CN104045520A - 一种肌醇及其副产物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种肌醇以及副产物的制备方法，具体包括如下步骤：（1）水解；（2）中和过滤；（3）浓缩结晶；（4）脱色结晶。本发明大大提高了菲汀水解过程的水解率，最终提高肌醇产品的收率。同时也直接获得符合国标的饲料级磷酸氢钙副产物，减少了原有工艺需要进一步的后续处理过程。

Description

一种肌醇及其副产物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种肌醇的工艺方法，具体涉及一种以从玉米水中提取的菲汀为原料来生产肌醇及其副产物磷酸氢钙的制备方法。
背景技术
肌醇广泛分布在动物和植物体内，是动物、微生物的生长因子。最早从心肌和肝脏中分离得到。环己六醇在自然界存在有多个顺、反异构体，天然存在的异构体为顺-1，2，3，5-反-4，6-环己六醇。几乎所有生物都含有游离态或结合态的肌醇。在植物和鸟类有核红血球中作为六磷酸肌醇是以六磷酸酯形式存在的。游离态的肌醇主要存在于肌肉、心脏、肺脏、肝脏中，是磷脂的一种磷脂酰肌醇的组成成分。肌醇在人体中主要能够降低胆固醇、促进健康毛发的生长、防止脱发、预防湿疹、帮助体内脂肪的再分配等作用。
由于肌醇在生物体代谢和生理机能上的作用目前被广泛用于医药、食品、饲料等行业。
目前肌醇主要采取的生产方法是从植物体内获得的菲汀经过水解中和等步骤获得纯度较高的肌醇精品。该方法较为成熟，已经实际用于规模生产化多年。但该方法存在几个问题，一是菲汀的高压水解率低，造成后续产品提纯步骤的收率和含量受到很大的影响；二是肌醇水解中和过滤后的磷酸氢钙副产物成分复杂，含磷量达不到饲料级添加剂国标的要求。需要做进一步的复杂工艺处理才能达到要求。
发明内容
为解决目前生产工艺问题，本发明提供了一种肌醇以及副产物的制备方法，通过改变现有生产工艺来提高产品的收率以及获得合格的副产物磷酸氢钙。
本发明提供了一种肌醇以及副产物的制备方法，具体步骤包括：
（1）水解：将菲汀与水按照1:4~5的比例混合打入水解罐中，同时加入质量浓度为5~15%的酸，水蒸汽直接加压至0.6~1.0 MPa，水解反应8~10h，当水解液的pH值达到2.5~3.0时反应结束。
（2）中和、过滤：水解液采用氢氧化钙中和至pH5-6，过滤，滤渣通过烘干去除其水分，并粉碎筛分得到磷酸氢钙，可作为饲料级添加剂。
（3）浓缩结晶：将过滤液浓缩至比重1.2~1.4时，放入结晶罐中降温至20~30℃结晶，降温速率为每小时5~10℃，通过离心分离得到肌醇粗品。
（4）脱色结晶：肌醇粗品与水以1:1.2~1.5比例混合加热至80~90℃，加入2~6%的活性炭脱色1~2小时，过滤后滤液进行降温结晶。降温速率为每小时5~10℃。离心后得到的肌醇进行烘干处理即得到最终合格的产品。
优选的，步骤（1）中加入的酸为磷酸。
本发明极大的提高了菲汀的水解率，同时使得副产物磷酸氢钙不需要进行后续复杂的处理就能直接达到饲料级添加剂的要求。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1：
一种肌醇以及副产物的制备方法（菲汀在水解时不加入酸），依次包括如下步骤：
水解：将2000kg菲汀（肌醇含量14.87%）与8000kg水混合打入水解罐中，水蒸汽直接加压至0.6 MPa，水解反应8h，水解液的pH值达到3时反应结束。
中和、过滤：水解液采用氢氧化钙中和至pH5，过滤，滤渣通过烘干去除其水分，并粉碎筛分得到磷酸氢钙。
浓缩结晶：将过滤液浓缩至比重1.2时，放入结晶罐中降温至20℃结晶，降温速率为每小时5℃，通过离心分离得到肌醇粗品291.04kg（折干量），肌醇含量92.1%。
脱色结晶：肌醇粗品与水以1:1.2比例混合加热至80℃，加入2%的活性炭脱色1小时，过滤后滤液进行降温结晶，降温速率为每小时5℃。离心烘干得到肌醇成品，母液反复处理，累计得到肌醇成品265.00kg，肌醇含量99.13%。
步骤中水解率为90.1%
步骤中得到磷酸氢钙1311.98kg，其中肌醇含量2.24%，检测得到的磷酸氢钙其各项指标为：
总磷含量% 枸溶性磷含量% 钙含量%
14.21 8.35 26.24
实施例2：
一种肌醇以及副产物的制备方法（菲汀在水解时加入酸），依次包括如下步骤：
水解：将2000kg菲汀（肌醇含量14.87%）与8000kg水混合打入水解罐中，同时加入质量浓度为5%的磷酸，水蒸汽直接加压至0.6 MPa，水解反应8h，水解液的pH值达到3时反应结束。
中和、过滤：水解液采用氢氧化钙中和至pH5，过滤，滤渣通过烘干去除其水分，并粉碎筛分得到磷酸氢钙。
浓缩结晶：将过滤液浓缩至比重1.2时，放入结晶罐中降温至20℃结晶，降温速率为每小时5℃，通过离心分离得到肌醇粗品305.37kg（折干量），肌醇含量92.4%。
脱色结晶：肌醇粗品与水以1:1.2比例混合加热至80℃，加入2%的活性炭脱色1小时，过滤后滤液进行降温结晶。降温速率为每小时5℃。离心烘干得到肌醇成品，母液反复处理，累计得到肌醇成品278.75kg，肌醇含量99.2%。
