CN103397405B - 一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，其特征在于：NaOH含量为50~200g/L的压榨液先通过预过滤器去除大颗粒的物质，然后通过泵进入微孔过滤器，滤液再经超滤回收木质素及截留大分子量的污染物，得到稀碱液用于后续的电渗析处理。本发明根据粘胶纤维在压榨过程中产生含半纤维素的高浓度废碱的特性，先对废碱进行预处理，使废碱液的指标适用于后续的电渗析碱回收工艺，从而降低废液的粘度，有效降低能耗，提高渗透效率、运行稳定。
Description
技术领域
本发明属于粘胶纤维生产中的废物回收技术领域，具体涉及一种适用于粘胶纤维生产中的压榨液电渗析碱回收的预处理工艺。
背景技术
粘胶纤维是利用含有天然纤维素的高分子材料木浆、棉浆等经过化学与机械方法加工而成的化学纤维。粘胶纤维是化纤中与天然纤维服装性能最为接近的品种，具有手感柔软、吸湿透气、垂悬飘逸、染色鲜艳、抗静电较易于纺织加工等特点，是源于天然而优于天然的再生纤维素纤维，是纺织工业原料的重要材料之一。我国目前有粘胶纤维企业约40家，除生产普通粘胶纤维(长丝、短纤维)和强力丝外，高湿模量类纤维及特种性能的粘胶纤维也有生产。
粘胶纤维生产过程中需要大量的化工原料，会产生大量的废水，这些废水含有硫酸、硫酸锌、二硫化碳、纤维素、溶解性有机物等，均对环境产生很大的危害，是纺织工业的主要污染源之一。
在粘胶纤维生产过程中，需要用碱溶液通过浸渍方法将原料中的半纤维素溶解出来，否则会对生产工艺和成品质量产生极其不利的影响。因此，在生产粘胶纤维时，需要在工艺环节中设置压榨碱液净化设备，从浸渍碱液系统中分离出来一定量的半纤维素。而压榨过程中会产生含半纤维素的高浓度废碱，为降低生产成本，减少碱耗，目前各化纤企业主要采用透析工艺来分离半纤进行碱液回收。但透析工艺回收碱液效率低下，用水量大，并占用较大的建筑面积，已逐步淘汰。近年来迅速发展起来的电渗析碱回收技术有望取代透析工艺进行碱液回收，提高产品质量和废液利用率。
201210486339.8，名称为“一种粘胶纤维生产中废弃碱液的二次处理方法”的发明专利申请，该专利将经过常规预处理的，氢氧化钠浓度为70~90g/L，半纤维含量60~70g/L的废弃碱液和除盐水分别输送至扩散渗析膜堆，进行扩散渗析，所述的预处理废碱液和除盐水的流量比为1~2:1，扩散渗析后将低半纤维素浓度的碱液与高半纤浓度的碱液分离，所述的低半纤维素浓度的碱液回用于生产。该专利采用扩散渗析的方法对粘胶纤维生产中废弃碱液进行回收，在扩散渗析之前，采用常规方法对废碱液进行预处理，但是，目前通过电渗析的方法回收废碱液，在粘胶纤维生产中还未被广泛使用，由于粘胶纤维废碱液中的化学成分与一般黑液不同，使用常规预处理后的碱液，不能满足电渗析的技术要求，处理的结果不理想，碱回收率不高。
03116938.4，名称为“回收化纤废液中的碱及半纤维素的方法”的发明专利，提供了一种回收化纤废液中的碱及半纤维素的方法，包括如下步骤：将含有碱及半纤维素的压榨液经过预过滤及精滤进入膜分离装置，获得含碱的透过液和含半纤维素的浓缩液，所获得的透过液中碱液浓度可达80~250克/升，浓缩液中最终碱含量为5~30克/升，半纤维素含量为100~200克/升。该专利同样未充分考虑粘胶纤维废碱液中的化学成分的特殊性，使用常规预处理后的碱液进一步膜分离的碱回收率低。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提出了一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，根据粘胶纤维在压榨过程中产生含半纤维素的高浓度废碱的特性，先对废碱进行预处理，使废碱液的指标适用于后续的电渗析碱回收工艺，从而降低废液的粘度，有效降低能耗，提高渗透效率、运行稳定。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，其特征在于：NaOH含量为50~200g/L的压榨液先通过预过滤器去除大颗粒的物质，然后通过泵进入微孔过滤器，滤液再经超滤回收木质素及截留大分子量的污染物，得到稀碱液用于后续的电渗析处理。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为50~200g/L，半纤维含量为20~150g/L。
所述的预过滤器的孔径为20 μm。通过预过滤器过滤掉直径大于20 μm的杂质，避免大颗粒在后续膜分离的操作中造成堵膜。
所述的预过滤器内的滤料为纤维球，纤维球的原料为高醛化维呢纶和定型涤纶丝。吸附压榨液中的有机物能力强，特别是针对压榨液中的纤维素类有机物吸附效果特别好。滤速快、截污容量大、过滤效果好，滤速比传统砂滤料高3.5倍，滤料能反洗再生。
所述的纤维球的球径25~30mm，球密度1.2~1.3kg/m3，充填密度为75~80kg/m3。有助于实现本发明预处理后压榨液的成分指标。
