CN110643643B - 一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肌醇技术领域，尤其涉及一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，包括(1)菲汀打浆；(2)水解；(3)石灰乳中和及过滤浓缩；(4)结晶离心；(5)脱色；(6)精制。该工艺方法缩短了菲汀水解的时间，提高了肌醇的收率，同时还可以得到单一副产物，带来了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇技术领域，尤其涉及一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法。
背景技术
肌醇，又叫环己六醇，分子式C6H12O6，分子量为180，为白色结晶粉末状，熔点224℃-227℃，可溶于水，微溶于乙醇，几乎不溶于乙醚、氯仿、无水丙酮。肌醇广泛分布在生物体内，是动物、微生物的生长因子。肌醇属于维生素B族，具有许多显著的生理药理活性，尤其对于精神及神经性疾病、癌症及脂代谢疾病有较好的疗效，另外肌醇也广泛应用于食品，饲料工业领域，对人和动物的生长与健康起到良好的促进作用。
目前主要以菲汀原料经过水解制备肌醇，现有技术中以菲汀制备肌醇的工艺方法包括加压水解法、常压催化水解法和常压酶促反应方法，其中加压水解法、常压催化水解法存在生产设备昂贵以及能耗的问题，而常压酶促水解法具有低温低能耗的特点，因此越来越多的生产企业采用该方法来制备肌醇。但是采用酶促水解法时存在一些问题：(1)采用植酸酶水解菲汀时，反应时间长，而且菲汀水解不彻底，导致肌醇的收率低；(2)菲汀经过植酸酶水解后得到肌醇和磷酸的水解液，然后向水解液中加入石灰乳调pH至中性，再经过板框过滤，收集的滤渣为磷酸钙与磷酸氢钙的混合物，滤渣作为废弃物并没有加以利用。磷酸钙常用作抗结剂、酸度调节剂、营养增补剂、稳定剂、水分保持剂等。磷酸氢钙可作为强化剂和膨松剂，也可作为饲料添加剂，以补充禽畜饲料中的磷、钙元素，能促使饲料消化，使家禽体重增加。磷酸钙和磷酸氢钙的混合物利用起来不太方便，如果在制备肌醇的同时还可以得到单一组分的上述副产物，这无疑可以增加经济效益。但是现有工艺在制备肌醇时并没有对该副产物的研究和报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，该工艺方法缩短了菲汀水解的时间，提高了肌醇的收率，同时还可以得到单一副产物，带来了经济效益。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
(1)菲汀打浆：将菲汀和水按一定比例倒入打浆罐中，搅拌混合，打成糊状，得到菲汀浆；
(2)水解：将步骤(1)中的菲汀浆调pH，加入植酸酶和表面活性剂，搅拌混合，控制反应温度和反应时间，反应结束后得到水解液；
(3)石灰乳中和及过滤浓缩：将步骤(2)中的水解液搅拌，再加入石灰乳调pH，将反应得到的中和后的水解液经板框过滤，收集的滤液经过浓缩得到浓缩液，收集的滤饼经过煅烧以及冷却处理；
(4)结晶离心：取步骤(3)中的浓缩液经冷却结晶，离心收集的固体为肌醇粗品；
(5)脱色：向步骤(4)的肌醇粗品中加水溶解，加入活性炭，加热升温，搅拌脱色，得到脱色后的肌醇粗品；
(6)精制：将步骤(5)脱色后的肌醇粗品经过结晶离心，收集的固体为肌醇纯品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中菲汀与水按照重量体积比为1:2-10的比例加入。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中调pH至5.0-5.8，所述植酸酶的加入量为所述菲汀重量的0.1％-2％，所述表面活性剂的加入量为所述菲汀重量的0.01-0.05％，所述反应温度为60℃-70℃，所述反应时间为3h-12h。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中所述植酸酶的加入量为所述菲汀重量的0.5％-1％。
