V(V)和Cr(VI)，是一个世界性的难题。目前钒渣提钒普遍采用先铵盐沉淀多钒酸铵，沉钒后液(含V0.1～0.5g/L,含Cr 0.5～1.5g/L)再还原中和沉淀含Cr(III)、V(III)及V(IV)的钒铬还原渣，钒铬还原渣进一步处理分离回收其中的钒和铬。然而，钒铬还原渣成分复杂，其中除Cr(III)、V(III)及V(IV)外，还含有Si、Fe、Al、Ca及V(V)。将钒铬还原渣中的钒和铬完全分离回收，技术难度大，加工成本高，环境污染严重。因此，人们开发了不少直接从含钒铬酸盐溶液中直接分离回收V(V)和Cr(VI)的方法，其中包括溶剂萃取法、离子交换法及分步沉淀法。
季胺或伯仲复合胺萃取法能实现溶液中钒和铬的分离，但溶剂萃取法只适用于高浓度的含钒铬酸盐溶液中铬的分离回收，对于含Cr仅有0.5～1.5g/L的沉钒后液，采用萃取分离法分离回收其中的铬成本太高，经济上不合算。
中国专利CN101538652B采用大孔强碱性树脂D201能将绿泥浸出液中的钒和铬分离，但钒与铬的分离并不彻底。该专利是利用了钒铬氧化还原性质的差异，先将钒和铬以阴离子形式同时吸附到树脂上，然后以含低价钒的溶液还原树脂上的铬阴离子，还原后的铬则被氧化后的钒从树脂置换出来，从而在树脂上实现钒铬的分离。整个工艺过程既需要有氧化性的含钒铬酸盐溶液，也需要还原性的含钒铬酸盐溶液，流程长，操作复杂，且只能回收得到钒的合格产品，铬还是以铬渣的形式回收，钒铬分离回收的效率低。中国专利ZL201210160816.1采用弱碱和强碱阴离子交换树脂对六价铬和五价钒在水溶液中形成的阴离子交换势的差异，通过饱和吸附实现钒和铬的分离，直接获得钒和铬的产品，但工艺过程复杂，且含六价铬和五价钒的水溶液对树脂的伤害大，严重影响树脂的使用寿命。
中国专利CN105506285A采用钙盐先沉淀分离提钒液中的钒，然后用钡盐分离富集沉钒后液中铬，最后酸化回收溶液中碳酸钠盐。所得铬酸钡沉淀物再加硫酸氢钠转型，过滤得含重铬酸钠滤液和硫酸钡滤渣。因为硫酸钡的沉淀浓度积比铬酸钡的沉淀浓度积还要小一些，所以过滤得到的硫酸钡滤渣无法返回沉铬工序继续用作铬的沉淀剂。然而，所得硫酸钡滤渣即便是经过反复洗涤也还是含铬固废，且得到的滤液中Cr的浓度不高，必须经过大量蒸发浓缩后，才能从中结晶析出重铬酸钠晶体。因此，该方法在工业生产上难以实施。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足而提供一种工艺流程短，铬分离回收成本低，环境友好的从含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，包括以下步骤：
第一步：铬沉淀富集
按除钒后的含钒铬酸盐溶液中的铬形成铬酸铅化学反应计量数的1～3倍直接加入含铅化合物，使其中的铬沉淀析出，过滤得铬富集渣和沉铬后液，沉铬后液直接返回用作钒渣熟料的浸出液，或先分离回收其中的钠盐后，再返回用作钒渣熟料的浸出液；
第二步：铬分离回收
将第一步得到的铬富集渣按固液比1:1～6g/mL加入硫酸或/和硫酸盐的溶液中，控制溶液pH为0～5，使其中的铬酸铅完全转化成硫酸铅，过滤得硫酸铅滤饼及铬富集液，铬富集液用于生产铬的化工产品，所得硫酸铅滤饼直接返回第一步用作铬的沉淀富集剂，或经转型后再返回第一步作为铬的沉淀富集剂。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述的除钒后的含钒铬酸盐溶液是指钒渣熟料水浸得到的溶液经铵盐沉钒或水解沉钒或钙盐沉钒或含铁试剂沉钒后得到的溶液。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述含铅化合物选自氧化铅、氢氧化铅、碳酸铅、氯化铅、硫酸铅、硝酸铅中的至少一种。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述的钙盐沉钒是指，按含钒铬酸盐溶液中的钒转化成钒酸钙化学反应计量数的1～3倍加入氧化钙或氢氧化钙，调节溶液pH至6.5～13.5，0～80℃反应1～5h，使其中的钒沉淀析出；
含铁试剂沉钒是先往含钒铬酸盐溶液中加入硫酸调pH值至0.5～2.5，再按其中的钒形成钒酸铁化学反应计量数的1～5倍加入含铁试剂，并用碱调溶液pH至3.3～8.5，使其中的钒沉淀析出，所述的含铁试剂选自在酸性溶液中能溶解的氢氧化铁、氧化铁、、硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、碳酸亚铁中的至少一种。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，第一步中，除钒后的含钒铬酸盐溶液中铬沉淀析出的工艺参数为：温度0～100℃，搅拌或研磨搅拌0.5～5h。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述的钠盐分离回收是指，将沉铬后液冷却至-25～25℃，使其中的钠盐结晶析出；
