CN105969916A - 一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法 - Google Patents
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,将粘胶纤维生产的压榨碱液经预过滤获得透过液,所得透过液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入一级纳滤膜,得到一级纳滤膜浓缩液和一级纳滤膜淡液,所得一级纳滤膜浓缩液内加入除盐水,混合比为1:1,混合后进入二级纳滤膜,得到二级纳滤膜浓缩液和二级纳滤膜淡液,所得二级纳滤膜浓缩液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入三级纳滤膜,得到压榨碱液的浓缩液。本发明实现的技术方案通过多级膜的过滤,从而最终得到产量和纯度高的木糖,此方法利用率高,成本低。
Description
技术领域
本发明属于生物化工技术领域,特别涉及一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法。
背景技术
木糖醇的甜度相当于蔗糖,热量相当于葡萄糖,木糖醇能调整糖代谢的异常,是糖尿病人的营养剂和治疗剂。木糖醇有较强的抗酮体作用,可用以抢救酮体病人。木糖醇能减慢血浆中产生脂肪酸的速度,但不会使血糖上升,也是肝炎病人的保肝药物。木糖醇热稳定性好,和氨基酸一起加热不产生化学反应,可以和氨基酸配制各种制剂,作为营养药物。木糖醇作为食品还具有特殊的防龋功能。但木糖醇是价格贵的多元醇之一,生产成本过高是推广其应用的主要障碍。每年农林业生产都会产生大量含半纤维素(约20%~40%)的废料。利用半纤维素水解得到的木糖转化生产木糖醇,不仅具有良好的经济效益,还有重要的环保意义。
在以化学浆(木浆、棉浆、草浆、芦苇浆等植物纤维素)为原料的粘胶纤维生产过程中,采用碱液对纤维素进行处理(浸渍、压榨)是制造粘胶纤维的第一步。半纤维素浓度高,对粘胶纤维生产工艺和成品质量产生极其不利的影响,因此必须在浸渍工艺中用碱液将半纤维素溶出,才能获得高强度的纤维素,所以在上述过程中会产生大量的富含半纤维素的高浓度碱压榨液。
碱压榨液中的主要成分为氢氧化钠和半纤维素。现有的压榨碱液的处理方法多采用纳滤技术将半纤维素从中分离出来,得到较为纯净的碱液。经过净化的碱液可以直接回用到工艺中,但是纳滤膜仅能将部分碱实现回用,其截留液中的半纤维素经过浓缩后得到的浓缩液中依然含有大量的碱。目前该部分料液作为废碱用于中和工艺,半纤维素进入废水处理,或者采用灼烧回收氢氧化钠,半纤维素被燃烧。从以上现有工艺可知,半纤维素并没有得到充分利用。
申请号为201210104647.X,申请日为2012-04-11,名称为“一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法”的发明专利。通过膜过滤制备半纤维素溶液、半纤维素的提取、半纤维素的水解、中和脱酸、预浓缩、脱色、离子交换以及常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。该专利利用粘胶纤维制备过程中产生的废碱液制备木糖,达到废物再利用的效果,但是采用工业乙醇提取半纤维素,成本高。
文献“低聚木糖的膜分离浓缩工艺研究”(《食品工业》,2012年09期),采用中试试验装置对低浓度低聚木糖溶液的分离浓缩进行中试试验,比较研究聚酰胺类纳滤和反渗透两种膜技术的效果,确定了纳滤膜分离浓缩低聚木糖溶液的最佳工艺操作条件。该工艺纳滤膜浓缩温度低,膜过滤效率较低。
发明内容
为了解决上述技术中存在的问题,发明提供了一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,通过多级膜提高膜过滤的效率,使碱压榨液中的半纤维素得到充分利用,且生产效率高,可降低生产成本。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液经预过滤获得透过液,所得透过液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入一级纳滤膜,得到一级纳滤膜浓缩液和一级纳滤膜淡液,所得一级纳滤膜浓缩液内加入除盐水,混合比为1:1,混合后进入二级纳滤膜,得到二级纳滤膜浓缩液和二级纳滤膜淡液,所得二级纳滤膜浓缩液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入三级纳滤膜,得到压榨碱液的浓缩液;一级纳滤膜、二级纳滤膜和三级纳滤膜截留分子量为200-400,过滤的温度为30-50℃,纳滤膜的过膜压差为1-3 bar,纳滤膜中的流量为20-50 m3/h;