作为一种改进的技术方案，所述表面活性剂为吐温-80或聚乙二醇400。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中调pH至9-10，收集的滤饼煅烧温度为800℃-1000℃。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中调pH至5-6，收集的滤饼煅烧温度为70℃-100℃。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中冷却结晶的温度为20℃-35℃，结晶时间为12h-24h。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中所述活性炭的添加量为肌醇粗品质量的0.1％-1％，脱色温度为80℃-100℃，脱色时间20min-1h。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明以菲汀为原料，加水打浆调pH后再加入植酸酶和表面活性剂，表面活性剂----吐温-80或聚乙二醇400的加入可促使植酸酶与菲汀充分接触，菲汀水解更加彻底，大大提高了植酸酶对菲汀的酶解效率，同时控制反应体系的pH为5.0-5.8，反应温度为60-70℃，缩短了反应时间，大大提高了肌醇的收率，肌醇的收率可高达97.9％。利用石灰乳将水解液中和，调pH至9-10，收集的滤饼在800℃-1000℃的条件下煅烧，经过冷却后得到单一组分的磷酸钙副产物；将pH调至5-6，收集的滤饼在70℃-100℃的温度下煅烧，冷却后可以得到单一组分的磷酸氢钙副产物，大大增加了企业的经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)菲汀打浆：将1kg菲汀和5L水按分别倒入打浆罐中，搅拌混合，打成糊状，得到菲汀浆；
(2)水解：将步骤(1)中的菲汀浆调pH至5.3，加入5g的植酸酶(购自北京挑战集团，酶活10000U/g或酶活60000U/g)和菲汀重量0.02％表面活性剂(吐温-80)，搅拌混合，控制反应温度40℃和反应时间15h，反应结束后得到水解液；
(3)石灰乳中和及过滤浓缩：将步骤(2)中的水解液搅拌，再加入石灰乳调pH至9，将反应得到的中和后的水解液经板框过滤，收集的滤液经过浓缩得到100ml的浓缩液，收集的滤饼经过1000℃煅烧2h，冷却得到1.6kg磷酸钙产品(磷含量为18.9％，钙含量为29.8％)，收率为97.9％；
(4)结晶离心：取步骤(3)中的浓缩液经冷却水降温，开启结晶搅拌罐，冷却结晶(冷却温度为35℃，冷却时间为24h)，离心收集的固体为肌醇粗品；
(5)脱色：向步骤(4)的肌醇粗品中加水溶解，加入5g活性炭，加热升温至90℃，搅拌脱色20min，抽滤得到脱色后的肌醇粗品；
(6)精制：将步骤(5)脱色后的肌醇粗品与纯化水按照重量体积比1:1-2的比例混合，加入活性炭在95℃条件下搅拌脱色后，再经过板框过滤，收集的滤液降温到30℃，结晶离心后得到纯度大于99％的148g肌醇纯品，收率为96％。
实施例2
一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)菲汀打浆：将1kg菲汀和5L水按分别倒入打浆罐中，搅拌混合，打成糊状，得到菲汀浆；
(2)水解：将步骤(1)中的菲汀浆调pH至5.0，加入5g的植酸酶(购自北京挑战集团，酶活10000U/g或酶活60000U/g)和菲汀重量0.05％表面活性剂(吐温-80)，搅拌混合，控制反应温度60℃和反应时间3h，反应结束后得到水解液；
(3)石灰乳中和及过滤浓缩：将步骤(2)中的水解液搅拌，再加入石灰乳调pH至9.5，将反应得到的中和后的水解液经板框过滤，收集的滤液经过浓缩得到100ml的浓缩液，收集的滤饼经过1000℃煅烧2h，冷却得到1.8kg磷酸钙产品(磷含量为19.2％，钙含量为30.2％)，收率为98.2％；
(4)结晶离心：取步骤(3)中的浓缩液经冷却水降温，开启结晶搅拌罐，冷却结晶(冷却温度为20℃，冷却时间为12h)，离心收集的固体为肌醇粗品；
