CN109467500B - 一种提纯共轭亚油酸异构体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种提纯共轭亚油酸异构体的方法，该方法包括以下步骤：向反应釜中加入95％乙醇、尿素，边搅拌边加热至60‑70摄氏度，用盐酸调节pH值至4‑5之间，加入共轭亚油酸混合异构体，搅拌使尿素和共轭亚油酸溶解反应5‑10分钟，以一定的降温速度边搅拌边降温至0‑5摄氏度，过滤分离固体相和液体相。液体相加水、加盐酸调pH值至4‑5，加热至50‑60摄氏度，静置分层，上层经过滤干燥后制备成为共轭亚油酸t10，c12异构体。固体相加水，加盐酸调pH值至4‑5，加热至50‑60摄氏度，静置分层，上层经过滤干燥后制备成为共轭亚油酸c9，t11异构体。本发明采用尿素包合法提纯共轭亚油酸异构体，方法步骤简单，并具有产品质量高，得率高，成本低等优点。

Description

一种提纯共轭亚油酸异构体的方法
技术领域
本发明涉及生物提取领域，具体地说是涉及一种提纯共轭亚油酸异构体的方法。
背景技术
中国卫生部在2009年第12号公告中将共轭亚油酸列为新资源食品，在美国被认定为公认安全物质，在日本被许可为特定保健用食品，在加拿大通过新食品安全认证，在澳大利亚、新西兰、欧盟均认定其为新食品。
共轭亚油酸因具有降血压、降血脂、减肥、调节免疫力等功能而受到广泛重视，共轭亚油酸存在两种主要同分异构体，分别为c9,t11-CLA异构体和t10,c12-CLA异构体，两种同分异构体的生理功能是不一样的。c9,t11-CLA异构体具有抑制乳腺癌细胞增殖功能、具有抗菌消炎作用等功能，t10，c12－CLA异构体具有降低机体脂肪积累，抗动脉粥样硬化等功能。目前，将共轭亚油酸中的上述两种同分异构体分离提纯没有较为简单有效的方法。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提出一种提纯共轭亚油酸异构体的方法。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种提纯共轭亚油酸异构体的方法，包括以下步骤：
步骤一、向反应釜中加入95％乙醇和尿素，边搅拌边加热至60-70摄氏度，用盐酸调节pH值至4-5之间，得到尿素乙醇溶液；
步骤二、向尿素乙醇溶液中加入共轭亚油酸混合异构体，搅拌使尿素和共轭亚油酸溶解反应5-10分钟，以一定的降温速度边搅拌边降温至0-5摄氏度，过滤分离固体相和液体相；
步骤三、液体相加水，加盐酸调pH值至4-5，加热至50-60摄氏度，静置分层，上层经过滤干燥精制后得到共轭亚油酸t10，c12异构体；
步骤四、固体相加水，加盐酸调pH值至4-5，加热至50-60摄氏度，静置分层，上层经过滤干燥精制后得到共轭亚油酸c9，t11异构体。
优选的，95％乙醇与尿素的重量比为1-4∶1。
优选的，尿素乙醇溶液与共轭亚油酸混合异构体的重量比为5-10∶1。
上述共轭亚油酸混合异构体中含有共轭亚油酸c9,t11异构体,t10,c12异构体，c9，c11异构体，c10,c12异构体，t9，t11异构体和t10,t12异构体；其中c9,t11异构体和t10,c12异构体的含量优选为70％-95％。
优选的，所述一定的降温速度是指1-10摄氏度/min。
优选的，所述过滤干燥精制具体指的是用板框式压滤机过滤，采用加热至70-90摄氏度抽真空的方法干燥，用成套分子蒸馏设备精制。
本发明的有益技术效果是：
本发明创造性采用尿素包合法(常用于提纯不饱和脂肪酸)提纯共轭亚油酸异构体，方法步骤简单，不需要特殊设备，并具有产品质量高，得率高，成本低等优点。
本发明在投料时加入盐酸调pH值，可有效的提高产品得率。本发明控制溶解反应时间在5-10min，可有效减少物料接触高温的时间。在降温过程中采用控制降温速率快速降温的方法，不仅可以提高生产效率，减少尿素分解产生的副作用，还能大幅度提高产品得率，同时异构体的分离提纯效果更好。
另外，发明人在实验过程中发现，所选乙醇原料必需为浓度95％的乙醇，如果选用其他浓度的乙醇如75％乙醇，99％乙醇等则不能实现共轭亚油酸异构体的分离目的。
本发明提纯步骤可重复两次或多次进行，以进一步提升所获得目标异构体(c9,t11-CLA；t10,c12-CLA)的纯度。
本发明可有效分离共轭亚油酸c9,t11-CLA和t10,c12-CLA异构体，制备单共轭亚油酸产品，利用单共轭亚油酸异构体的生理功能，制备保健食品、特医食品甚至药品。
具体实施方式
以下实施例所述及的内容为更好的介绍本发明，但本发明内容不限于此。
实施例1
向反应瓶中加入尿素150g，95％乙醇600g，边搅拌边加热至60-70摄氏度，用盐酸调节pH值至4.2，加入100g 80％共轭亚油酸混合异构体，搅拌使尿素和共轭亚油酸溶解反应5分钟。以5摄氏度每分钟的速度边搅拌边降温至2摄氏度，过滤分离固体相和液体相。液体相加水1200g、加盐酸调pH值至4.4，加热至50-60摄氏度，静置分层，上层经过滤，真空干燥精制后制备成为共轭亚油酸t10，c12异构体52g,经检测，含量为67％。固体相加水，加盐酸调pH值至4.5，加热至50-60摄氏度，静置分层，上层经过滤干燥精制后制备成为共轭亚油酸c9，t11异构体41g,经检测，含量为49％。
实施例2
向反应釜中加入尿素2000g，95％乙醇5000g，边搅拌边加热至60-70摄氏度，用盐酸调节pH值至4.8，加入1000g 93％共轭亚油酸混合异构体，搅拌使尿素和共轭亚油酸溶解反应5分钟。以5摄氏度每分钟的速度边搅拌边降温至5摄氏度，过滤分离固体相和液体相。液体相加水10000g、加盐酸调pH值至4.5，加热至50-60摄氏度，静置分层，分离后共得上层483g，按同样比例将480g上层物料重新包合一次，又分得上层共226g，经过滤真空干燥精制后，共得共轭亚油酸t10，c12异构体218g，经检测，共轭亚油酸t10，c12异构体含量为91％。

