CN107724151A - 一种溶解浆碱浸液处理工艺 - Google Patents

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孙鲁
李毅
邢庆伟
杜瑞锋
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Abstract

本发明公开了一种溶解浆碱浸液处理工艺，通过膜回收‑酸中和‑膜脱盐及透析盐分的处理‑半纤维素组分的利用的加工工艺，分别获得有机肥、元明粉、晶体D‑木糖产品和液体D‑木糖产品。本发明的一种溶解浆碱浸液处理工艺和现有技术相比，具有以下特点：1)在现有技术基础上进一步延伸了产业链，提高了溶解浆碱浸液的附加值。2)在现有技术基础上进一步对各步骤产生的物质进行了有效利用，在将溶解浆碱浸液进一步高值转化生产D‑木糖的同时，特别注重盐分的处理，得到了元明粉、有机肥产品，最大限度降低了对环境的影响。

Description

一种溶解浆碱浸液处理工艺
技术领域
本发明涉及浆粕化纤领域，具体地说是一种溶解浆碱浸液处理工艺。
背景技术
溶解浆碱浸液的环境友好型利用是化纤行业多年来存在的行业共性技术问题。一个年产30万吨粘胶纤维的工厂，每年的排放量在25万吨左右，由于溶解浆碱浸液中有机物、无机物的含量都很高，常规的污水处理工艺很难处理达标，其处理技术也受到多家技术机构的关注。
公开的专利文件CN201310205404.X介绍了一种化纤浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺，主要步骤包括一级膜分离、二级膜分离、半纤维素析出、三级膜分离和半纤维素回收等步骤。该工艺得到的半纤维素盐含量在3％以上，市场接受度低，大部分仍然作为固体废弃物堆放。
公开的专利文件CN201410274869.5公开了一种以粘胶纤维废水(溶解浆碱浸液)为原料生产木糖的工艺，包含浓碱回收、稀碱回收、水解、除杂、浓液回收、脱色、脱盐及硫酸回收、浓缩、结晶、干燥、筛分、包装等步骤。该工艺比较系统的阐述了一种溶解浆碱浸液的处理工艺，但是对于工艺中脱掉盐分的处理没有做进一步的处理，仍要排放到环境当中，仍然难以做到真正的环境友好型处理。
发明内容
本发明的技术任务是提供一种溶解浆碱浸液处理工艺。
本发明的技术任务是按以下方式实现的：
一种溶解浆碱浸液处理工艺，包括，
1)膜回收：对溶解浆碱浸液进行二级脱碱，一级，将溶解浆碱浸液中的碱浓度降低到60～120g/L；二级，进一步对料液进行洗涤回收，最终使料液中的碱浓降低至30～60g/L，回收的碱液重新用于溶解浆的碱浸泡；
2)酸中和：向经两次脱碱的溶解浆碱浸液中加入硫酸至料液pH为6.5-7.5，此时有半纤维素成分析出；
3)膜脱盐及透析盐分的处理：对中和后的料液进行浓缩脱盐，浓缩至固形物质量百分比含量达14～25％；
透析出来的硫酸钠盐溶液，经絮凝过滤后，进行多效浓缩结晶，得到元明粉产品；
絮凝过滤的滤渣经进一步洗涤后，形成有机肥产品；
4)半纤维素组分的利用：所述的半纤维素成分中的硫酸钠质量百分比含量在3％以上，用质量百分比浓度1.5％的硫酸对半纤维素成分进行水解，水解液经脱色过滤后，采用电渗析脱酸脱盐，得到的酸盐混合溶液，向酸盐混合溶液中加氢氧化钠调pH至6.5-7.5；
电渗析脱盐后的料液电导率5ms/cm，再进一步经连续离交将料液电导率降低至20μs/cm以下，进行浓缩结晶，得到晶体D-木糖产品，产品纯度大于98.5％。
所述的对溶解浆碱浸液进行二级脱碱；包括，一级脱碱和二级脱碱环节都采用卷式纳滤膜完成。
所述的此时有半纤维素成分析出；包括，对料液进行搅拌，避免半纤维素沉降。
所述的对中和后的料液进行浓缩脱盐，包括，采用50nm孔径的陶瓷膜对中和后的料液进行浓缩脱盐。
所述的絮凝过滤的滤渣经进一步洗涤后，包括，洗涤滤渣的洗涤水回到元明粉制备工序。
所述的用质量百分比浓度1.5％的硫酸对半纤维素成分进行水解，包括，水解温度115-130℃，水解时间120-150min。
所述的向酸盐混合溶液中加氢氧化钠调pH至6.5-7.5，包括，pH6.5-7.5的酸盐混合溶液回到元明粉制备工艺。
所述的再进一步经连续离交将料液电导率降低至20μs/cm以下，包括，离心母液中D-木糖含量66.3-75.6％，单独作为液体D-木糖产品。
本发明的一种溶解浆碱浸液处理工艺和现有技术相比，具有以下特点：
1)在现有技术基础上进一步延伸了产业链，提高了溶解浆碱浸液的附加值。
2)在现有技术基础上进一步对各步骤产生的物质进行了有效利用，在将溶解浆碱浸液进一步高值转化生产D-木糖的同时，特别注重盐分的处理，得到了元明粉、有机肥产品，最大限度降低了对环境的影响。
附图说明
附图1为一种溶解浆碱浸液处理工艺的流程示意图。
附图2为溶解浆碱浸液处理后的主要成分含量线条图。
具体实施方式
实施例1：
一种溶解浆碱浸液处理工艺，步骤如下：