(5)脱色：向步骤(4)的肌醇粗品中加水溶解，加入5g活性炭，加热升温至90℃，搅拌脱色20min，抽滤得到脱色后的肌醇粗品；
(6)精制：将步骤(5)脱色后的肌醇粗品与纯化水按照重量体积比1:1-2的比例混合，加入活性炭在95℃条件下搅拌脱色后，再经过板框过滤，收集的滤液降温到28℃，结晶离心后得到纯度大于99％的158g肌醇纯品，收率为97.9％。
实施例3
一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)菲汀打浆：将1kg菲汀和10L水按分别倒入打浆罐中，搅拌混合，打成糊状，得到菲汀浆；
(2)水解：将步骤(1)中的菲汀浆调pH至5.8，加入10g的植酸酶(购自北京挑战集团，酶活10000U/g或酶活60000U/g)和菲汀重量0.03％表面活性剂(吐温-80)，搅拌混合，控制反应温度65℃和反应时间6h，反应结束后得到水解液；
(3)石灰乳中和及过滤浓缩：将步骤(2)中的水解液搅拌，再加入石灰乳调pH至5-6，将反应得到的中和后的水解液经板框过滤，收集的滤液经过浓缩得到100ml的浓缩液，收集的滤饼经过80℃煅烧12h，冷却得到1.5kg磷酸氢钙产品(磷含量为21.2％，钙含量为28.4％)，收率为90.8％；
(4)结晶离心：取步骤(3)中的浓缩液经冷却水降温，开启结晶搅拌罐，冷却结晶(冷却温度为25℃，冷却时间为15h)，离心收集的固体为肌醇粗品；
(5)脱色：向步骤(4)的肌醇粗品中加水溶解，加入5g活性炭，加热升温至90℃，搅拌脱色40min，抽滤得到脱色后的肌醇粗品；
(6)精制：将步骤(5)脱色后的肌醇粗品与纯化水按照重量体积比1:1-2的比例混合，加入活性炭在95℃条件下搅拌脱色后，再经过板框过滤，收集的滤液降温到29℃，结晶离心后得到纯度大于99％的154g肌醇纯品，收率为96.8％。
实施例4
一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)菲汀打浆：将1kg菲汀和5L水按分别倒入打浆罐中，搅拌混合，打成糊状，得到菲汀浆；
(2)水解：将步骤(1)中的菲汀浆调pH至5.2，加入5g的植酸酶(购自北京挑战集团，酶活10000U/g或酶活60000U/g)和菲汀重量0.03％表面活性剂(聚乙二醇400)，搅拌混合，控制反应温度68℃和反应时间12h，反应结束后得到水解液；
(3)石灰乳中和及过滤浓缩：将步骤(2)中的水解液搅拌，再加入石灰乳调pH至9.5，将反应得到的中和后的水解液经板框过滤，收集的滤液经过浓缩得到100ml的浓缩液，收集的滤饼经过1000℃煅烧2h，冷却得到2.0kg磷酸钙产品(磷含量为19.5％，钙含量为30.5％)，收率为98.8％；
(4)结晶离心：取步骤(3)中的浓缩液经冷却水降温，开启结晶搅拌罐，冷却结晶(冷却温度为28℃，冷却时间为18h)，离心收集的固体为肌醇粗品；
(5)脱色：向步骤(4)的肌醇粗品中加水溶解，加入5g活性炭，加热升温至90℃，搅拌脱色20min，抽滤得到脱色后的肌醇粗品；
(6)精制：将步骤(5)脱色后的肌醇粗品与纯化水按照重量体积比1:1-2的比例混合，加入活性炭在95℃条件下搅拌脱色后，再经过板框过滤，收集的滤液降温到28℃，结晶离心后得到纯度大于99％的150g肌醇纯品，收率为95.8％。
实施例5
一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)菲汀打浆：将1kg菲汀和8L水按分别倒入打浆罐中，搅拌混合，打成糊状，得到菲汀浆；
(2)水解：将步骤(1)中的菲汀浆调pH至5.4，加入8g的植酸酶(购自北京挑战集团，酶活10000U/g或酶活60000U/g)和菲汀重量0.08％表面活性剂(聚乙二醇400)，搅拌混合，控制反应温度70℃和反应时间8h，反应结束后得到水解液；
(3)石灰乳中和及过滤浓缩：将步骤(2)中的水解液搅拌，再加入石灰乳调pH至10，将反应得到的中和后的水解液经板框过滤，收集的滤液经过浓缩得到100ml的浓缩液，收集的滤饼经过1000℃煅烧2h，冷却得到1.7kg磷酸钙产品(磷含量为19.4％，钙含量为28％)，收率为96.2％；
