CN214571634U - 一种从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，属于四氢呋喃回收技术领域，所述回收聚合级四氢呋喃的系统包括借助管线依次连接的前处理脱水单元、脱轻处理单元、加氢除杂单元和脱重处理单元。本实用新型提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统省去了现有四氢呋喃回收工艺中的加压精馏过程，节能达到70％以上，同时，有效去除了与四氢呋喃性质非常接近的不饱和杂质，提高了四氢呋喃产品的品质，利于得到聚合级的四氢呋喃产品。

Description

一种从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统

技术领域

本实用新型属于四氢呋喃回收技术领域，更具体地说，是涉及一种从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统。

背景技术

在PBAT生产的酯化过程中，会产生大量的酯化废水，酯化废水中含有50-60％的水、40-50％的四氢呋喃(THF)以及少量的三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃和正丁醇等杂质。

由于四氢呋喃及其他有机杂质的化学危害性，对酯化废水的处理是必须的，目前酯化废水的处理主要是对其中的四氢呋喃进行回收。

关于四氢呋喃的回收，通常采用常压和加压处理的方法。但采用加压处理时有约50％的料液需要重复进行加压脱水，造成加压塔设备较大，运行过程中能耗较高。目前也有采用常压精馏、加压精馏和渗透汽化膜耦合的方式，与单纯的常压+加压工艺相比，具有一定的节能效果，所得的四氢呋喃产品的质量分数≥99.9％。但由于其还含有微量的杂质(包括与四氢呋喃的沸点相近的不饱和物质)只能作为溶剂使用，不能直接聚合生产聚四氢呋喃，达不到高端产品的品质要求。不饱和化合物对四氢呋喃的聚合过程会产生很大的影响，聚合级的四氢呋喃对产品的杂质含量要求非常严格，尤其是过氧化物的含量要求≤0.005％。

实用新型内容

本实用新型提供一种从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，旨在解决目前从PBAT生产过程产生的酯化废水中回收得到的四氢呋喃不能达到聚合级四氢呋喃的使用要求，且回收过程复杂、能耗高。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供一种从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，基于对PBAT生产过程中产生的酯化废水的处理，所述系统包括借助管线依次连接的前处理脱水单元、脱轻处理单元、加氢除杂单元和脱重处理单元；

所述前处理脱水单元包括常压精馏塔和渗透汽化膜系统；所述常压精馏塔的中部设有酯化废水进料口、塔顶设有四氢呋喃气相出口及与所述气相出口连通的第一冷凝器、塔底连通有第一再沸器并在塔底设有液相出口；从塔顶冷凝的四氢呋喃粗品经管线与所述渗透汽化膜系统的入口连通，所述渗透汽化膜系统用于四氢呋喃粗品脱水；

所述脱轻处理单元，包括与所述渗透汽化膜系统的四氢呋喃粗品出口连通的脱轻塔；所述脱轻塔的顶部设有用于排出气化的轻相物质的轻相出口、底部设有第二再沸器以及用于导出脱轻物料的出料口；

所述加氢除杂单元包括与所述脱轻处理单元的出料口连通的加氢反应釜；

所述脱重处理单元包括与所述加氢反应釜的出料口连通的脱重塔；所述脱重塔的顶部设有气相出口及配套的第三冷凝器和四氢呋喃储罐，底部设有第三再沸器和液相出口。

作为本申请另一实施例，所述渗透汽化膜系统与所述第一冷凝器之间的连通管线上设有四氢呋喃粗品冷凝液收集罐，所述四氢呋喃粗品冷凝液收集罐还通过回流管线与所述常压精馏塔的塔顶连通。作为本申请另一实施例，所述渗透汽化膜系统由2级以上的渗透汽化膜装置串联而成，每级渗透汽化膜装置的膜后侧接用于冷凝渗透水蒸汽的第四冷凝器，在最末级的渗透汽化膜装置的浓缩物出口通过第五冷凝器与所述脱轻塔连通。

作为本申请另一实施例，所述渗透汽化膜系统包括3级渗透汽化膜装置，分别为一级渗透汽化膜装置、二级渗透汽化膜装置和三级渗透汽化膜装置；所述一级渗透汽化膜装置的进料口与所述常压精馏塔的气相出口连通，所述一级渗透汽化膜装置的浓缩产物出口与所述二级渗透汽化膜装置的进料口连通，所述二级渗透汽化膜装置的浓缩产物出口与所述三级渗透汽化膜装置的进料口连通，所述三级渗透汽化膜装置的浓缩产物出口与所述脱轻塔的进料口连通。

作为本申请另一实施例，所述脱轻塔顶部的轻相出口通过第二冷凝器与轻组分储罐连通，所述轻组分储罐底部通过回流管道与所述脱轻塔的顶部连通。

作为本申请另一实施例，所述四氢呋喃储罐上还设有与所述脱重塔的塔顶连通的回流管线。

作为本申请另一实施例，加氢反应釜为固定床反应釜或浆态床反应釜或微反应釜或管式反应釜，所述反应釜用于控制反应温度85℃-100℃，反应压力0.2MPa-0.5MPa。

作为本申请另一实施例，对所述脱轻塔的轻相物质进行收集，所述脱重塔的重相物质焚烧处理。

本实用新型提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统的有益效果在于：与现有常压+加压精馏系统回收四氢呋喃的系统相比，本实用新型提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，通过由常压精馏塔结合渗透汽化膜系统组成所述前处理脱水单元可以得到脱水率达到99％以上的四氢呋喃粗品，并省去了系统中加压精馏的过程，提高了生产效率，与现有技术相比节能达到70％以上。同时，本实用新型提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统在所述脱轻处理单元和所述脱重处理单元之间设置所述加氢除杂单元，从所述脱轻塔的出料口排出的脱轻物料进入所述加氢反应釜和所述脱重塔，可实现物料中的不饱和物质转化为饱和物质，去除了与四氢呋喃性质非常接近的不饱和杂质，提高了四氢呋喃产品的品质，利于得到聚合级的四氢呋喃产品，提高四氢呋喃产品的应用范围，使得到的四氢呋喃产品可作为高端产品的原料，显著增强产品的市场竞争力和企业的经济效益。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统的结构示意图；

图2为本实用新型实施例提供的前处理脱水单元的结构示意图；

图3为本实用新型实施例提供的脱轻处理单元的结构示意图；

图4为本实用新型实施例提供的加氢除杂单元的结构示意图；

图5为本实用新型实施例提供的脱重处理单元的结构示意图；

图中：1、前处理脱水单元、101、常压精馏塔，1011、酯化废水进料口，102、第一再沸器，103、第一冷凝器，104、四氢呋喃粗品冷凝液收集罐，105、一级渗透汽化膜装置，106、二级渗透汽化膜装置，107、三级渗透汽化膜装置，108、第四冷凝器，109、第五冷凝器，2、脱轻处理单元，201、脱轻塔，202、第二再沸器，203、第二冷凝器，204、轻组分储罐，3、加氢除杂单元，301、加氢反应釜，4、脱重处理单元，401、脱重塔，402、第三再沸器，403、第三冷凝器，404、四氢呋喃储罐。

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请一并参阅图1-5，现对本实用新型提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统进行说明。从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，基于对PBAT生产过程中产生的酯化废水的处理，包括借助管线依次连接的前处理脱水单元1、脱轻处理单元2、加氢除杂单元3和脱重处理单元4；

前处理脱水单元1包括常压精馏塔101和渗透汽化膜系统；所述常压精馏塔101的中部设有酯化废水进料口1011、塔顶设有四氢呋喃气相出口及与所述气相出口连通的第一冷凝器103、塔底连通有第一再沸器102并在塔底设有液相出口；从塔顶冷凝的四氢呋喃粗品经管线与所述渗透汽化膜系统的入口连通，所述渗透汽化膜系统用于四氢呋喃粗品脱水；

脱轻处理单元2包括与所述渗透汽化膜系统的四氢呋喃粗品出口连通的脱轻塔201；所述脱轻塔201的顶部设有用于排出气化的轻相物质的轻相出口、底部设有第二再沸器202以及用于导出脱轻物料的出料口；

所述加氢除杂单元3包括与脱轻处理单元2的出料口连通的加氢反应釜301；

所述脱重处理单元4包括与所述加氢反应釜301的出料口连通的脱重塔401；所述脱重塔401的顶部设有气相出口及配套的第三冷凝器403和四氢呋喃储罐404，底部设有第三再沸器402和液相出口。

利用本实用新型提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统从PBAT生产过程中产生的酯化废水中回收四氢呋喃的工艺流程为：

将PBAT生产过程中产生的酯化废水从酯化废水进料口1011进入常压精馏塔101中，通过第一再沸器102控制常压精馏塔101内的温度，使废水中的四氢呋喃气化并通过常压精馏塔101的气相出口进入第一冷凝器103，经过冷凝后得到四氢呋喃粗品；得到的四氢呋喃粗品进入渗透汽化膜系统，经过渗透汽化膜的渗透截留作用，在渗透汽化膜系统的浓缩侧得到脱水率达99％以上的气态四氢呋喃，在渗透侧得到渗透水，渗透水通过渗透水出口流出后回收使用，得到的气态四氢呋喃从渗透汽化膜系统的浓缩产物出口排出；排出的气态四氢呋喃进入脱轻塔201，在第二再沸器202的加热下，使相对于四氢呋喃的轻相物质气化从脱轻塔201的轻相出口排出，剩下的脱轻物料从脱轻塔201塔底的出料口排出；排出的脱轻物料进入加氢反应釜301，在加氢反应釜301中的氢气和加氢催化剂的作用下，使脱轻物料中的不饱和物质加氢转化为饱和物质，去除与四氢呋喃性质非常接近的不饱和杂质，加氢转化后的物料从加氢反应釜301底部的出料口排出；排出的加氢转化后的物料进入脱重塔401，在第三再沸器402的作用下，使物料中的四氢呋喃气化，并从脱重塔401的轻相出口排出，通过第三冷凝器403冷凝后进入四氢呋喃储罐404，得到聚合级四氢呋喃。

本实用新型提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，与现有技术相比，通过由常压精馏塔101结合渗透汽化膜系统组成前处理脱水单元1可以得到脱水率达到99％以上的四氢呋喃，并省去了系统中加压精馏的过程，提高了生产效率，与现有技术相比节能达到70％以上。同时，本实用新型提供的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统在脱轻处理单元2和脱重处理单元4之间设置加氢除杂单元3，从脱轻塔201的出料口排出的脱轻物料经过加氢反应釜301和脱重塔401，可实现物料中的不饱和物质转化为饱和物质，去除了与四氢呋喃性质非常接近的不饱和杂质，提高了四氢呋喃产品的品质，得到聚合级的四氢呋喃产品，提高四氢呋喃产品的应用范围，使得到的四氢呋喃产品可作为高端产品的原料，显著增强产品的市场竞争力和企业的经济效益。

作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，请参阅图1和图2，所述渗透汽化膜系统与所述第一冷凝器103之间的连通管线上设有四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104，所述四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104还通过回流管线与所述常压精馏塔101的塔顶连通。

本实施例中的四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104和四氢呋喃粗品冷凝液收集罐104上与常压精馏塔101塔顶连通的回流管线的设置，一方面可以控制四氢呋喃粗品冷凝液进入渗透汽化膜系统的流量，另一方面，可以通过控制四氢呋喃粗品回流进入常压精馏塔101塔顶的流量控制塔顶的温度，保证四氢呋喃粗品中四氢呋喃的纯度。

作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，请参阅图1和图2，所述渗透汽化膜系统由2级以上的渗透汽化膜装置串联而成，每级渗透汽化膜装置的膜后侧接用于冷凝渗透水蒸汽的第四冷凝器108，在最末级的渗透汽化膜装置的浓缩物出口通过第五冷凝器109与所述脱轻塔201连通。

作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，请参阅图1和图2，渗透汽化膜系统包括3级渗透汽化膜装置，分别为一级渗透汽化膜装置105、二级渗透汽化膜装置106和三级渗透汽化膜装置107；一级渗透汽化膜装置105的进料口与常压精馏塔101的气相出口连通，一级渗透汽化膜装置105的浓缩物出口与二级渗透汽化膜装置106的进料口连通，二级渗透汽化膜装置106的浓缩物出口与三级渗透汽化膜装置107的进料口连通，三级渗透汽化膜装置107的浓缩物出口与脱轻塔201的进料口连通；三组渗透汽化膜装置的渗透水出口均与第四冷凝器108连通。

本实施例中三组渗透汽化膜装置的串联设置，可以进一步保证酯化废水的前期脱水率。

作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，请参阅图1和图3，脱轻塔201顶部的轻相出口通过第二冷凝器203与轻组分储罐204连通，轻组分储罐204底部通过回流管道与脱轻塔201的顶部连通。

本实施例中的轻组分储罐204和轻组分储罐204上与脱轻塔201塔顶连通的回流管线的设置，可以通过控制轻组分储罐204中冷凝的轻组分回流进入脱轻塔201塔顶的流量控制脱轻塔201塔顶的温度，保证轻组分的充分脱除，并避免四氢呋喃的气化排出。

作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，请参阅图1和图5，四氢呋喃储罐404上还设有与脱重塔401的塔顶连通的回流管线。

本实施例中四氢呋喃储罐404上与脱重塔401塔顶连通的回流管线的设置，可以通过控制四氢呋喃储罐404中冷凝的四氢呋喃回流进入脱重塔401塔顶的流量控制脱重塔401塔顶的温度，保证四氢呋喃的充分气化分离，进一步避免相对于四氢呋喃的重组分成分的气化排出。

作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，加氢反应釜301为固定床反应釜或浆态床反应釜或微反应釜或管式反应釜，用于控制反应温度85℃-100℃，反应压力0.2MPa-0.5MPa。

作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，对脱轻塔201的轻相物质进行收集，脱重塔401的重相物质焚烧处理。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，基于对PBAT生产过程中产生的酯化废水的处理，其特征在于，所述系统包括借助管线依次连接的前处理脱水单元、脱轻处理单元、加氢除杂单元和脱重处理单元；

所述前处理脱水单元包括常压精馏塔和渗透汽化膜系统；所述常压精馏塔的中部设有酯化废水进料口、塔顶设有四氢呋喃气相出口及与所述气相出口连通的第一冷凝器、塔底连通有第一再沸器并在塔底设有液相出口；从塔顶冷凝的四氢呋喃粗品经管线与所述渗透汽化膜系统的入口连通，所述渗透汽化膜系统用于四氢呋喃粗品脱水；

所述脱轻处理单元，包括与所述渗透汽化膜系统的四氢呋喃粗品出口连通的脱轻塔；所述脱轻塔的顶部设有用于排出气化的轻相物质的轻相出口、底部设有第二再沸器以及用于导出脱轻物料的出料口；

所述加氢除杂单元包括与所述脱轻处理单元的出料口连通的加氢反应釜；

所述脱重处理单元包括与所述加氢反应釜的出料口连通的脱重塔；所述脱重塔的顶部设有气相出口及配套的第三冷凝器和四氢呋喃储罐，底部设有第三再沸器和液相出口。

2.如权利要求1所述的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，其特征在于，所述渗透汽化膜系统与所述第一冷凝器之间的连通管线上设有四氢呋喃粗品冷凝液收集罐，所述四氢呋喃粗品冷凝液收集罐还通过回流管线与所述常压精馏塔的塔顶连通。

3.如权利要求1所述的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，其特征在于，所述渗透汽化膜系统由2级以上的渗透汽化膜装置串联而成，每级渗透汽化膜装置的膜后侧接用于冷凝渗透水蒸汽的第四冷凝器，在最末级的渗透汽化膜装置的浓缩物出口通过第五冷凝器与所述脱轻塔连通。

4.如权利要求3所述的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，其特征在于，所述渗透汽化膜系统包括3级渗透汽化膜装置，分别为一级渗透汽化膜装置、二级渗透汽化膜装置和三级渗透汽化膜装置；所述一级渗透汽化膜装置的进料口与所述常压精馏塔的气相出口连通，所述一级渗透汽化膜装置的浓缩产物出口与所述二级渗透汽化膜装置的进料口连通，所述二级渗透汽化膜装置的浓缩产物出口与所述三级渗透汽化膜装置的进料口连通，所述三级渗透汽化膜装置的浓缩产物出口与所述脱轻塔的进料口连通。

5.如权利要求1所述的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，其特征在于，所述脱轻塔顶部的轻相出口通过第二冷凝器与轻组分储罐连通，所述轻组分储罐底部通过回流管道与所述脱轻塔的顶部连通。

6.如权利要求1所述的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，其特征在于，所述四氢呋喃储罐上还设有与所述脱重塔的塔顶连通的回流管线。

7.如权利要求1所述的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，其特征在于，所述加氢反应釜为固定床反应釜或浆态床反应釜或微反应釜或管式反应釜，所述反应釜用于控制反应温度85℃-100℃，反应压力0.2MPa-0.5MPa。

8.如权利要求1所述的从酯化废水中回收聚合级四氢呋喃的系统，其特征在于，对所述脱轻塔的轻相物质进行收集，所述脱重塔的重相物质焚烧处理。

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