CN109554948B - 一种碱液多级回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱液多级回收工艺，属于粘胶纤维生产、造纸等技术领域。包括一级稀释、一级过滤、二级稀释、一级升温、二级过滤、二级升温、三级过滤、三级稀释和四级过滤步骤，并结合工艺特性而选用差别化设备，即在不同工艺阶段选用不同纳滤系统，更好适应碱液的回收；以及采用多级稀释及升温等处理，降低进液粘度，增大净液通量，减少膜层差压，从而保证碱液的可控、稳定、高效的回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱液回收工艺，尤其涉及一种碱液多级回收工艺，属于粘胶纤维生产、造纸等技术领域。
背景技术
在粘胶纤维生产及造纸行业中，需要对原料浆粕进行浸渍处理，而处理方法一般为：通过采用碱液把浆粕中的半纤维、树脂、灰分等溶解，形成浆粥，然后通过压榨的方式去除浆粥中的半纤维、树脂、灰分等，并将压榨后的含有半纤维、树脂、灰分等碱液重复用于浸渍中。然而，碱液多次重复使用后，碱液中半纤维、树脂、灰分等含量会逐渐升高，当半纤维、树脂、灰分等到达一定的浓度（即“黑液”）后，碱液就不能再重复使用，而形成废碱液。如今，在环保及能源节约等多重要求下，大多企业对废碱液进行回收利用，将废碱液粗过滤后，再纳滤，以回收氢氧化钠。其中，纳滤阶段工艺如下：
粗过滤液（含大量的半纤维素和氢氧化钠）通过浓缩管被输送至物料泵，随后再经过高压泵进入纳滤膜过滤，过滤后，得纳滤液（含少量的半纤维素，以及大量的氢氧化钠）循环使用，即重新利用到浆粕浸渍中调配浸渍碱液，循环回收及利用。
在回收工艺的滤渣中，氢氧化钠浓度不断减少，半纤浓度不断上升，且在半纤维素浓度上升的过程中，废碱液粘度也不断上升，因此粗过滤液在纳滤膜中的渗透压不断下降，膜层表面的浓差极化也不断增大，导致过滤效率下降，当效率下降到一定极限时，整个碱回收系统会出现如下问题：
一、废碱液粘度上升，纳滤膜的进出口压差大，造成膜芯的损坏严重（膜系统的进出膜压差超过3bar，则会造成膜芯损坏）；
二、废碱液中半纤维素含量高，造成膜层的浓差极化严重，使得膜层污染严重，从而降低膜的过滤效率。废碱液粘度上升，膜层渗透压下降，滤液通量也不断下降，使得过滤效率低，而不能满足工业生产需求。
由于上述技术问题，目前对废碱液的平均回收率水平低于60%，部分短纤厂甚至将废碱液的浓缩液直接用于黄化，以牺牲产品质量来减少废碱液的浓缩液的排放。
发明内容
本发明旨在解决现有技术问题，而提出了一种碱液多级回收工艺 。本发明根据工艺特性而选用差别化设备，即在不同工艺阶段选用不同纳滤系统，更好适应碱液的回收；以及采用多级稀释及升温等处理，降低进液粘度，增大净液通量，减少膜层差压，从而保证碱液的可控、稳定、高效的回收。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
一种碱液多级回收工艺，包括如下步骤：
一级稀释：将含浓度为170～180g/L氢氧化钠、浓度为50～55g/L半纤维素的粘胶废液稀释成氢氧化钠浓度为85～90g/L、半纤维素浓度为30～35g/L的一级稀释液。综合生产工艺与效率相匹配的原则，将粘胶废液稀释后，氢氧化钠浓度为85～90g/L，半纤维素浓度为30～35g/L，若对应一级稀释液浓度过高，则使得一级过滤在较短时间内达到工艺压差，进而碱液回收量小，效率低；根据粘胶生产工艺中浸渍工序对碱液浓度的要求，若对应一级稀释液浓度过低，则无法直接使用于浸渍调配中，而不能实现最大利用率，所以将氢氧化钠浓度限定为85～90g/L，半纤维素浓度限定为30～35g/L；此处，稀释以碱液浓度为标准；