1)膜回收：对溶解浆碱浸液进行二级脱碱，一级，采用卷式纳滤膜将溶解浆碱浸液中的碱浓度降低到100g/L；二级，采用卷式纳滤膜进一步对料液进行洗涤回收，最终使料液中的碱浓降低至40g/L，回收的碱液重新用于溶解浆的碱浸泡；
2)酸中和：向经两次脱碱的溶解浆碱浸液中加入硫酸至料液pH为7，此时有半纤维素成分析出，对料液进行搅拌，避免半纤维素沉降；
3)膜脱盐及透析盐分的处理：采用50nm孔径的陶瓷膜对中和后的料液进行浓缩脱盐，浓缩至固形物质量百分比含量达15％；
透析出来的硫酸钠盐溶液，经絮凝过滤后，进行多效浓缩结晶，得到元明粉产品，产品纯度89.6％；
絮凝过滤的滤渣经进一步洗涤后，形成有机肥产品；洗涤滤渣的洗涤水回到元明粉制备工序；
4)半纤维素组分的利用：所述的半纤维素成分中的硫酸钠质量百分比含量在3％，用质量百分比浓度1.5％的硫酸对半纤维素成分进行水解，水解温度115℃，水解时间120min，水解液经脱色过滤后，采用电渗析脱酸脱盐，得到的酸盐混合溶液，向酸盐混合溶液中加氢氧化钠调pH至7，之后酸盐混合溶液回到元明粉制备工艺；
电渗析脱盐后的料液电导率5ms/cm，再进一步经连续离交将料液电导率降低至20μs/cm，进行浓缩结晶，得到晶体D-木糖产品，产品纯度98.7％；离心母液中D-木糖含量66.3％，单独作为液体D-木糖产品。
实施例2：
一种溶解浆碱浸液处理工艺，步骤如下：
1)膜回收：对溶解浆碱浸液进行二级脱碱，一级，采用卷式纳滤膜将溶解浆碱浸液中的碱浓度降低到60g/L；二级，采用卷式纳滤膜进一步对料液进行洗涤回收，最终使料液中的碱浓降低至30g/L，回收的碱液重新用于溶解浆的碱浸泡；
2)酸中和：向经两次脱碱的溶解浆碱浸液中加入硫酸至料液pH为7.5，此时有半纤维素成分析出，对料液进行搅拌，避免半纤维素沉降；
3)膜脱盐及透析盐分的处理：采用50nm孔径的陶瓷膜对中和后的料液进行浓缩脱盐，浓缩至固形物质量百分比含量达14％；
透析出来的硫酸钠盐溶液，经絮凝过滤后，进行多效浓缩结晶，得到元明粉产品；
絮凝过滤的滤渣经进一步洗涤后，形成有机肥产品；洗涤滤渣的洗涤水回到元明粉制备工序；
4)半纤维素组分的利用：所述的半纤维素成分中的硫酸钠质量百分比含量在4％，用质量百分比浓度1.5％的硫酸对半纤维素成分进行水解，水解温度130℃，水解时间150min，水解液经脱色过滤后，采用电渗析脱酸脱盐，得到的酸盐混合溶液，向酸盐混合溶液中加氢氧化钠调pH至7.5，之后酸盐混合溶液回到元明粉制备工艺；
电渗析脱盐后的料液电导率5ms/cm，再进一步经连续离交将料液电导率降低至18μs/cm，进行浓缩结晶，得到晶体D-木糖产品，产品纯度98.9％；离心母液中D-木糖含量75.6％，单独作为液体D-木糖产品。
实施例3：
一种溶解浆碱浸液处理工艺，步骤如下：
1)膜回收：对溶解浆碱浸液进行二级脱碱，一级，采用卷式纳滤膜将溶解浆碱浸液中的碱浓度降低到120g/L；二级，采用卷式纳滤膜进一步对料液进行洗涤回收，最终使料液中的碱浓降低至60g/L，回收的碱液重新用于溶解浆的碱浸泡；
2)酸中和：向经两次脱碱的溶解浆碱浸液中加入硫酸至料液pH为6.5，此时有半纤维素成分析出，对料液进行搅拌，避免半纤维素沉降；
3)膜脱盐及透析盐分的处理：采用50nm孔径的陶瓷膜对中和后的料液进行浓缩脱盐，浓缩至固形物质量百分比含量达25％；
透析出来的硫酸钠盐溶液，经絮凝过滤后，进行多效浓缩结晶，得到元明粉产品；
絮凝过滤的滤渣经进一步洗涤后，形成有机肥产品；洗涤滤渣的洗涤水回到元明粉制备工序；
4)半纤维素组分的利用：所述的半纤维素成分中的硫酸钠质量百分比含量在5％，用质量百分比浓度1.5％的硫酸对半纤维素成分进行水解，水解温度120℃，水解时间135min，水解液经脱色过滤后，采用电渗析脱酸脱盐，得到的酸盐混合溶液，向酸盐混合溶液中加氢氧化钠调pH至6.5，之后酸盐混合溶液回到元明粉制备工艺；
电渗析脱盐后的料液电导率5ms/cm，再进一步经连续离交将料液电导率降低至15μs/cm，进行浓缩结晶，得到晶体D-木糖产品，产品纯度99.1％；离心母液中D-木糖含量69.8％，单独作为液体D-木糖产品。
对溶解浆采用一级、二级膜回收、中和脱盐、水解、脱酸脱盐等处理后，采用离子色谱对其主要成分进行检测，发现料液中的主要成分(表1)是D-木糖72.99g/L、甘露糖3.36g/L、半乳糖2.48g/L、葡萄糖2.03g/L、纤维二糖0.51g/L、阿拉伯糖0.3g/L。说明其有机质部分主要成分是D-木糖，可用作生产D-木糖的原料。
表1溶解浆碱浸液经系统处理后的主要成分
单位：g/l
通过上面具体实施方式，所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解，本发明并不限于上述的几种具体实施方式。在公开的实施方式的基础上，所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征，从而实现不同的技术方案。

Claims (8)

1.一种溶解浆碱浸液处理工艺，其特征在于，包括，
1)膜回收：对溶解浆碱浸液进行二级脱碱，一级，将溶解浆碱浸液中的碱浓度降低到60～120g/L；二级，进一步对料液进行洗涤回收，最终使料液中的碱浓降低至30～60g/L，回收的碱液重新用于溶解浆的碱浸泡；
2)酸中和：向经两次脱碱的溶解浆碱浸液中加入硫酸至料液pH为6.5-7.5，此时有半纤维素成分析出；
3)膜脱盐及透析盐分的处理：对中和后的料液进行浓缩脱盐，浓缩至固形物质量百分比含量达14～25％；
透析出来的硫酸钠盐溶液，经絮凝过滤后，进行多效浓缩结晶，得到元明粉产品；
絮凝过滤的滤渣经进一步洗涤后，形成有机肥产品；
4)半纤维素组分的利用：所述的半纤维素成分中的硫酸钠质量百分比含量在3％以上，用质量百分比浓度1.5％的硫酸对半纤维素成分进行水解，水解液经脱色过滤后，采用电渗析脱酸脱盐，得到的酸盐混合溶液，向酸盐混合溶液中加氢氧化钠调pH至6.5-7.5；
电渗析脱盐后的料液电导率5ms/cm，再进一步经连续离交将料液电导率降低至20μs/cm以下，进行浓缩结晶，得到晶体D-木糖产品，产品纯度大于98.5％。
2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述的对溶解浆碱浸液进行二级脱碱；包括，
一级脱碱和二级脱碱环节都采用卷式纳滤膜完成。
3.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述的此时有半纤维素成分析出；包括，
对料液进行搅拌，避免半纤维素沉降。
4.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述的对中和后的料液进行浓缩脱盐，包括，
采用50nm孔径的陶瓷膜对中和后的料液进行浓缩脱盐。
5.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述的絮凝过滤的滤渣经进一步洗涤后，包括，
洗涤滤渣的洗涤水回到元明粉制备工序。
6.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述的用质量百分比浓度1.5％的硫酸对半纤维素成分进行水解，包括，
水解温度115-130℃，水解时间120-150min。
7.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述的向酸盐混合溶液中加氢氧化钠调pH至6.5-7.5，包括，
pH6.5-7.5的酸盐混合溶液回到元明粉制备工艺。
8.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述的再进一步经连续离交将料液电导率降低至20μs/cm以下，包括，
离心母液中D-木糖含量66.3-75.6％，单独作为液体D-木糖产品。
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