所述预过滤器的流速为8~10m/h。
所述预过滤器，当压榨液通过滤芯的压力降大于0.08Mpa，即对滤芯进行清洗，因为压榨液中的纤维素易堵塞滤芯，应稍提前进行，当压力降大于0.08Mpa时，就应该清洗滤芯，否则滤芯不易清洗干净，长此下去会使滤料产生结块。
所述微孔过滤器的操作温度为20~40℃，压力为0.1~0.5Mpa。
所述的微孔过滤器的膜孔径为0.1~0.2μm。
所述的超滤膜分离系统使用的是中空纤维式膜组件。
所述超滤的操作温度为温度为20~40℃，压力为0.05~0.5Mpa。
所述超滤，压榨液的流量为70~90 L/h。
所述的超滤膜的膜孔径为0.001~0.02μm。
本发明的有益效果在于：
1、本发明根据粘胶纤维生产在压榨过程中产生含半纤维素的高浓度废碱的特性，采用预过滤器-微孔过滤-超滤的预处理工艺，使压榨液的指标适用于后续的电渗析碱回收工艺，从而降低废液的粘度，有效降低能耗，提高渗透效率、运行稳定。
2、由于粘胶纤维生产过程中会产生含半纤维素的高浓度废碱，根据这一特性，本发明选择了优化的特定工艺参数体系，先通过预过滤器和微孔过滤器去除压榨液中的悬浮物，再通过超滤去除各类有机物杂质，从而使压榨液氢氧化钠浓度为50~200g/L，半纤维含量为20~150g/L，满足电渗析要求，能更好地回收碱液。
3、本发明选择纤维球作为预过滤器的滤料，纤维球的原料为高醛化维呢纶和定型涤纶丝。吸附压榨液中的有机物能力强，特别是针对压榨液中的纤维素类有机物吸附效果特别好。滤速快、截污容量大、过滤效果好，滤速比传统砂滤料高3.5倍，滤料能反洗再生。
4、本发明控制纤维球的球径25~30mm，球密度1.2~1.3kg/m3，充填密度为75~80kg/m，有助于实现本发明预处理后压榨液的成分指标。
5、本发明控制预过滤器的孔径为20 μm，通过预过滤器过滤掉直径大于20 μm的杂质，避免大颗粒在后续膜分离的操作中造成堵膜。
6、本发明控制压榨液通过预过滤器滤芯的压力降大于0.08Mpa，即对滤芯进行清洗，因为压榨液中的纤维素易堵塞滤芯，应稍提前进行，当压力降大于0.08Mpa时，就应该清洗滤芯，否则滤芯不易清洗干净，长此下去会使滤料产生结块。
7、本发明控制超滤膜分离的操作温度为20~40℃，压力为0.05~0.5Mpa。避免增加沉淀层的厚度和密度，超滤效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，NaOH含量为100g/L的压榨液先通过预过滤器去除大颗粒的物质，然后通过泵进入微孔过滤器，滤液再经超滤回收木质素及截留大分子量的污染物，得到稀碱液用于后续的电渗析处理。
实施例2
一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，NaOH含量为50g/L的压榨液先通过预过滤器去除大颗粒的物质，然后通过泵进入微孔过滤器，滤液再经超滤回收木质素及截留大分子量的污染物，得到稀碱液用于后续的电渗析处理。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为50g/L，半纤维含量为20g/L。
实施例3
一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，NaOH含量为200g/L的压榨液先通过预过滤器去除大颗粒的物质，然后通过泵进入微孔过滤器，滤液再经超滤回收木质素及截留大分子量的污染物，得到稀碱液用于后续的电渗析处理。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为200g/L，半纤维含量为150g/L。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述的预过滤器的孔径为20 μm。
所述的预过滤器内的滤料为纤维球，纤维球的原料为高醛化维呢纶和定型涤纶丝。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为100g/L，半纤维含量为80g/L。
实施例5
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述的预过滤器的孔径为20 μm。
所述的预过滤器内的滤料为纤维球，纤维球的原料为高醛化维呢纶和定型涤纶丝。
所述的纤维球的球径25mm，球密度1.2kg/m3，充填密度为75kg/m3。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为182g/L，半纤维含量为65g/L。
实施例6
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述的预过滤器的孔径为20 μm。
所述的预过滤器内的滤料为纤维球，纤维球的原料为高醛化维呢纶和定型涤纶丝。
所述的纤维球的球径30mm，球密度1.3kg/m3，充填密度为80kg/m3。
所述预过滤器的流速为10m/h。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为180g/L，半纤维含量为120g/L。
实施例7
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述的预过滤器的孔径为20 μm。
所述的预过滤器内的滤料为纤维球，纤维球的原料为高醛化维呢纶和定型涤纶丝。
所述的纤维球的球径28mm，球密度1.26kg/m3，充填密度为78kg/m3。
所述预过滤器的流速为9m/h。
所述预过滤器，当压榨液通过滤芯的压力降大于0.08Mpa，即对滤芯进行清洗。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为120g/L，半纤维含量为35g/L。
实施例8
本实施例与实施例7基本相同，在此基础上：
所述微孔过滤器的操作温度为20℃，压力为0.1Mpa。
所述的微孔过滤器的膜孔径为0.1μm。
所述微孔过滤器，当压榨液通过滤芯的压力降大于0.08Mpa，即对滤芯进行清洗。
实施例9
本实施例与实施例7基本相同，在此基础上：
所述微孔过滤器的操作温度为40℃，压力为0.5Mpa。
所述的微孔过滤器的膜孔径为0.2μm。
所述微孔过滤器，当压榨液通过滤芯的压力降大于0.08Mpa，即对滤芯进行清洗。
实施例10
本实施例与实施例7基本相同，在此基础上：
所述微孔过滤器的操作温度为28℃，压力为0.15Mpa。
所述的微孔过滤器的膜孔径为0.18μm。
所述微孔过滤器，当压榨液通过滤芯的压力降大于0.08Mpa，即对滤芯进行清洗。
实施例11
本实施例与实施例10基本相同，在此基础上：
所述的超滤膜分离系统使用的是中空纤维式膜组件。
所述超滤的操作温度为温度为20℃，压力为0.05Mpa。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为150g/L，半纤维含量为45g/L。
实施例12
本实施例与实施例10基本相同，在此基础上：
所述的超滤膜分离系统使用的是中空纤维式膜组件。
所述超滤的操作温度为温度为40℃，压力为0.5Mpa。
所述超滤，压榨液的流量为70L/h。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为98g/L，半纤维含量为36g/L。
实施例13
本实施例与实施例10基本相同，在此基础上：
所述的超滤膜分离系统使用的是中空纤维式膜组件。
所述超滤的操作温度为温度为30℃，压力为0.25Mpa。
所述超滤，压榨液的流量为90 L/h。
所述的超滤膜的膜孔径为0.001μm。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为145g/L，半纤维含量为28g/L。
实施例14
本实施例与实施例10基本相同，在此基础上：
所述的超滤膜分离系统使用的是中空纤维式膜组件。
所述超滤的操作温度为温度为25℃，压力为0.35Mpa。
所述超滤，压榨液的流量为80L/h。
所述的超滤膜的膜孔径为0.02μm。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为145g/L，半纤维含量为28g/L。
实施例15
本实施例与实施例10基本相同，在此基础上：
所述的超滤膜分离系统使用的是中空纤维式膜组件。
所述超滤的操作温度为温度为38℃，压力为0.3Mpa。
所述超滤，压榨液的流量为75L/h。
所述的超滤膜的膜孔径为0.01μm。
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为178g/L，半纤维含量为28g/L。
实施例16
本实施例与实施例15基本相同，在此基础上：
将经预处理后的废碱液和除盐水按1.5：1的流量比通过泵进入膜组件输送至电渗析膜组器，进行电渗析回收碱液。
所述的废碱液与除盐水以错流的方式进入电渗析膜组器。
经电渗析后的回收碱液浓度为321g/L，含半纤8.5g/L，碱液回收率是91%。
实施例17
本实施例与实施例15基本相同，在此基础上：
将经预处理后的废碱液和除盐水按2：1的流量比通过泵进入膜组件输送至电渗析膜组器，进行电渗析回收碱液。
所述的废碱液与除盐水以错流的方式进入电渗析膜组器。
所述电渗析的温度为28℃。
所述泵的表压为0.06Mpa。
碱液流量为650L/h，除盐水流量为450L/h。
所述的电渗析外加直流电压，电压值为40V，电流值为92A，电极间距离为10cm。
将电渗析阴极室得到的增浓碱回收利用，阳极室含半纤维素的废液加酸中和，沉淀析出半纤维素，过滤，得到半纤维素作为发酵原料。
加酸中和至PH值为2。
所述酸为浓度为0.15mol/L的硫酸。
所述的电渗析过程中，阳极室废液的碱液浓度为8g/L。
所述析出半纤维素后的滤液经超滤，得到除盐水回收利用。
所述的膜组器使用的是多对阴阳离子交换膜对，阴阳离子交换膜之间的距离是 0.13mm。
经电渗析后的回收碱液浓度为365g/L，含半纤7.5g/L，碱液回收率是87%。
实施例18
本实施例与实施例15基本相同，在此基础上：
将经预处理后的废碱液和除盐水按1.5：1的流量比通过泵进入膜组件输送至扩散渗析膜组器，流出的废碱液通过电渗析的阳极室，稀碱液作为电解液通过阴极室，回收阴极室得到的增浓碱。
所述的废碱液与除盐水以错流的方式进入扩散渗析膜组器。
经电渗析后的回收碱液浓度为298g/L，含半纤7.6g/L，碱液回收率是90%。
实施例19
本实施例与实施例15基本相同，在此基础上：
将经预处理后的废碱液和除盐水按1.2：1的流量比通过泵进入膜组件输送至扩散渗析膜组器，流出的废碱液通过电渗析的阳极室，稀碱液作为电解液通过阴极室，回收阴极室得到的增浓碱。
所述的废碱液与除盐水以错流的方式进入扩散渗析膜组器。
所述工艺操作的温度为32℃。
所述泵的表压为0.06Mpa。
所述的扩散渗析过程中，废碱液流量为80L/h，除盐水的流量为60L/h。
所述的电渗析过程中，碱液流量为550L/h，除盐水流量为300L/h。
所述经扩散渗析后得到的稀碱液浓度为250g/L。
所述的电渗析外加直流电压，电压值为40V，电流值为92A，电极间距离为10cm，有利于提升渗析效率。
所述电渗析的阳极室得到含半纤维素的废液加酸中和，沉淀析出半纤维素，过滤，得到半纤维素作为发酵原料；
加酸中和至PH值为3。
所述酸为浓度为2.5mol/L的硫酸。
所述的电渗析过程中，保持阳极室废液的碱液浓度为15g/L。
所述析出半纤维素后的滤液经超滤，得到除盐水回收利用。
所述的扩散渗析膜组器使用的是多张阳离子交换膜，阳离子交换膜之间的距离是0.6mm。
所述的电渗析膜组器使用的是多对阴阳离子交换膜对，阴阳离子交换膜之间的距离0.15mm。
经电渗析后的回收碱液浓度为320g/L，含半纤6.2g/L，碱液回收率是93%。
Claims (6)
1.一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，其特征在于：NaOH含量为50~200g/L的压榨液先通过预过滤器去除大颗粒的物质，然后通过泵进入微孔过滤器，滤液再经超滤回收木质素及截留大分子量的污染物，得到稀碱液用于后续的电渗析处理；
经预处理后的压榨液氢氧化钠浓度为50~200g/L，半纤维含量为20~150g/L；
所述的预过滤器的孔径为20 μm；
所述预过滤器，当压榨液通过滤芯的压力降大于0.08MPa，即对滤芯进行清洗；
所述的微孔过滤器的膜孔径为0.1~0.2μm；
所述超滤，压榨液的流量为70~90 L/h；
所述的超滤膜的膜孔径为0.001~0.02μm。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，其特征在于：所述的预过滤器内的滤料为纤维球，纤维球的原料为高醛化维呢纶和定型涤纶丝。
3.根据权利要求2所述的一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，其特征在于：所述的纤维球的球径25~30mm，球密度1.2~1.3kg/m3，充填密度为75~80kg/m3。
4.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，其特征在于：所述微孔过滤器的操作温度为20~40℃，压力为0.1~0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，其特征在于：所述的超滤膜分离系统使用的是中空纤维式膜组件。
6.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中压榨液电渗析碱回收的预处理工艺，其特征在于：所述超滤的操作温度为20~40℃，压力为0.05~0.5MPa。
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| Title |
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| 华耀祖.测定膜孔径及其分布的物理方法,中空纤维式.《超滤技术与应用》.化学工业出版社,2004,(第一版),第78,118-120页. * |
| 蒋克彬等.纤维球滤料.《水处理工程常用设备与工艺》.中国石化出版社,2011,(第一版),第85页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103397405A (zh) | 2013-11-20 |
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