一级过滤：将一级稀释液以流速为35～40m3/h通入至纳滤系统Ⅰ中，设置纳滤系统Ⅰ内温度为47～49℃、压力为17～18MPa，控制膜压差≤2.5bar，得氢氧化钠浓度为85～90g/L、半纤维素浓度为60～70g/L的一级浓缩液以及氢氧化钠浓度为85～90g/L的一级滤液，可将一级滤液直接回用于粘胶纤维生产的浸渍或黄化工序。一级稀释液以流速为35～40m3/h通入至纳滤系统Ⅰ中，流速越大更有利于冲刷膜层表面的污染物，但由于流速越大，膜压差也就越大，对膜损坏也越严重，为了适应设备，本流速的设置，可以满足对膜层表面的冲刷、清洗，也可以提高设备的利用率和使用寿命；一级过滤过程中，起始碱液浓度较高时，半纤维素溶解度也较高，而本温度的设置（与二、三及四级过滤比较，低一些），在满足工艺需求的同时，有效节约工业成本，比如：在生产上节约蒸汽，降低挥发，减少热能的损失和水分的流失；压力及控制膜压差的限定，保护设备中模芯，延长模芯的使用寿命，提高回收工艺效率；
二级稀释：将一级浓缩液稀释成氢氧化钠浓度为40～45g/L、半纤维素浓度为30～35g/L的二级稀释液。将一级浓缩液稀释至原浓度的约二分之一，即稀释后半纤维素浓度与一级浓缩液中半纤维素浓度相近，保证膜压差不超过2.5bar；此处，稀释以半纤维素浓度为标准；
一级升温：将二级稀释液升温至49～51℃。由于二级过滤所使用设备即纳滤系统Ⅰ中的的纳滤膜，在强碱性条件下可承受的最高温度为60℃，在过滤过程中温度越高，流体粘度越低，过滤效率越高，但温度过高会导致纳滤膜使用寿命下降，因此，限定温度为49～51℃；
二级过滤：将升温后的二级稀释液以流速为35～40m3/h通入至另一个纳滤系统Ⅰ中，设置该纳滤系统Ⅰ内温度为49～51℃、压力为1.8～1.9MPa，控制膜压差≤2.5bar，得氢氧化钠浓度为40～45g/L、半纤维素浓度为60～70g/L的二级浓缩液以及氢氧化钠浓度为40～45g/L的二级滤液，可将二级滤液直接回用于粘胶纤维生产的浸渍或黄化工序。同样，该流速的设置，流速越大有利于冲刷膜层表面的污染物，但由于流速越大，膜压差也就越大，对膜损坏也越严重，为了适应设备，本流速的设置，可以满足对膜层表面的冲刷、清洗，也可以提高设备的利用率和使用寿命；与一级过滤相比，二级过滤时的温度较高，是由于碱液浓度减小，半纤维素的溶解度也相对下降，将温度设置较高一些，避免半纤维素析出；压力及控制膜压差的限定，保护设备中模芯，延长模芯的使用寿命，提高回收工艺效率；
二级升温：将二级浓缩液升温至55～60℃。由于后序中的三级过滤所使用设备即纳滤系统Ⅱ中的的纳滤膜，在强碱性条件下可承受的最高温度为60℃，同时，在二级过滤完成到三级过滤中，半纤维素浓度会提高一倍以上，料液粘度比一级过滤和二级过滤均大，温度越高，流体粘度越低，过滤效率越高，因此设置本温度为55～60℃；保证纳滤膜使用寿命的前提下，提高过滤效率；
三级过滤：将升温后的二级浓缩液以流速为60～70m3/h通入至纳滤系统Ⅱ中，设置纳滤系统Ⅱ内温度为55～60℃、压力为1.85～2.0MPa，控制膜压差≤3bar，得氢氧化钠浓度为40～45g/L、半纤维素浓度为100～120g/L的三级浓缩液以及氢氧化钠浓度为40～45g/L的三级滤液，可将三级滤液直接回用于粘胶纤维生产的浸渍或黄化工序。由于升温后的二级滤液与一级稀释液和二级稀释液相比，流体粘度均较大，为了冲刷膜层表面的污染物，满足对膜层表面的冲刷、清洗，将流速设置为60～70m3/h，提高设备利用率和工艺效率；同时，由于升温后的二级滤液粘度较大，需要较大的压力使碱液透过膜层，因此限定压力为1.85～2.0MPa及膜压差≤3bar；而温度为55～60℃的设置，降低流体的粘度，提升过滤效率；
三级稀释：将三级浓缩液稀释成氢氧化钠浓度为10～12g/L、半纤维素浓度为30～35g/L的三级稀释液。此处，对氢氧化钠及半纤维素的稀释，主要是为四级浓缩液的后序利用做预处理，比如：将氢氧化钠浓度为10～12g/L、半纤维素浓度为85～95g/L的四级浓缩液进行半纤维素回收利用，即以半纤维素制备木糖，在该制备木糖工艺中，首先得通过加酸除碱，而加酸的量与氢氧化钠浓度有关，在保证成本节约的前提下，进一步考虑四级过滤效率，所以将三级浓缩液稀释成氢氧化钠浓度为10～12g/L、半纤维素浓度为30～35g/L的三级稀释液；此处，稀释以碱液浓度为标准；