或先在沉铬后液中通CO2调pH至3.5～8.5，再冷却至-25～25℃，使其中的钠盐结晶析出；
或先将沉铬后液通过单级电渗析或多级串联电渗析脱盐至淡水中钠盐浓度小于10g/L，所得淡水返回用于钒渣熟料的浸出，所得浓水经-25～25℃冷却结晶分离回收其中的钠盐。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述的硫酸盐选自硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾、硫酸铵、硫酸氢铵中的至少一种。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，第二步中，铬富集渣中的铬酸铅完全转化成硫酸铅的工艺参数为：温度0～100℃，搅拌或研磨搅拌1～5h。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述的研磨搅拌是指将含铅化合物加入含钒铬酸盐溶液中或将铬富集渣加入硫酸或/和硫酸盐的溶液中，使得反应物经过研磨机械活化后形成沉淀物的过程；所述的研磨搅拌采用先研磨后搅拌、先搅拌后研磨、搅拌研磨同时进行、以研磨代替搅拌中的任意一种方式或多种方式的组合。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述的转型是指，按固液比1:1～4g/mL将硫酸铅滤饼与水混合，同时按硫酸铅转化为碳酸铅化学反应计量数的1～2倍加入碳酸盐，0～100℃搅拌或搅拌研磨1～3h，过滤得到的碳酸铅返回铬沉淀富集工序循环使用，转型后液脱除硫酸盐后继续用于硫酸铅滤饼的转型。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述的碳酸盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸镁中的至少一种。
本发明一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，所述的硫酸盐脱除是指，将转型后液冷却至-10～15℃，使其中的硫酸盐结晶析出。
本发明与已有技术相比具有以下优点及效果：
本发明巧妙利用碳酸铅、铬酸铅、硫酸铅在不同介质，不同条件下溶解度的变化，通过精心选择转型介质及转型工艺条件，实现含铅化合物在铬分离富集过程中的循环使用(例如，在除钒后的含钒铬酸盐溶液中加入硫酸铅，在pH>5的条件下使其中的铬以铬酸铅的形式沉淀析出，然后将所得的铬酸铅加入硫酸或/和硫酸盐的溶液中，控制溶液pH为0～5，使铬酸铅转化为硫酸铅，过滤得铬富集液)，显著降低了铬分离富集的生产成本，相比于采用钡盐分离富集铬，有效避免了含铬固废-硫酸钡的产生。本发明具有铬分离回收效果好，金属回收率高，操作简便，生产成本低，环境友好等优点，适合于含钒铬酸盐溶液分离回收铬工业化应用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取pH为8.3的含V 25.3g/L,Cr 3.1g/L的钒渣熟料水浸液1.5m3，按其中钒形成钒酸钙化学反应计量数的1.3倍加入氧化钙，室温搅拌球磨2h，过滤得含V 0.03g/L的沉钒后液和含Cr﹤0.05％的钒富集渣。钒富集渣用作五氧化二钒的生产原料，所得沉钒后液通CO2调pH至7.5后，按其中铬形成铬酸铅理论量的1.2倍加入碳酸铅，室温搅拌球磨1.5h，过滤得沉铬后液和铬富集渣，所得沉铬后液经循环电渗析后，得电导率为57800μS/cm的浓水(浓缩液)和电导率为4260μS/cm的淡水(脱盐液)，淡水返回钒渣钠化焙烧熟料浸出工序循环使用，浓水通CO2调pH至6.5，于0℃冷却结晶，过滤得碳酸氢钠晶体及其结晶母液，结晶母液返回电渗析工序继续脱盐。铬富集渣按固液比1:1.5g/ml搅拌加入硫酸-硫酸钠溶液中，80℃维持溶液的pH值为2～3，待沉淀物完全转化成白色，过滤得硫酸铅滤饼及铬富集液，所得铬富集液蒸发浓缩结晶得纯度为99.6％的重铬酸钠。
实施例2
取pH为1.8的含V 1.1g/L,Cr 2.8g/L的水解沉钒后液1.5m3，按其中钒形成钒酸铁化学反应计量数的3倍搅拌加入硫酸铁，加碳酸钠调pH至7.5，90℃反应2h后过滤除去其中的V，然后将实施例1得到的硫酸铅加入到滤液中，室温搅拌球磨2.5h，过滤得沉铬后液和铬富集渣。沉铬后液经0℃结晶析出芒硝后返回钒渣熟料浸出工序继续使用，铬富集渣按固液比1:2g/ml搅拌加入硫酸-硫酸钠溶液中，85℃维持溶液的pH值为2～3，待沉淀物完全转化成白色，过滤得硫酸铅滤饼及铬富集液，所得铬富集液用作铬酸钠盐的生产原料，硫酸铅滤饼按固液比1:4g/ml与水混合，并缓慢加入碳酸钠维持溶液的pH值8.5～9.5，60℃搅拌球磨2h，过滤得碳酸铅滤饼和含硫酸钠的溶液。