步骤中水解率为94.84%          
步骤中得到磷酸氢钙1475.24kg，其中肌醇含量1.01%，检测得到的磷酸氢钙其各项指标为：
总磷含量% 总钙含量% 枸溶磷含量% 氟含量% 铅含量% 镉含量% 砷含量%
18.83 23.56 16.38 0.021 0.002 0.00003 0.00015
实施例3：
一种肌醇以及副产物的制备方法（菲汀在水解时加入酸），依次包括如下步骤：
水解：将2000kg菲汀（肌醇含量14.87%）与10000kg水混合打入水解罐中，同时加入质量浓度为15%的磷酸，水蒸汽直接加压至1 MPa，水解反应10h，水解液的pH值达到2.5时反应结束。
中和、过滤：水解液采用氢氧化钙中和至pH6，过滤，滤渣通过烘干去除其水分，并粉碎筛分得到磷酸氢钙。
浓缩结晶：将过滤液浓缩至比重1.4时，放入结晶罐中降温至30℃结晶，降温速率为每小时10℃，通过离心分离得到肌醇粗品303.82kg（折干量），肌醇含量94.89%。
脱色结晶：肌醇粗品与水以1: 1.5比例混合加热至90℃，加入6%的活性炭脱色2小时，过滤后滤液进行降温结晶。降温速率为每小时10℃。离心烘干得到肌醇成品，母液反复处理，累计得到肌醇成品284.75kg，肌醇含量99.22%。
步骤中水解率为96.90%
步骤中得到磷酸氢钙1695.2kg，其中肌醇含量0.54%，检测得到的磷酸氢钙其各项指标为：
总磷含量% 总钙含量% 枸溶磷含量% 氟含量% 铅含量% 镉含量% 砷含量%
20.29 25.24 19.72 0.02 0.002 0.000026 0.000112
实施例4：
一种肌醇以及副产物的制备方法（菲汀在水解时加入酸），依次包括如下步骤：
水解：将2000kg菲汀（肌醇含量14.87%）与9500kg水混合打入水解罐中，同时加入质量浓度为8%的磷酸，水蒸汽直接加压至0.75 MPa，水解反应9.5h，水解液的pH值达到2.7时反应结束。
中和、过滤：水解液采用氢氧化钙中和至pH5.7，过滤，滤渣通过烘干去除其水分，并粉碎筛分得到磷酸氢钙。
浓缩结晶：将过滤液浓缩至比重1.3时，放入结晶罐中降温至27℃结晶，降温速率为每小时6℃，通过离心分离得到肌醇粗品309.25kg（折干量），肌醇含量95.21%。
脱色结晶：肌醇粗品与水以1:1.35比例混合加热至86℃，加入5%的活性炭脱色1.5小时，过滤后滤液进行降温结晶。降温速率为每小时6℃。离心烘干得到肌醇成品，母液反复处理，累计得到肌醇成品291.43kg，肌醇含量99.01%。
步骤中水解率为98.97%
步骤中得到磷酸氢钙1673.56kg，其中肌醇含量0.18%，检测得到的磷酸氢钙其各项指标为：
总磷含量% 总钙含量% 枸溶磷含量% 氟含量% 铅含量% 镉含量% 砷含量%
20.11 23.64 19.88 0.015 0.001 0.00002 0.0002
磷酸氢钙符合饲料级国标要求：
GB/T 22549-2008 饲料级磷酸氢钙各项指标要求如下：
根据上述实验结果可以看出，通过本发明的工艺创新后菲汀水解产率及最终肌醇收率得到显著提高，同时使得副产物磷酸氢钙符合饲料级国标要求。

Claims (7)

1.一种肌醇以及副产物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）水解；（2）中和过滤；（3）浓缩结晶；（4）脱色结晶。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）水解中将菲汀与水按照1:4~5的比例混合打入水解罐中，同时加入质量浓度为5~15%的酸，水蒸汽直接加压至0.6~1.0 MPa，水解反应8~10h，当水解液的pH值达到2.5~3.0时反应结束。
3.如权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中和过滤中水解液采用氢氧化钙中和至pH5~6，过滤，滤渣通过烘干去除其水分，并粉碎筛分得到磷酸氢钙。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）
浓缩结晶中将过滤液浓缩至比重1.2~1.4时，放入结晶罐中降温至20~30℃结晶，降温速率为每小时5~10℃，通过离心分离得到肌醇粗品。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）脱
色结晶中肌醇粗品与水以1:1.2~1.5比例混合加热至80~90℃，加入2~6%的活性炭脱色1~2小时，过滤后滤液进行降温结晶,降温速率为每小时5~10℃，离心后得到的肌醇进行烘干处理。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）
中加入的酸为盐酸、磷酸或硫酸。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入的酸
为磷酸。
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