四级过滤：将三级稀释液以流速为60～70m3/h通入至另一个纳滤系统Ⅱ中，设置该纳滤系统Ⅱ内温度为50～55℃、压力为1.5～1.6MPa，控制膜压差≤3bar，得氢氧化钠浓度为10～12g/L、半纤维素浓度为85～95g/L的四级浓缩液以及氢氧化钠浓度为10～12g/L的四级滤液；可将四级浓缩液直接进行半纤维素回收利用，可将三级滤液直接回用于粘胶纤维生产的浸渍或黄化工序。此过程中，有半纤维素大量析出，料液成为悬浊液，极易堵塞膜芯，因此流速需要很大，但流速过大，会导致超出膜芯压差范围，影响设备使用寿命，故设置流速为60～70m3/h；在碱液浓度较低的前提下，此处的温度为50～55℃，有效增加流体分子活性，提高过滤效率（温度越高，过滤效率越大）；同样，压力及膜压差的设置，是为了适应设备及流体粘度，进而提高过滤效率。
进一步的，所述一级过滤后，碱液收率为50～55%；二级过滤后，碱液收率提升至70～75%；三级过滤后，碱液收率提升至85～90%；四级过滤后，碱液收率提升至95%。
进一步的，所述一级纳滤系统Ⅰ、二级纳滤系统Ⅰ及纳滤系统Ⅱ中的膜截留分子量均为150，半纤维素截留率可达到99%，最大程度地除去碱液内的半纤维素（滤液氢氧化钠溶液中半纤维素含量小于1g/L），提高碱液的利用率。
进一步的，所述纳滤系统Ⅰ中的膜管数量小于纳滤装置Ⅱ中的膜管数量，纳滤系统Ⅰ的膜管内膜芯数量大于纳滤装置Ⅱ的膜管内膜芯数量，纳滤系统Ⅰ中的膜芯流道小于纳滤装置Ⅱ中的膜芯流道，纳滤系统Ⅰ的膜芯过滤面积大于纳滤系统Ⅱ的膜芯过滤面积。膜管数量、膜芯数量及膜芯过滤面积等设置，符合碱液回收工艺，以实现效率提升、生产稳定，并有效延长膜芯寿命为原则。如：由于一级过滤、二级过滤的料液粘度均较低，且半纤维素溶解度高，因此选择面积大、流道小的膜芯。纳滤系统Ⅰ的膜芯过滤面积大于纳滤系统Ⅱ的膜芯过滤面积，纳滤系统Ⅰ的膜芯过滤面积较大，能有效提升过滤效率；由于三级过滤、四级过滤的料液粘度均较高，且半纤维素溶解度趋近饱和，极易析出，过滤压差大，容易损害和堵膜膜层，因此选择膜芯面积小、流道较大的膜芯。
进一步的，所述纳滤系统Ⅰ中的膜管为6支，纳滤装置Ⅱ中的膜管为8支；纳滤系统Ⅰ的膜管内膜芯为4支，纳滤装置Ⅱ的膜管内膜芯为3支；纳滤系统Ⅰ中膜芯流道为31mil，膜芯过滤面积为28m2；纳滤系统Ⅱ中膜芯流道为57mil，膜芯过滤面积为19m2；纳滤系统Ⅱ的纳滤膜前设有循环泵，增加膜内的强制循环，增加升温后的浓缩液在膜芯内的流速，减少半纤维素在膜芯内停留的机率，同时，在纳滤系统Ⅱ中的膜壳采用三芯装。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
1）在本发明中，通过在不同阶段选用不同纳滤系统，以及采用多级稀释及升温等处理，降低进液粘度，增大净液通量，减少膜层差压，从而保证碱液的可控、稳定、高效的回收；
2）如图1-4所示：在本发明中，通过一级稀释后，最初进入纳滤系统Ⅰ中的一级稀释液粘度较低，进出膜压差小，因此滤液通量最大；但在不断过滤后，随着纳滤系统Ⅰ中的浓缩液浓度增大，其粘度增加，膜压差上升，滤液通量下降，当膜压差达到0.3MPa时，将对膜芯造成损坏，因此不能继续回收；
在本发明中，在一级过滤后，一级浓缩液较一级稀释液的浓度增大，粘度增加，故而通过二级稀释及一级升温来降低一级浓缩液的粘度，降低压差，使得滤中的滤液通量上升；
在本发明中，二级过滤后产生的二级浓缩液在49～51℃条件下，其中的半纤维素达到溶解饱和度，出现析出现象，因此存在如下问题：
A．半纤维素达到溶解饱和度，继续稀释会大量析出，且碱液浓度低，一般大工厂无法使用；
B．纳滤系统Ⅰ中的膜芯流道小，膜管内的进液流速慢，且析出的半纤维素极易停留在筛网上，并形成结晶核，从而堵塞膜芯；
在上述的技术问题基础上，本发明通过二级升温以及纳滤系统Ⅱ的设置，保证过滤效率以及降低进液流体阻力。在纳滤系统Ⅱ中通过循环泵的设置，增加膜内的强制循环，增加升温后的二级浓缩液在膜芯内的流速，减少半纤维素在膜芯内停留的机率。在纳滤系统Ⅱ中通过膜壳采用三芯装的设置，避免由于膜芯串联过多而带来最后一级浓差极化造成的膜芯污染甚至堵塞问题。
3）在本发明的三级过滤及四级过滤中，使用宽流道膜芯。流道大，降低进出膜压差，增加抗污能力，降低膜芯堵塞概率，进而提高碱液回收效率。