(4)结晶离心：取步骤(3)中的浓缩液经冷却水降温，开启结晶搅拌罐，冷却结晶(冷却温度为28℃，冷却时间为20h)，离心收集的固体为肌醇粗品；
(5)脱色：向步骤(4)的肌醇粗品中加水溶解，加入5g活性炭，加热升温至90℃，搅拌脱色1h，抽滤得到脱色后的肌醇粗品；
(6)精制：将步骤(5)脱色后的肌醇粗品与纯化水按照重量体积比1:1-2的比例混合，加入活性炭在95℃条件下搅拌脱色后，再经过板框过滤，收集的滤液降温到28℃，结晶离心后得到纯度大于99％的152g肌醇纯品，收率为97.0％。
为了更好的证明本发明的工艺方法可以提高肌醇的收率并且可以得到单一组分的副产物，以实施例2为对照，给出了4个对比例。
对比例1
与实施例2操作不同的为：步骤(2)水解时未加入表面活性剂，其余操作相同。此工艺条件下得到130g含量98.4％的肌醇，肌醇的收率为85％。
对比例2
与实施例2操作不同的为：(3)石灰乳中和及过滤浓缩时调pH至中性，其余操作相同。此工艺条件下，得到的副产物为磷酸钙和磷酸氢钙的混合物。
对比例3
与实施例2操作不同的为：步骤(2)水解时反应pH为4-5，其余操作相同。此工艺条件下得到138g含量99％的肌醇，肌醇的收率为90％。
对比例4
与实施例2操作不同的为：步骤(2)水解时反应温度为40-50℃，其余操作相同。此工艺条件下得到125g含量95％肌醇，肌醇的收率为82％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
(1)菲汀打浆：将菲汀和水按一定比例倒入打浆罐中，搅拌混合，打成糊状，得到菲汀浆；
(2)水解：将步骤(1)中的菲汀浆调pH至5.0-5.8，加入植酸酶和表面活性剂，搅拌混合，控制反应温度和反应时间，反应结束后得到水解液；所述植酸酶的加入量为所述菲汀重量的0.1％-2％，所述表面活性剂的加入量为所述菲汀重量的0.01-0.05％，所述反应温度为60℃-70℃，所述反应时间为3h-12h；所述表面活性剂为吐温-80或聚乙二醇400；
(3)石灰乳中和及过滤浓缩：将步骤(2)中的水解液搅拌，再加入石灰乳调pH，将反应得到的中和后的水解液经板框过滤，收集的滤液经过浓缩得到浓缩液，收集的滤饼经过煅烧以及冷却处理；
(4)结晶离心：取步骤(3)中的浓缩液经冷却结晶，离心收集的固体为肌醇粗品；
(5)脱色：向步骤(4)的肌醇粗品中加水溶解，加入活性炭，加热升温，搅拌脱色，得到脱色后的肌醇粗品；
(6)精制：将步骤(5)脱色后的肌醇粗品经过结晶离心，收集的固体为肌醇纯品。
2.根据权利要求1所述的一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中菲汀与水按照重量体积比为1:2-10的比例加入。
3.根据权利要求1所述的一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，其特征在于：所述植酸酶的加入量为所述菲汀重量的0.5％-1％。
4.根据权利要求1所述的一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中调pH至9-10，收集的滤饼煅烧温度为800℃-1000℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中调pH至5-6，收集的滤饼煅烧温度为70℃-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中冷却结晶的温度为20℃-35℃，结晶时间为12h-24h。
7.根据权利要求1所述的一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法，其特征在于：步骤(5)中所述活性炭的添加量为肌醇粗品质量的0.1％-1％，脱色温度为80℃-100℃，脱色时间20min-1h。
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