Claims (10)

1.一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，包括以下步骤：
第一步：铬沉淀富集
按除钒后的含钒铬酸盐溶液中的铬形成铬酸铅理论量的1～3倍直接加入含铅化合物，使其中的铬沉淀析出，过滤得铬富集渣和沉铬后液，沉铬后液直接返回用作钒渣熟料的浸出液，或先分离回收其中的钠盐后，再返回用作钒渣熟料的浸出液；
第二步：铬分离回收
将第一步得到的铬富集渣按固液比1:1～6g/mL加入硫酸或/和硫酸盐的溶液中，控制溶液pH为0～5，使其中的铬酸铅完全转化成硫酸铅，过滤得硫酸铅滤饼及铬富集液，铬富集液用于生产铬的化工产品，所得硫酸铅滤饼直接返回第一步用作铬的沉淀富集剂，或经转型后再返回第一步作为铬的沉淀富集剂。
2.根据权利要求1所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：所述除钒后的含钒铬酸盐溶液是指钒渣熟料水浸得到的溶液经铵盐沉钒或水解沉钒或钙盐沉钒或含铁试剂沉钒后得到的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：所述含铅化合物选自氧化铅、氢氧化铅、碳酸铅、氯化铅、硫酸铅、硝酸铅中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：钙盐沉钒是指，按溶液中的钒转化成钒酸钙化学反应计量数的1～3倍加入氧化钙或氢氧化钙，调节溶液pH至6.5～13.5，0～80℃反应1～5h，使其中的钒沉淀析出；
含铁试剂沉钒是先往溶液中加入硫酸调pH值至0.5～2.5，再按其中的钒形成钒酸铁化学反应计量数的1～5倍加入含铁试剂，并用碱调溶液pH至3.3～8.5，使其中的钒沉淀析出，所述的含铁试剂选自在酸性溶液中能溶解的氢氧化铁、氧化铁、、硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、碳酸亚铁中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：第一步中，除钒后的含钒铬酸盐溶液中铬沉淀析出的工艺参数为：温度0～100℃，搅拌或研磨搅拌0.5～5h；
第二步中，铬富集渣中的铬酸铅完全转化成硫酸铅的工艺参数为：温度0～100℃，搅拌或研磨搅拌1～5h。
6.根据权利要求1或2所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：所述的钠盐分离回收是指，将沉铬后液冷却至-25～25℃，使其中的钠盐结晶析出；
或先在沉铬后液中通CO2调pH至3.5～8.5，再冷却至-25～25℃，使其中的钠盐结晶析出；
或先将沉铬后液通过单级电渗析或多级串联电渗析脱盐至淡水中钠盐浓度小于10g/L，所得淡水返回用于钒渣熟料的浸出，所得浓水经-25～25℃冷却结晶分离回收其中的钠盐。
7.根据权利要求1或2所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：所述的硫酸盐选自硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾、硫酸铵、硫酸氢铵中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：第二步中所述的转型是指，按固液比1:1～4g/mL将硫酸铅滤饼与水混合，同时按硫酸铅转化为碳酸铅化学反应计量数的1～2倍加入碳酸盐，0～100℃搅拌或搅拌研磨1～3h，过滤得到的碳酸铅返回铬沉淀富集工序循环使用，转型后液脱除硫酸盐后继续用于硫酸铅滤饼的转型。
9.根据权利要求8所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：所述的碳酸盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸镁中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法，其特征在于：所述的硫酸盐脱除是指，将转型后液冷却至-10～15℃，使其中的硫酸盐结晶析出。
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