附图说明
图1为一级过滤过程中，一级滤液通量、粘度及压差三者之间的关系柱状图；
图2为二级过滤过程中，在20℃及50℃分别的条件下,半纤浓度与进液粘度的关系曲线图；
图3为二级过滤过程中，二级滤液通量、粘度及压差三者之间的关系柱状图；
图4为三级过滤过程中，三级滤液通量、粘度及压差三者之间的关系柱状图；
图5为实施例13中纳滤系统Ⅰ的连接逻辑图；
图6为实施例13中纳滤系统Ⅱ的连接逻辑图；
图中，1、暂存罐Ⅰ，2、纳滤装置Ⅰ，3、浓缩管Ⅰ，4、输送管Ⅰ，5、物料泵Ⅰ，6、安全泵Ⅰ，7、高压泵Ⅰ，8、滤液输出管Ⅰ；
9、暂存罐Ⅱ，10、纳滤装置Ⅱ，11、浓缩管Ⅱ，12、输送管Ⅱ，13、物料泵Ⅱ，14、安全泵Ⅱ，15、高压泵Ⅱ，16、循环泵，17、滤液输出管Ⅱ。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碱液多级回收工艺，包括如下步骤：
一级稀释：将粘胶废液稀释为氢氧化钠浓度为85g/L、半纤维素浓度为30g/L的一级稀释液；
一级过滤：将一级稀释液通入至纳滤系统Ⅰ中，设置纳滤系统Ⅰ内温度为47℃、压力为17MPa，控制膜压差为2.5bar，纳滤后，得一级浓缩液和一级滤液；
一级浓缩液中氢氧化钠浓度为85g/L、半纤维素浓度为60g/L，一级滤液中氢氧化钠浓度为85g/L；
二级稀释：将一级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为40g/L、半纤维素浓度为30g/L的二级稀释液；
一级升温：将二级稀释液升温至49℃；
二级过滤：将升温后的二级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅰ中，设置该纳滤系统Ⅰ内温度为49℃、压力为1.8MPa，控制膜压差2.5bar，纳滤后，得二级浓缩液和二级滤液；
二级浓缩液中氢氧化钠浓度为40g/L、半纤维素浓度为60g/L，二级滤液中氢氧化钠浓度为40g/L；
二级升温：将二级浓缩液升温至55℃；
三级过滤：将升温后的二级浓缩液通入至纳滤系统Ⅱ中，设置纳滤系统Ⅱ内温度为55℃、压力为1.85MPa，控制膜压差3bar，纳滤后，得三级浓缩液和三级滤液；
三级浓缩液中氢氧化钠浓度为40g/L、半纤维素浓度为100g/L，三级滤液中氢氧化钠浓度为40g/L；
三级稀释：将三级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为10g/L、半纤维素浓度为30g/L的三级稀释液；
四级过滤：将三级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅱ中，设置该纳滤系统Ⅱ内温度为50℃、压力为1.5MPa，控制膜压差3bar，纳滤后，得四级浓缩液和四级滤液；
四级浓缩液中氢氧化钠浓度为10g/L、半纤维素浓度为85g/L，四级滤液中氢氧化钠浓度为10g/L。
实施例2
一种碱液多级回收工艺，包括如下步骤：
一级稀释：将粘胶废液稀释为氢氧化钠浓度为90g/L、半纤维素浓度为35g/L的一级稀释液；
一级过滤：将一级稀释液通入至纳滤系统Ⅰ中，设置纳滤系统Ⅰ内温度为49℃、压力为18MPa，控制膜压差2.2bar，纳滤后，得一级浓缩液和一级滤液；
一级浓缩液中氢氧化钠浓度为90g/L、半纤维素浓度为70g/L，一级滤液中氢氧化钠浓度为90g/L；
二级稀释：将一级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为45g/L、半纤维素浓度为35g/L的二级稀释液；
一级升温：将二级稀释液升温至51℃；
二级过滤：将升温后的二级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅰ中，设置该纳滤系统Ⅰ内温度为51℃、压力为1.9MPa，控制膜压差2.2bar，纳滤后，得二级浓缩液和二级滤液；
二级浓缩液中氢氧化钠浓度为45g/L、半纤维素浓度为70g/L，二级滤液中氢氧化钠浓度为45g/L；
二级升温：将二级浓缩液升温至60℃；
三级过滤：将升温后的二级浓缩液通入至纳滤系统Ⅱ中，设置纳滤系统Ⅱ内温度为60℃、压力为2.0MPa，控制膜压差2.8bar，纳滤后，得三级浓缩液和三级滤液；
三级浓缩液中氢氧化钠浓度为40～45g/L、半纤维素浓度为100～120g/L，三级滤液中氢氧化钠浓度为40～45g/L；
三级稀释：将三级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为12g/L、半纤维素浓度为35g/L的三级稀释液；
四级过滤：将三级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅱ中，设置该纳滤系统Ⅱ内温度为55℃、压力为1.6MPa，控制膜压差2.8bar，纳滤后，得四级浓缩液和四级滤液；
四级浓缩液中氢氧化钠浓度为12g/L、半纤维素浓度为95g/L，四级滤液中氢氧化钠浓度为12g/L。
实施例3
一种碱液多级回收工艺，包括如下步骤：
一级稀释：将粘胶废液稀释为氢氧化钠浓度为86g/L、半纤维素浓度为31g/L的一级稀释液；
一级过滤：将一级稀释液通入至纳滤系统Ⅰ中，设置纳滤系统Ⅰ内温度为48℃、压力为17MPa，控制膜压差2.3bar，纳滤后，得一级浓缩液和一级滤液；
一级浓缩液中氢氧化钠浓度为86g/L、半纤维素浓度为62g/L，一级滤液中氢氧化钠浓度为86g/L；
二级稀释：将一级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为42g/L、半纤维素浓度为31g/L的二级稀释液；
一级升温：将二级稀释液升温至49℃；
二级过滤：将升温后的二级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅰ中，设置该纳滤系统Ⅰ内温度为49℃、压力为1.8MPa，控制膜压差2.4bar，纳滤后，得二级浓缩液和二级滤液；
二级浓缩液中氢氧化钠浓度为42g/L、半纤维素浓度为62g/L，二级滤液中氢氧化钠浓度为42g/L；
二级升温：将二级浓缩液升温至56℃；
三级过滤：将升温后的二级浓缩液通入至纳滤系统Ⅱ中，设置纳滤系统Ⅱ内温度为56℃、压力为1.87MPa，控制膜压差2.8bar，纳滤后，得三级浓缩液和三级滤液；
三级浓缩液中氢氧化钠浓度为42g/L、半纤维素浓度为105g/L，三级滤液中氢氧化钠浓度为42g/L；
三级稀释：将三级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为11g/L、半纤维素浓度为32g/L的三级稀释液；
四级过滤：将三级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅱ中，设置该纳滤系统Ⅱ内温度为53℃、压力为1.5MPa，控制膜压差2bar，纳滤后，得四级浓缩液和四级滤液；
四级浓缩液中氢氧化钠浓度为11g/L、半纤维素浓度为87g/L，四级滤液中氢氧化钠浓度为11g/L。
实施例4
一种碱液多级回收工艺，包括如下步骤：
一级稀释：将粘胶废液稀释为氢氧化钠浓度为87g/L、半纤维素浓度为33g/L的一级稀释液；
一级过滤：将一级稀释液通入至纳滤系统Ⅰ中，设置纳滤系统Ⅰ内温度为48℃、压力为18MPa，控制膜压差2.2bar，纳滤后，得一级浓缩液和一级滤液；
一级浓缩液中氢氧化钠浓度为87g/L、半纤维素浓度为65g/L，一级滤液中氢氧化钠浓度为87g/L；
二级稀释：将一级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为43g/L、半纤维素浓度为34g/L的二级稀释液；
一级升温：将二级稀释液升温至50℃；
二级过滤：将升温后的二级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅰ中，设置该纳滤系统Ⅰ内温度为50℃、压力为1.9MPa，控制膜压差1.8bar，纳滤后，得二级浓缩液和二级滤液；
