CN1224613C - 从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸纳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，采用该方法能从废液中提取出巯基乙酸钠，既消除了废液对环境的污染，又大大降低了巯基乙酸钠的生产成本。本发明是将生产硫氨酯过程中所产生的含巯基乙酸钠的废液进行萃取，静置后得到萃后废液和含杂质的萃取剂，然后将萃后废液进行碱化并经过静置、过滤后，得到巯基乙酸钠成品。
Description
本发明涉及一种化工废液的回收利用方法，尤其是涉及一种从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法。
背景技术中，硫氨酯是国际通用的一种高效捕收剂，它广泛应用于铜、钴、镍、金等有色金属矿山，取代污染严重的黄原酸钠，并取得了良好的经济效益和社会效益。尽管硫氨酯是一种新型高效矿用捕收剂，但是在制造过程中却产出大量的废水(1∶6)。如不处理，会造成环境严重污染，因此如何处理如此大量的废水，已成为硫氨酯生存的关键。目前硫氨酯的生产采用国际上通用的氯乙酸法，即利用氯乙酸、纯碱、异丙基黄原酸钠、一甲胺或一乙胺四种化工原料产出硫氨酯，同时产出大量废液，废液中主要含有巯基乙酸钠，含量为8％～20％。而巯基乙酸钠已被钼、铜等矿山利用作为铜-钼分离中铜抑制剂，以完全取代过去常规法所采用的剧毒物-氰化钠及硫化钠。而目前巯基乙酸钠多采用“海波法”生产，成本较高，吨成本在1.6万元左右。如何将巯基乙酸钠从废液中提取出来，一直未得到解决。
本发明的目的在于克服了上述背景技术中的不足之处，提供一种从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，采用该方法能从废液中提取出巯基乙酸钠，既消除了废液对环境的污染，又大大降低了巯基乙酸钠的生产成本。
为达到上述目的，本发明采用的技术解决方案如下：
一种从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特殊之处在于：将生产硫氨酯过程中所产生的含巯基乙酸纳的废液进行萃取，静置后得到萃后废液和含杂质的萃取剂，然后将萃后废液进行碱化并经过静置、过滤后，得到巯基乙酸钠成品。
上述碱化过程可包括一次碱化和二次碱化。
上述经过萃取和静置后得到的含少量杂质的萃取剂可经过洗涤和静置，得到纯净萃取剂。
上述萃取剂可包括醚类、醇类、酯类、苯类、酮类。
在碱化过程中使用的添加剂可包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙。
上述萃取剂可以是乙醚，其与废液的重量比为1∶6。
在将萃后废液碱化过程中，进行一次碱化时可添加氧化钙，其重量比为5％，进行二次碱化时可添加氢氧化钠，其重量比为8％～9％。
上述萃取过程可在室温常压下进行并搅拌0.5小时，然后静置1小时。
在进行一次碱化和二次碱化过程中，可在室温常压下搅拌1小时，二次碱化后并静置36小时，然后压滤。
一种从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特殊之处在于：先将生产硫氨酯过程中所产生的含巯基乙酸钠的废液加入盐酸进行酸化，然后加入乙醚进行萃取，得到有机相和萃尾，将有机相加入氢氧化钠反萃，经过静置得到巯基乙酸钠成品。
下面对本发明作进一步详细的描述：
方法一：将生产硫氨酯过程中所产生的含巯基乙酸钠的废液加入乙醚进行萃取，乙醚与废液的重量比为1∶6，在常压室温下搅拌0.5小时并静置1小时，得到萃后废液和含极少杂质的乙醚。然后向萃后废液中加入白灰进行一次碱化，一次碱化在常温常压下进行，白灰加入量为5％，搅拌1小时，再加入氢氧化钠进行二次碱化，二次碱化在常温常压下进行，氢氧化钠加入量为8％～9％，加入后搅拌1小时，然后静置36小时，得到巯基乙酸钠成品和沉淀物，沉淀物成份为氢氧化钙和硅酸钠，量极少，只有0.1‰，巯基乙酸钠含量为25％左右。同时将含极少杂质的乙醚加入0.5％的氢氧化钠溶液进行洗涤，氢氧化钠溶液与乙醚的重量比为1∶1，加入后搅拌30分钟，然后静置1小时，得到洗水和纯净乙醚，洗水可返回使用，乙醚可返回萃取使用，上述洗涤和静置过程均在常温常压下进行。
方法二：将生产硫氨酯过程中所产生的含巯基乙酸钠的废液加入盐酸进行酸化，酸化时溶液的PH＝1，搅拌1小时，然后静置0.5小时，上述酸化、搅拌、静置过程均在常温常压下进行。静置后向溶液中加入乙醚进行萃取，乙醚与废液的重量比为1∶2，搅拌1小时，然后静置0.5小时，得到有机相和萃尾，上述萃取和静置过程在常温常压下进行。将萃尾弃掉，在有机相中加入氢氧化钠进行反萃，氢氧化钠加入量为10％，反萃时温度≤30℃，压力为常压。加入后搅拌1小时，然后静置0.5小时，得到巯基乙酸钠成品和乙醚，乙醚可返回使用。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1.本发明完全解决了生产硫氨酯过程中所产的废液污染问题，没有任何废水排放，从环保角度讲意义重大，同时又可回收高附加值的巯基乙酸钠产品，具有显著的社会效益和经济效益；
2.本发明与用“海波法”生产巯基乙酸钠相比，生产成本显著降低，其吨成本只有0.3万元/吨，为众多的钼、铜矿山取代剧毒品氰化物及硫化钠创造了有利条件；
3.本发明经济效益显著，其利税总额可达1.5万元/吨，具有广阔的市场前景。
4.利用本发明方法可采用四种化工原料即氯乙酸、纯碱、异丙基黄药、-甲胺或-乙胺产生两种高附加值的化工产品硫氨酯和巯基乙酸钠，同时不产生任何污染。
Claims (8)
1、一种从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特征在于：将生产硫氨酯过程中所产生的含巯基乙酸钠的废液用乙醚进行萃取，静置后得到萃后废液和含杂质的萃取剂，然后将萃后废液进行碱化并经过静置、过滤后，得到巯基乙酸钠成品。
2、根据权利要求1所述的从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特征在于：所述碱化过程包括一次碱化和二次碱化。
3、根据权利要求1或2所述的从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特征在于：将经过萃取和静置后得到的含少量杂质的萃取剂经过洗涤和静置，得到纯净萃取剂。
4、根据权利要求3所述的从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特征在于：在碱化过程中使用的添加剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙。
5、根据权利要求4所述的从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特征在于：所述萃取剂乙醚与废液的重量比为1∶6。
6、根据权利要求5所述的从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特征在于：在将萃后废液碱化过程中，进行一次碱化时添加氧化钙，其重量比为5％，进行二次碱化时添加氢氧化钠，其重量比为8％～9％。
7、根据权利要求6所述的从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特征在于：所述萃取过程在室温常压下进行并搅拌0.5小时，然后静置1小时。
8、根据权利要求7所述的从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，其特征在于：在进行一次碱化和二次碱化过程中，均需在室温下搅拌1小时，二次碱化后并静置36小时，然后压滤。
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