Claims (5)

1.一种提纯共轭亚油酸异构体的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、向反应釜中加入95％乙醇和尿素，边搅拌边加热至60-70摄氏度，用盐酸调节pH值至4-5之间，得到尿素乙醇溶液；
步骤二、向尿素乙醇溶液中加入共轭亚油酸混合异构体，搅拌使尿素和共轭亚油酸溶解反应5-10分钟，以一定的降温速度边搅拌边降温至0-5摄氏度，过滤分离固体相和液体相；
步骤三、液体相加水，加盐酸调pH值至4-5，加热至50-60摄氏度，静置分层，上层经过滤干燥精制后得到共轭亚油酸t10，c12异构体；
步骤四、固体相加水，加盐酸调pH值至4-5，加热至50-60摄氏度，静置分层，上层经过滤干燥精制后得到共轭亚油酸c9，t11异构体；
上述过滤干燥精制具体指的是用板框式压滤机过滤，采用加热至70-90摄氏度抽真空的方法干燥，用成套分子蒸馏设备精制。
2.根据权利要求1所述的一种提纯共轭亚油酸异构体的方法，其特征在于：95％乙醇与尿素的重量比为1-4∶1。
3.根据权利要求1所述的一种提纯共轭亚油酸异构体的方法，其特征在于：尿素乙醇溶液与共轭亚油酸混合异构体的重量比为5-10∶1。
4.根据权利要求1所述的一种提纯共轭亚油酸异构体的方法，其特征在于：所述共轭亚油酸混合异构体中含有共轭亚油酸c9,t11异构体,t10,c12异构体，c9，c11异构体，c10,c12异构体，t9，t11异构体和t10,t12异构体；其中c9,t11异构体和t10,c12异构体的含量为70％-95％。
5.根据权利要求1所述的一种提纯共轭亚油酸异构体的方法，其特征在于：所述一定的降温速度是指1-10摄氏度/min。
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