二级浓缩液中氢氧化钠浓度为43g/L、半纤维素浓度为67g/L，二级滤液中氢氧化钠浓度为43g/L；
二级升温：将二级浓缩液升温至58℃；
三级过滤：将升温后的二级浓缩液通入至纳滤系统Ⅱ中，设置纳滤系统Ⅱ内温度为58℃、压力为1.90MPa，控制膜压差2.9bar，纳滤后，得三级浓缩液和三级滤液；
三级浓缩液中氢氧化钠浓度为43g/L、半纤维素浓度为115g/L，三级滤液中氢氧化钠浓度为43g/L；
三级稀释：将三级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为12g/L、半纤维素浓度为34g/L的三级稀释液；
四级过滤：将三级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅱ中，设置该纳滤系统Ⅱ内温度为54℃、压力为1.6MPa，控制膜压差1bar，纳滤后，得四级浓缩液和四级滤液；
四级浓缩液中氢氧化钠浓度为12g/L、半纤维素浓度为90g/L，四级滤液中氢氧化钠浓度为12g/L。
实施例5
一种碱液多级回收工艺，包括如下步骤：
一级稀释：将粘胶废液稀释为氢氧化钠浓度为89g/L、半纤维素浓度为34g/L的一级稀释液；
一级过滤：将一级稀释液通入至纳滤系统Ⅰ中，设置纳滤系统Ⅰ内温度为48℃、压力为18MPa，控制膜压差2.2bar，纳滤后，得一级浓缩液和一级滤液；
一级浓缩液中氢氧化钠浓度为89g/L、半纤维素浓度为68g/L，一级滤液中氢氧化钠浓度为89g/L；
二级稀释：将一级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为44g/L、半纤维素浓度为33g/L的二级稀释液；
一级升温：将二级稀释液升温至50℃；
二级过滤：将升温后的二级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅰ中，设置该纳滤系统Ⅰ内温度为50℃、压力为1.8MPa，控制膜压差2.5bar，纳滤后，得二级浓缩液和二级滤液；
二级浓缩液中氢氧化钠浓度为44g/L、半纤维素浓度为65g/L，二级滤液中氢氧化钠浓度为44g/L；
二级升温：将二级浓缩液升温至59℃；
三级过滤：将升温后的二级浓缩液通入至纳滤系统Ⅱ中，设置纳滤系统Ⅱ内温度为59℃、压力为1.95MPa，控制膜压差2.4bar，纳滤后，得三级浓缩液和三级滤液；
三级浓缩液中氢氧化钠浓度为44g/L、半纤维素浓度为118g/L，三级滤液中氢氧化钠浓度为44g/L；
三级稀释：将三级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为11g/L、半纤维素浓度为31g/L的三级稀释液；
四级过滤：将三级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅱ中，设置该纳滤系统Ⅱ内温度为55℃、压力为1.5MPa，控制膜压差1.8bar，纳滤后，得四级浓缩液和四级滤液；
四级浓缩液中氢氧化钠浓度为11g/L、半纤维素浓度为93g/L，四级滤液中氢氧化钠浓度为11g/L。
实施例6
在实施例1-5的基础上，更进一步的，
所述粘胶废液中氢氧化钠浓度为170～180g/L、半纤维素浓度为50～55g/L。
在一级过滤中，所述一级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为35m3/h。
在二级过滤中，所述升温后的二级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为35m3/h。
所述升温后的二级浓缩液和三级稀释液的进料流速均为60m3/h。
实施例7
在实施例6的基础上，本实施例区别在于：
所述粘胶废液中氢氧化钠浓度为170g/L、半纤维素浓度为50g/L。
在一级过滤中，所述一级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为40m3/h。
在二级过滤中，所述升温后的二级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为45m3/h。
所述升温后的二级浓缩液和三级稀释液的进料流速均为70m3/h。
实施例8
在实施例6-7的基础上，本实施例区别在于：
所述粘胶废液中氢氧化钠浓度为180g/L、半纤维素浓度为55g/L。
在一级过滤中，所述一级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为35m3/h。
在二级过滤中，所述升温后的二级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为35m3/h。
所述升温后的二级浓缩液和三级稀释液的进料流速均为60m3/h。
实施例9
在实施例6-8的基础上，本实施例区别在于：
所述粘胶废液中氢氧化钠浓度为173g/L、半纤维素浓度为51g/L。
在一级过滤中，所述一级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为38m3/h。
在二级过滤中，所述升温后的二级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为42m3/h。
所述升温后的二级浓缩液和三级稀释液的进料流速均为68m3/h。
实施例10
在实施例6-9的基础上，本实施例区别在于：
所述粘胶废液中氢氧化钠浓度为175g/L、半纤维素浓度为53g/L。
在一级过滤中，所述一级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为36m3/h。
在二级过滤中，所述升温后的二级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为40m3/h。
所述升温后的二级浓缩液和三级稀释液的进料流速均为65m3/h。
实施例11
在实施例6-10的基础上，本实施例区别在于：
所述粘胶废液中氢氧化钠浓度为178g/L、半纤维素浓度为54g/L。
在一级过滤中，所述一级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为39m3/h。
在二级过滤中，所述升温后的二级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为38m3/h。
所述升温后的二级浓缩液和三级稀释液的进料流速均为61m3/h。
实施例12
在实施例1-11的基础上，更进一步的，
一级滤液、二级滤液、三级滤液及四级滤液直接回用于粘胶纤维生产的浸渍或黄化工序，四级浓缩液直接进行半纤维素回收利用。
所述一级过滤后，碱液收率为50～55%；二级过滤后，碱液收率提升至70～75%；三级过滤后，碱液收率提升至85～90%；四级过滤后，碱液收率提升至95%。
实施例13
在实施例1-12的基础上，更进一步的，
如图5-6所示：所述纳滤系统Ⅰ及纳滤系统Ⅱ中的膜截留分子量均为150。
纳滤系统Ⅰ包括暂存罐Ⅰ1和纳滤装置Ⅰ2，暂存罐Ⅰ1进料口通过浓缩管Ⅰ3与纳滤装置Ⅰ2出料口连接，暂存罐Ⅰ1出料口通过输送管Ⅰ4与纳滤装置Ⅰ2进料口连接，暂存罐Ⅰ1与纳滤装置Ⅰ2之间形成通路；输送管Ⅰ4上设有物料泵Ⅰ5、安全泵Ⅰ6及高压泵Ⅰ7；纳滤装置Ⅰ2上还连有滤液输出管Ⅰ8，纳滤装置Ⅰ2包括6支膜管，膜管中分别套设有4支膜芯，且每支膜芯流道为31mil，每支膜芯过滤面积为28m2。
纳滤系统Ⅱ包括暂存罐Ⅱ9和纳滤装置Ⅱ10，暂存罐Ⅱ9进料口通过浓缩管Ⅱ11与纳滤装置Ⅱ10出料口连接，暂存罐Ⅱ9出料口通过输送管Ⅱ12与纳滤装置Ⅱ10进料口连接，暂存罐Ⅱ9与纳滤装置Ⅱ10之间形成通路；输送管Ⅱ12上设有物料泵Ⅱ13、安全泵Ⅱ14、高压泵Ⅱ15及循环泵16，循环泵16的设置，增加膜内的强制循环，增加升温后的浓缩液在膜芯内的流速，减少半纤维素在膜芯内停留的机率；纳滤装置Ⅱ10上还连有滤液输出管Ⅱ17，纳滤装置Ⅱ10包括8支膜管，膜管中分别套设有3支膜芯，且每支膜芯流道为57mil，每支膜芯过滤面积为19m2。
Claims (8)
1.一种碱液多级回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
一级稀释：将粘胶废液稀释为氢氧化钠浓度为85～90g/L、半纤维素浓度为30～35g/L的一级稀释液；
一级过滤：将一级稀释液通入至纳滤系统Ⅰ中，设置纳滤系统Ⅰ内温度为47～49℃、压力为17～18MPa，控制膜压差≤2.5bar，纳滤后，得一级浓缩液和一级滤液；
一级浓缩液中氢氧化钠浓度为85～90g/L、半纤维素浓度为60～70g/L，一级滤液中氢氧化钠浓度为85～90g/L；
二级稀释：将一级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为40～45g/L、半纤维素浓度为30～35g/L的二级稀释液；
一级升温：将二级稀释液升温至49～51℃；
二级过滤：将升温后的二级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅰ中，设置该纳滤系统Ⅰ内温度为49～51℃、压力为1.8～1.9MPa，控制膜压差≤2.5bar，纳滤后，得二级浓缩液和二级滤液；
二级浓缩液中氢氧化钠浓度为40～45g/L、半纤维素浓度为60～70g/L，二级滤液中氢氧化钠浓度为40～45g/L；
二级升温：将二级浓缩液升温至55～60℃；
三级过滤：将升温后的二级浓缩液通入至纳滤系统Ⅱ中，设置纳滤系统Ⅱ内温度为55～60℃、压力为1.85～2.0MPa，控制膜压差≤3bar，纳滤后，得三级浓缩液和三级滤液；
三级浓缩液中氢氧化钠浓度为40～45g/L、半纤维素浓度为100～120g/L，三级滤液中氢氧化钠浓度为40～45g/L；
三级稀释：将三级浓缩液稀释为氢氧化钠浓度为10～12g/L、半纤维素浓度为30～35g/L的三级稀释液；
四级过滤：将三级稀释液通入至另一个纳滤系统Ⅱ中，设置该纳滤系统Ⅱ内温度为50～55℃、压力为1.5～1.6MPa，控制膜压差≤3bar，纳滤后，得四级浓缩液和四级滤液；
四级浓缩液中氢氧化钠浓度为10～12g/L、半纤维素浓度为85～95g/L，四级滤液中氢氧化钠浓度为10～12g/L；
纳滤系统Ⅰ中的膜管数量小于纳滤系统Ⅱ中的膜管数量，纳滤系统Ⅰ的膜管内膜芯数量大于纳滤系统Ⅱ的膜管内膜芯数量，纳滤系统Ⅰ中的膜芯流道小于纳滤系统Ⅱ中的膜芯流道，纳滤系统Ⅰ的膜芯过滤面积大于纳滤系统Ⅱ的膜芯过滤面积；
纳滤系统Ⅰ中膜芯流道为31mil，膜芯过滤面积为28m2；纳滤系统Ⅱ中膜芯流道为57mil，膜芯过滤面积为19m2；纳滤系统Ⅱ的纳滤膜前设有循环泵，且纳滤系统Ⅱ中的膜壳采用三芯装。
2.根据权利要求1所述的碱液多级回收工艺，其特征在于，所述粘胶废液包括浓度为170～180g/L的氢氧化钠及浓度为50～55g/L的半纤维素。
3.根据权利要求1所述的碱液多级回收工艺，其特征在于，在一级过滤中，所述一级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为35～40m3/h。
4.根据权利要求1所述的碱液多级回收工艺，其特征在于，在二级过滤中，所述升温后的二级稀释液进入纳滤系统Ⅰ的进料流速为35～45m3/h。
5.根据权利要求1所述的碱液多级回收工艺，其特征在于，所述升温后的二级浓缩液和三级稀释液的进料流速均为60～70m3/h。
6.根据权利要求1所述的碱液多级回收工艺，其特征在于，所述一级滤液、二级滤液、三级滤液及四级滤液直接回用于粘胶纤维生产的浸渍或黄化工序。
7.根据权利要求1所述的碱液多级回收工艺，其特征在于，所述一级过滤后，碱液收率为50～55%；二级过滤后，碱液收率提升至70～75%；三级过滤后，碱液收率提升至85～90%；四级过滤后，碱液收率提升至95%。
8.根据权利要求1所述的碱液多级回收工艺，其特征在于，所述纳滤系统Ⅰ及纳滤系统Ⅱ中的膜截留分子量均为150。
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