B、提取半纤维素
将步骤A中得到的浓缩液加酸中和,经陶瓷膜脱盐,得到半纤维素液体;
C、水解
将步骤B中得到的半纤维素液体加入质量分数0.5%-0.9%的稀硫酸,在110-130℃的条件下反应1.5-3小时,控制浴比1:8-1:10,得到水解液;
D、中和
向步骤C得到的水解液中加入碳酸钙,调节体系的pH值至4-7,过滤后得到木糖溶液;
E、脱色除盐
将步骤D中得到的木糖溶液进行离子交换,去除掉色素和无机盐,得到透光度大于90%,电导率小于50μs/cm,木糖含量大于90%的木糖溶液;
F、浓缩、结晶
将步骤E中得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
在步骤A中所述得到的压榨碱液的浓缩液中,碱浓度为5-10g/l,半纤浓度为40-60g/l,电导率为8000-10000μs/cm ,灼烧残渣为5-10%。
在步骤A中所述将一级膜淡液和二级膜淡液合并进入陶瓷膜,得到的体积减半的陶瓷膜浓缩液,再将陶瓷膜浓缩液返回一级纳滤膜内。
陶瓷膜截留分子量为1000-5000,陶瓷膜过滤的温度为40-70℃,陶瓷膜的过膜压差为2-5bar,陶瓷膜中的流量为 150-250m3/h。
采用本发明的优点在于:
1、将压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质后,再通过多级膜过滤处理,来提高膜过滤的效率,得到利用率高的浓缩液,从而使碱压榨液中的半纤维素得到充分提取,最终得到产量和纯度高的木糖;将纳滤膜截留分子量设置为200-400,能够截留分子量大于400的废液,减少过滤液储积物,从而提高过滤纯度;将过滤温度设置为30-50℃,能够使纳滤膜使用寿命延长和过滤效率得到提高,通过上述方法使压榨碱液原材料利用率得到提高,可降低生产成本。
2、将压榨碱液的浓缩液后得到浓度低的碱液,可使半纤液内的盐分降低,从而使水解程度高,副反应少,最终得到纯度较高的木糖。
3、将一级膜淡液和二级膜淡液通过陶瓷膜回收利用,及节约了资源,又减少了废液排放带来的污染。
4、将陶瓷膜截留分子量设置为1000-5000,能够截留分子量大于5000的废液,减少过滤液储积物,从而提高过滤纯度;将过滤温度设置为40-70℃,能够降低陶瓷膜内液体的粘度,防止出现浓度极化现象。
具体实施方式
下列叙述结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但不发明不限于这些实施例。
实施例1
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,包括以下工艺步骤:
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液经预过滤获得透过液,所得透过液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入一级纳滤膜,得到一级纳滤膜浓缩液和一级纳滤膜淡液,所得一级纳滤膜浓缩液内加入除盐水,混合比为1:1,混合后进入二级纳滤膜,得到二级纳滤膜浓缩液和二级纳滤膜淡液,所得二级纳滤膜浓缩液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入三级纳滤膜,得到压榨碱液的浓缩液;一级纳滤膜、二级纳滤膜和三级纳滤膜截留分子量为200-400,过滤的温度为30-50℃,纳滤膜的过膜压差为1-3 bar,纳滤膜中的流量为20-50 m3/h;
B、提取半纤维素
将步骤A中得到压榨碱液的浓缩液加酸中和,经陶瓷膜脱盐,得到半纤维素液体;
C、水解
将步骤B中得到的半纤维素液体加入质量分数0.5%的稀硫酸,在110℃的条件下反应1.5小时,控制浴比1:8,得到水解液;
D、中和
向步骤C得到的水解液中加入碳酸钙,调节体系的pH值至4,过滤后得到木糖溶液;
E、脱色除盐
将步骤D中得到的木糖溶液进行离子交换,去除掉色素和无机盐,得到透光度大于90%,电导率小于50μs/cm,木糖含量大于90%的木糖溶液;
F、浓缩、结晶
将步骤E中得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
实施例2
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,包括以下工艺步骤:
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液经预过滤获得透过液,所得透过液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入一级纳滤膜,得到一级纳滤膜浓缩液和一级纳滤膜淡液,所得一级纳滤膜浓缩液内加入除盐水,混合比为1:1,混合后进入二级纳滤膜,得到二级纳滤膜浓缩液和二级纳滤膜淡液,所得二级纳滤膜浓缩液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入三级纳滤膜,得到压榨碱液的浓缩液;一级纳滤膜、二级纳滤膜和三级纳滤膜截留分子量为200-400,过滤的温度为30-50℃,纳滤膜的过膜压差为1-3 bar,纳滤膜中的流量为20-50 m3/h;
B、提取半纤维素
将步骤A中得到压榨碱液的浓缩液加酸中和,经陶瓷膜脱盐,得到半纤维素液体;
C、水解
将步骤B中得到的半纤维素液体加入质量分数0.6%的稀硫酸,在120℃的条件下反应2小时,控制浴比1:9,得到水解液;
D、中和
向步骤C得到的水解液中加入碳酸钙,调节体系的pH值至5,过滤后得到木糖溶液;
E、脱色除盐
将步骤D中得到的木糖溶液进行离子交换,去除掉色素和无机盐,得到透光度大于90%,电导率小于50μs/cm,木糖含量大于90%的木糖溶液;
F、浓缩、结晶
将步骤E中得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
在步骤A中所述得到的压榨碱液的浓缩液中,碱浓度为5g/l,半纤浓度为40g/l,电导率为8000μs/cm ,灼烧残渣为5%,碱浓度低,半纤液内的盐分就低,水解程度高,副反应少,最终木糖的得率和纯度都高。
实施例3
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,包括以下工艺步骤:
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液经预过滤获得透过液,所得透过液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入一级纳滤膜,得到一级纳滤膜浓缩液和一级纳滤膜淡液,所得一级纳滤膜浓缩液内加入除盐水,混合比为1:1,混合后进入二级纳滤膜,得到二级纳滤膜浓缩液和二级纳滤膜淡液,所得二级纳滤膜浓缩液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入三级纳滤膜,得到压榨碱液的浓缩液;一级纳滤膜、二级纳滤膜和三级纳滤膜截留分子量为200-400,过滤的温度为30-50℃,纳滤膜的过膜压差为1-3 bar,纳滤膜中的流量为20-50 m3/h;
B、提取半纤维素
将步骤A中得到压榨碱液的浓缩液加酸中和,经陶瓷膜脱盐,得到半纤维素液体;
C、水解
将步骤B中得到压榨碱液的半纤维素液体加入质量分数0.9%的稀硫酸,在130℃的条件下反应3小时,控制浴比1:10,得到水解液;
D、中和
向步骤C得到的水解液中加入碳酸钙,调节体系的pH值至7,过滤后得到木糖溶液;
E、脱色除盐
将步骤D中得到的木糖溶液进行离子交换,去除掉色素和无机盐,得到透光度大于90%,电导率小于50μs/cm,木糖含量大于90%的木糖溶液;
F、浓缩、结晶
将步骤E中得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
在步骤A中所述得到的压榨碱液的浓缩液中,碱浓度为8g/l,半纤浓度为50g/l,电导率为9000μs/cm ,灼烧残渣为8%,碱浓度低,半纤液内的盐分就低,水解程度高,副反应少,最终木糖的得率和纯度都高。
在步骤A中所述将一级膜淡液和二级膜淡液合并进入陶瓷膜,得到的陶瓷膜浓缩液,再将陶瓷膜浓缩液返回一级膜内循环利用资源,避免资源的浪费,提高生产率。
实施例4
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,包括以下工艺步骤:
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液经预过滤获得透过液,所得透过液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入一级纳滤膜,得到一级纳滤膜浓缩液和一级纳滤膜淡液,所得一级纳滤膜浓缩液内加入除盐水,混合比为1:1,混合后进入二级纳滤膜,得到二级纳滤膜浓缩液和二级纳滤膜淡液,所得二级纳滤膜浓缩液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入三级纳滤膜,得到压榨碱液的浓缩液;一级纳滤膜、二级纳滤膜和三级纳滤膜截留分子量为200-400,过滤的温度为30-50℃,纳滤膜的过膜压差为1-3 bar,纳滤膜中的流量为20-50 m3/h;
B、提取半纤维素
将步骤A中得到压榨碱液的浓缩液加酸中和,经陶瓷膜脱盐,得到半纤维素液体;
C、水解
将步骤B中得到的半纤维素液体加入质量分数0.9%的稀硫酸,在130℃的条件下反应3小时,控制浴比1:10,得到水解液;
D、中和
向步骤C得到的水解液中加入碳酸钙,调节体系的pH值至7,过滤后得到木糖溶液;
E、脱色除盐
将步骤D中得到的木糖溶液进行离子交换,去除掉色素和无机盐,得到透光度大于90%,电导率小于50μs/cm,木糖含量大于90%的木糖溶液;
F、浓缩、结晶
将步骤E中得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
在步骤A中所述得到的压榨碱液的浓缩液中,碱浓度为10g/l,半纤浓度为60g/l,电导率为10000μs/cm ,灼烧残渣为10%,碱浓度低,半纤液内的盐分就低,水解程度高,副反应少,最终木糖的得率和纯度都高。
在步骤A中所述将一级膜淡液和二级膜淡液合并进入陶瓷膜,得到的陶瓷膜浓缩液,再将陶瓷膜浓缩液返回一级膜内循环利用资源,避免资源的浪费,提高生产率。
陶瓷膜截留分子量为1000-5000,陶瓷膜过滤的温度为40-70℃,陶瓷膜的过膜压差为2-5bar,陶瓷膜中的流量为 150-250m3/h。
将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质,透过液经加水稀释后,进入一级纳滤膜处理,所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理,得到的二级浓缩液加水稀释后进入三级纳滤膜处理,将膜处理产生的一级和二级淡液合并,经过陶瓷膜,所得陶瓷膜浓缩液返回一级纳滤膜重复以上步骤循环浓缩,回收三级膜浓缩液,即压榨碱液的浓缩液。
Claims (4)
1.一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、多级膜过滤
将粘胶纤维生产的压榨碱液经预过滤获得透过液,所得透过液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入一级纳滤膜,得到一级纳滤膜浓缩液和一级纳滤膜淡液,所得一级纳滤膜浓缩液内加入除盐水,混合比为1:1,混合后进入二级纳滤膜,得到二级纳滤膜浓缩液和二级纳滤膜淡液,所得二级纳滤膜浓缩液内加入除盐水混合,混合比为1:1,混合后进入三级纳滤膜,得到压榨碱液的浓缩液;一级纳滤膜、二级纳滤膜和三级纳滤膜截留分子量为200-400,过滤的温度为30-50℃,纳滤膜的过膜压差为1-3 bar,纳滤膜中的流量为20-50 m3/h;
B、提取半纤维素
将步骤A中得到的浓缩液加酸中和,经陶瓷膜脱盐,得到半纤维素液体;
C、水解
将步骤B中得到的半纤维素液体加入质量分数0.5%-0.9%的稀硫酸,在110-130℃的条件下反应1.5-3小时,控制浴比1:8-1:10,得到水解液;
D、中和
向步骤C得到的水解液中加入碳酸钙,调节体系的pH值至4-7,过滤后得到木糖溶液;
E、脱色除盐
将步骤D中得到的木糖溶液进行离子交换,去除掉色素和无机盐,得到透光度大于90%,电导率小于50μs/cm,木糖含量大于90%的木糖溶液;
F、浓缩、结晶
将步骤E中得到的木糖溶液浓缩结晶得到木糖成品。
2.根据权利要求1所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,其特征在于:在步骤A中所述得到的压榨碱液的浓缩液中,碱浓度为5-10g/l,半纤浓度为40-60g/l,电导率为8000-10000μs/cm ,灼烧残渣为5-10%。
3.根据权利要求1所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,其特征在于:在步骤A中所述将一级膜淡液和二级膜淡液合并进入陶瓷膜,得到的体积减半的陶瓷膜浓缩液,再将陶瓷膜浓缩液返回一级纳滤膜内。
4.根据权利要求3所述的一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料制备木糖的方法,其特征在于:陶瓷膜截留分子量为1000-5000,陶瓷膜过滤的温度为40-70℃,陶瓷膜的过膜压差为2-5bar,陶瓷膜中的流量为 150-250m3/h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160928 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |