CN104357515A - 一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，具体工艺步骤如下：A、膜浓缩，粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，所得二级浓缩液加水稀释后进入陶瓷膜处理，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液；B、提取半纤，将压榨碱液的浓缩液加酸，得到半纤液体。C、酶解，在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液；D、提纯，酶解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，所得浓缩液即为低聚木糖的纯化液，再经蒸发、烘干得到饲料级低聚木糖。
Description
技术领域
本发明涉及低聚木糖制备领域，具体涉及一种以粘胶纤维压榨碱液为原料生产饲料级低聚木糖的工艺。
背景技术
低聚木糖，又称木寡糖，是由2-7个木糖以β-1,4-糖苷键结合而成的支链低聚糖的总称。有效成分为木二糖、木三糖、木四糖、木五糖等，其中以木二糖和木三糖为主。低聚木糖与通常人们所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖等相比具有独特的优势，它可以选择性地促进肠道双歧杆菌的增殖活性，其双歧因子功能是其它聚合糖类的10-20倍。低聚木糖因其显著的双歧杆菌增殖能力、难被消化分解、低龋齿性、有效摄入量少等优点被认为是理想的保健饲料甜味剂，同时其耐酸耐热性也使其被应用于医药、饮料、饲料添加剂等行业。
低聚木糖以富含木聚糖的植物为原料，通过生物化学的方法生产。目前低聚木糖的生产多以玉米芯为原料，生产工艺复杂，成本较高。而在化学浆（木浆、棉浆、草浆、芦苇浆等植物纤维素）为原料的粘胶纤维生产过程中，采用碱液对纤维素进行处理（浸渍、压榨）是制造粘胶纤维的第一步。半纤维素浓度高，对粘胶纤维生产工艺和成品质量产生极其不利的影响，因此必须在浸渍工艺中用碱液将半纤维素溶出，才能获得高强度的纤维素，所以在上述过程中会产生大量的富含半纤维素的高浓度碱压榨液。
碱压榨液中的主要成分为氢氧化钠和半纤维素。现有的压榨碱液的处理方法多采用纳滤技术将半纤维素从中分离出来，得到较为纯净的碱液。经过净化的碱液可以直接回用到工艺中，但是纳滤膜仅能将部分碱实现回用，其截留液中的半纤维素经过浓缩后得到的浓缩液中依然含有大量的碱。目前该部分料液作为废碱用于中和工艺，半纤维素进入废水处理，或者采用灼烧回收氢氧化钠，半纤维素被燃烧。从以上现有工艺可知，半纤维素并没有得到充分利用。
文献“低聚木糖的膜分离浓缩工艺研究”（《饲料工业》，2012年09期），采用中试试验装置对低浓度低聚木糖溶液的分离浓缩进行中试试验，比较研究聚酰胺类纳滤和反渗透两种膜技术的效果，确定了纳滤膜分离浓缩低聚木糖溶液的最佳工艺操作条件。该工艺纳滤膜浓缩温度低，膜过滤效率较低，不适于工业化大规模生产。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法。得到的低聚木糖盐分低，纯度高，工艺运行效率高，适应于大规模生产。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：
A、膜浓缩
粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，所得二级浓缩液加水稀释后进入陶瓷膜处理，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤
将压榨碱液的浓缩液加酸，得到半纤液体。
C、酶解
在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液；
D、提纯
酶解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，所得浓缩液即为低聚木糖的纯化液，再经蒸发、烘干得到饲料级低聚木糖。
本发明制备方法得到的低聚木糖满足饲料级低聚木糖的国家标准GBT 23747-2009。
本发明所述的A步骤，一级纳滤膜的截留分子量为200-300，二级纳滤膜的截留分子量为300-400，陶瓷膜截留分子量为800-1500。
200-300的截留分子量，使碱从透过液分离出去；略提高截留分子量至300-400，逐步减低碱浓，且允许一定的半纤透过，降低由于半纤堵塞引起的纳滤膜损伤；陶瓷膜的截留分子量为800-1500，可截留半纤，提高产品的纯度。
本发明所述的A步骤，一级纳滤膜和二级纳滤膜过滤前，加水稀释的量为原料液体积的1倍，所得浓缩液的体积与原料液体积相同。保证过滤效率的同时，对纳滤膜的损伤小。
优选地，所述的透过液含碱200-300g/l，含半纤40-80 g/l；一级浓缩液含碱100-150g/l，含半纤40-80 g/l；二级浓缩液含碱50-75g/l，含半纤40-80g/l。减低碱浓的前提下，保证膜的过滤效率。
本发明所述的A步骤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。保证过滤效率的同时，对陶瓷膜的损伤小。
优选地，所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80 g/l。将碱浓降至最低，保证了半纤的纯度。
本发明所述的预过滤是指，压榨碱液依次经过转鼓过滤、板框过滤、微滤膜过滤除去大颗粒杂质。预过滤是使压榨碱液不含5微米以上的固体杂质，保护后面的膜不被固体杂质损伤。
本发明所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为40-60℃，陶瓷膜过滤的温度为60-80℃，过滤温度高，液体粘度较低，有利于过滤效率提高。
本发明所述的A步骤，纳滤膜的过膜压差为3-4bar，陶瓷膜的过膜压差为5-6bar。针对粘胶压榨碱液粘度较高的特点，采用较高的压差进行过滤，可以保证碱液中的半纤浓度达到工艺要求。
本发明所述的A步骤，料液在纳滤膜中的流量为25-40m3/h，陶瓷膜中的流量为200-250m3/h。保证单支膜的表面流速较高，使膜不容易被污染。
本发明所述的A步骤，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2，单支膜在占用较小的空间的前提下具有较大的过滤面积。
本发明所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4-5。加盐酸的优点是形成的盐分子量较低，有利于后期的脱盐，pH值为4-5，适应酶解的pH值要求。
本发明所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，在木聚糖酶中加入适量的纤维素酶和果胶后能提高糖结合键对酶水解的敏感性。
优选地，所述木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶的比例为3：2：1，采用该比例的复合酶进行降解可使低聚木糖的产量最大化，半纤维素的水解率高达95%以上。
优选地，所述酶解反应的酶解时间为0.5-2h，温度为50-60℃，酶解反应的pH值为 4-5，该条件下酶的活性最高。
优选地，所述酶解反应的加酶量为0.5-1.5%，此时酶的催化效果最好。
本发明所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为800-1500，分离低聚木糖和未降解的半纤，保证产品纯度。
本发明所述的D步骤，所述纳滤膜的截留分子量为100-200。由于采用盐酸中和，生成的盐是氯化钠，氯化钠的分子量比较小，远低于100，而低聚木糖分子量远大于100，可以有效地实现盐和低聚木糖的分离。
优选地，所述的纳滤膜脱盐，过膜压差为3-4bar，温度为30-40℃，单支过滤面积是26.8 m2，适应低截留分子量的变化，保证盐和低聚木糖的分离。
优选地，所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的10-15倍，有利于降低低聚木糖中的盐分含量。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用纳滤膜和陶瓷膜组合过滤浓缩半纤，由于纳滤膜的过滤效率要高于陶瓷膜，先采用多级纳滤膜过滤把碱浓度逐步降到一定的程度；同时略提高截留分子量浓缩半纤，允许一定的半纤透过，降低对膜的损伤，再采用陶瓷膜过滤；陶瓷膜适用于过滤后期低碱浓高半纤的料液运行，是低碱浓的有力保障。纳滤膜和陶瓷膜相互配合，优势互补，使最终浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80 g/l，实现了低碱浓，高半纤；且工艺运行效率高，对膜的损伤小，成本低。
2本发明的纳滤膜过滤加水稀释的量为原料液体积的1倍，每次过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同；陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。本工艺可实现纳滤膜每小时过水10m3左右，陶瓷膜每小时过水45m3左右，保证了过滤效率；同时，对膜的损伤小，使用寿命可以达到其质保期的2-3倍，很大程度上降低了成本，适应于工业化大规模生产。
3、本发明对得到的浓缩液加盐酸中和，再采用截留分子量为100-200的纳滤膜脱盐。盐酸中和生成的盐是氯化钠，氯化钠的分子量较小，远低于100，而低聚木糖分子量远大于100，可以有效地实现盐和低聚木糖的分离。有利于后期的脱盐，进一步提高了低聚木糖的纯度。
4、本发明将酶解液先用陶瓷膜分离低聚木糖和未降解的半纤，保证产品纯度，透过液再进入纳滤膜脱盐，从而有效地实现了盐和低聚木糖的分离，最终得到低聚木糖的电导率为8000-10000μs/cm ，灼烧残渣为3-6%。灼烧残渣是衡量无机盐的直接指标，说明了低聚木糖中无机盐所占的质量分数仅为3-6%；电导率是反应液体中存在的电解质的程度，低聚木糖的主要电解质就是无机盐类，所以这个指标也可以反应出产品中盐分的多少。低电导率和灼烧残渣说明了采用本发明方法得到的低聚木糖盐分低，纯度高达80%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，具体工艺步骤如下：
A、膜浓缩
粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，所得二级浓缩液加水稀释后进入陶瓷膜处理，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤
将压榨碱液的浓缩液加酸中和，得到半纤液体。
C、酶解
在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液；
D、提纯
酶解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，所得浓缩液即为低聚木糖的纯化液，再经蒸发、烘干得到饲料级低聚木糖。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，一级纳滤膜的截留分子量为250，二级纳滤膜的截留分子量为350，陶瓷膜截留分子量为1000。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，一级纳滤膜和二级纳滤膜过滤前，加水稀释的量分别为原料液体积的1倍，所得浓缩液的体积分别与原料液体积相同。
所述的A步骤，透过液含碱200g/l，含半纤40g/l；一级浓缩液含碱100g/l，含半纤40g/l；二级浓缩液含碱50g/l，含半纤40g/l。
实施例6
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，一级纳滤膜和二级纳滤膜过滤前，加水稀释的量分别为原料液体积的1倍，所得浓缩液的体积分别与原料液体积相同。
所述的A步骤，透过液含碱300g/l，含半纤80 g/l；一级浓缩液含碱150g/l，含半纤80 g/l；二级浓缩液含碱75g/l，含半纤80g/l。
实施例7
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，一级纳滤膜和二级纳滤膜过滤前，加水稀释的量分别为原料液体积的1倍，所得浓缩液的体积分别与原料液体积相同。
所述的A步骤，透过液含碱280g/l，含半纤70g/l；一级浓缩液含碱140g/l，含半纤70g/l；二级浓缩液含碱70g/l，含半纤70g/l。
实施例8
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述的A步骤的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
所述的A步骤，陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2g/l，含半纤40g/l。
所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤、板框过滤和微滤膜过滤除去大颗粒杂质。
实施例9
本实施例与实施例7基本相同，在此基础上：
所述A步骤的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
所述的A步骤，陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱4g/l，含半纤80 g/l。
所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤、板框过滤和微滤膜过滤除去大颗粒杂质。
所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为40-60℃，陶瓷膜过滤的温度为60-80℃。
实施例10
本实施例与实施例6基本相同，在此基础上：
所述A步骤的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
所述的A步骤，陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3g/l，含半纤60g/l。
所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤、板框过滤和微滤膜过滤除去大颗粒杂质。
所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为40℃，陶瓷膜过滤的温度为60℃。
实施例11
本实施例与实施例6基本相同，在此基础上：
所述A步骤的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
所述的A步骤，陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2.5g/l，含半纤55g/l。
所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤、板框过滤和微滤膜过滤除去大颗粒杂质。
所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为60℃，陶瓷膜过滤的温度为80℃。
所述的A步骤，纳滤膜的过膜压差为4bar，陶瓷膜的过膜压差为6bar。
实施例12
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述A步骤的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
所述的A步骤，陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3.5g/l，含半纤45 g/l。
所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤、板框过滤和微滤膜过滤除去大颗粒杂质。
所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为50℃，陶瓷膜过滤的温度为70℃。
所述的A步骤，纳滤膜的过膜压差为3bar，陶瓷膜的过膜压差为5bar。
所述的A步骤，料液在纳滤膜中的流量为25m3/h，陶瓷膜中的流量为200m3/h。
实施例13
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述A步骤的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
所述的A步骤，陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3.7g/l，含半纤65g/l。
所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤、板框过滤和微滤膜过滤除去大颗粒杂质。
所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为45℃，陶瓷膜过滤的温度为65℃。
所述的A步骤，纳滤膜的过膜压差为3.2bar，陶瓷膜的过膜压差为5.2bar。
所述的A步骤，料液在纳滤膜中的流量为40m3/h，陶瓷膜中的流量为250m3/h。
所述的A步骤，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
实施例14
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述A步骤的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
所述的A步骤，陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3.2g/l，含半纤75g/l。
所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤、板框过滤和微滤膜过滤除去大颗粒杂质。
所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为55℃，陶瓷膜过滤的温度为75℃。
所述的A步骤，纳滤膜的过膜压差为3.5bar，陶瓷膜的过膜压差为5.2bar。
所述的A步骤，料液在纳滤膜中的流量为30m3/h，陶瓷膜中的流量为220m3/h。
所述的A步骤，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
实施例15
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4。
实施例16
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为5。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
实施例17
本实施例与实施例6基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4.5。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为0.5h，温度为60℃，酶解反应的pH值为 4.5。
实施例18
本实施例与实施例7基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4.6。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为2h，温度为50℃，酶解反应的pH值为 4.6。
所述酶解反应的加酶量为0.5%。
实施例19
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值4。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为1h，温度为52℃，酶解反应的pH值为 4。
所述酶解反应的加酶量为1.5%。
所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为800。
实施例20
本实施例与实施例13基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为5。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为1.5h，温度为55℃，酶解反应的pH值为 5。
所述酶解反应的加酶量为1%。
所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为1500。
所述的D步骤，纳滤膜的截留分子量为200。
实施例21
本实施例与实施例14基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4.2。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为0.6h，温度为52℃，酶解反应的pH值为 4.2。
所述酶解反应的加酶量为0.6%。
所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为1000。
所述的D步骤，纳滤膜的截留分子量为100。
所述纳滤膜的过膜压差为3bar，温度为30℃，单支过滤面积是26.8 m2。
实施例22
本实施例与实施例14基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4.5。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为1.5h，温度为58℃，酶解反应的pH值为 4.5。
所述酶解反应的加酶量为0.8%。
所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为900。
所述的D步骤，纳滤膜的截留分子量为120。
所述纳滤膜的过膜压差为4bar，温度为40℃，单支过滤面积是26.8 m2。
所述的D步骤，纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的10倍。
得到低聚木糖的电导率为9500μs/cm ，灼烧残渣为4.5%。
实施例23
本实施例与实施例14基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为0.7h，温度为52℃，酶解反应的pH值为 4。
所述酶解反应的加酶量为0.8%。
所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为950。
所述的D步骤，纳滤膜的截留分子量为150。
所述纳滤膜的过膜压差为3.5bar，温度为32℃，单支过滤面积是26.8 m2。
所述的D步骤，纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的15倍。
得到低聚木糖的电导率为8500μs/cm ，灼烧残渣为4%。
实施例24
本实施例与实施例14基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为5。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为2h，温度为56℃，酶解反应的pH值为 5。
所述酶解反应的加酶量为1.2%。
所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为1200。
所述的D步骤，纳滤膜的截留分子量为180。
所述纳滤膜的过膜压差为3.6bar，温度为35℃，单支过滤面积是26.8 m2。
所述的D步骤，纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的12倍。
得到低聚木糖的电导率为9000μs/cm ，灼烧残渣为5%。
实施例25
本实施例与实施例14基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4.3。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为0.9h，温度为53℃，酶解反应的pH值为 4.3。
所述酶解反应的加酶量为1.1%。
所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为800。
所述的D步骤，纳滤膜的截留分子量为105。
所述纳滤膜的过膜压差为3.6bar，温度为36℃，单支过滤面积是26.8 m2。
所述的D步骤，纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的13倍。
得到低聚木糖的电导率为10000μs/cm ，灼烧残渣为6%。
实施例26
本实施例与实施例14基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4.5。
所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
所述酶解反应的酶解时间为1.5h，温度为56℃，酶解反应的pH值为 4.5。
所述酶解反应的加酶量为0.8%。
所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为1000。
所述的D步骤，纳滤膜的截留分子量为120。
所述纳滤膜的过膜压差为3bar，温度为32℃，单支过滤面积是26.8 m2。
所述的D步骤，纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的12倍。
得到低聚木糖的电导率为8000μs/cm ，灼烧残渣为3%。
Claims (18)
1. 一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：
A、膜浓缩
粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经加水稀释后，进入一级纳滤膜处理，所得一级浓缩液加水稀释后进入二级纳滤膜处理，所得二级浓缩液加水稀释后进入陶瓷膜处理，所得浓缩液即为压榨碱液的浓缩液；
B、提取半纤
将压榨碱液的浓缩液加酸，得到半纤液体；
C、酶解
在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液；
D、提纯
酶解液经陶瓷膜过滤，透过液进入纳滤膜脱盐，所得浓缩液即为低聚木糖的纯化液，再经蒸发、烘干得到饲料级低聚木糖。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的A步骤，一级纳滤膜的截留分子量为200-300，二级纳滤膜的截留分子量为300-400，陶瓷膜截留分子量为800-1500。
3. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的A步骤，一级纳滤膜和二级纳滤膜过滤前，加水稀释的量为原料液体积的1倍，所得浓缩液的体积与原料液体积相同。
4.根据权利要求3所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的透过液含碱200-300g/l，含半纤40-80 g/l；一级浓缩液含碱100-150g/l，含半纤40-80 g/l；二级浓缩液含碱50-75g/l，含半纤40-80g/l。
5. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的A步骤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
6.根据权利要求5所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80 g/l。
7. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于： 所述的A步骤，纳滤膜过滤的温度为40-60℃，陶瓷膜过滤的温度为60-80℃。
8. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的A步骤，纳滤膜的过膜压差为3-4bar，陶瓷膜的过膜压差为5-6bar。
9. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的A步骤，料液在纳滤膜中的流量为25-40m3/h，陶瓷膜中的流量为200-250m3/h。
10. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的A步骤，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
11. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的B步骤，浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，使pH值为4-5。
12. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的C步骤，复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1。
13.根据权利要求12所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述酶解反应的酶解时间为0.5-2h，温度为50-60℃，酶解反应的pH值为 4-5。
14.根据权利要求12所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述酶解反应的加酶量为0.5-1.5%。
15.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的D步骤，陶瓷膜的截留分子量为800-1500。
16. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的D步骤，纳滤膜的截留分子量为100-200。
17. 根据权利要求16所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述纳滤膜的过膜压差为3-4bar，温度为30-40℃，单支过滤面积是26.8 m2。
18. 根据权利要求1所述的一种粘胶纤维压榨碱液制备饲料级低聚木糖的方法，其特征在于：所述的D步骤，纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的10-15倍。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: YIBIN GRACE GROUP COMPANY Free format text: FORMER OWNER: YIBIN YATAI BIO-TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150821 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150821 Address after: 644002 Yibin Province Economic and Technological Development Zone on the South Bank of the road space Applicant after: Yibin Grace Group Company Address before: 644002 Yibin City, Sichuan province Chui Ping Industrial Park District Canton Town salt Pingba Applicant before: YIBIN YATAI BIOTECHNOLOGY CO., LTD. |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20150218 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |