CN114573493B - 一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，解决了现有的NMP提纯得到的NMP纯度不高、对环境不友好，且提纯所用装置体积庞大，能耗和成本高等技术问题。本发明甲基吡咯烷酮废液的提纯方法包括步骤1：将NMP废液通过高频纳滤振动膜进行过滤处理得到NMP一次过滤液；步骤2：将步骤1中得到的NMP一次过滤液通过高频反渗透振动膜进行去水提纯处理，得到NMP成品；步骤3：将步骤2得到的NMP成品进行高真空负压低温蒸馏处理得到NMP精制品。本发明具有成本低、设备占地小、NMP纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及甲基吡咯烷酮废液处理技术领域，具体涉及甲基吡咯烷酮废液的提纯方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮，英文名称N-Methyl pyrrolidone，即NMP，是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，也是锂电池生产过程中常用到的溶剂，在锂电池生产过程中，制作锂电池正负极材料、制作锂电池隔膜时多使用NMP为溶剂，而生产过程中，随着锂电池正负极材料、隔膜的生产，所用的NMP溶剂不断的挥发，通常生产过程中会将挥发的NMP抽走，并吸收处理然后排放，会造成NMP原料的严重浪费，同时也会造成环境的污染，因此，有必要将使用过程形成的废液和挥发的NMP气体回收重复利用，以提高NMP的利用率，减少环境污染。
目前主要的回收和提纯技术是精馏塔提纯技术，该技术存在如下问题：一、回收得到的NMP纯度实际不高，吸收液中存在着很多可见的大小颗粒杂质、以及吸收剂、重杂化合物、金属离子、游离胺等分子杂质，使回收得到的NMP无法直接用作溶剂重复利用。二、传统的精馏塔技术，占地空间大，投资成本高，回收慢，维护费用居高不下。三、需要人工看管，又是正压高温蒸馏，属于高危工艺。
综上所述，如何改善NMP提纯工艺以及装置是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的NMP提纯得到的NMP纯度不高、对环境不友好，且提纯所用装置体积庞大，能耗和成本高。
本发明通过下述技术方案实现：
一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1：将NMP废液通过高频纳滤振动膜进行过滤处理得到NMP一次过滤液；
步骤2：将步骤1中得到的NMP一次过滤液通过高频反渗透振动膜进行去水提纯处理，得到NMP成品；
步骤3：将步骤2得到的NMP成品进行高真空负压低温蒸馏处理得到NMP精制品。
本发明考虑到目前的对NMP的提纯采用的精馏技术存在体积大、纯度有限、环境不友好且成本居高不下等诸多问题，提出了一种新的甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，该方法采用高频纳滤振动膜一次过滤对NMP废液中进行大颗粒杂质过滤，过滤掉粗大颗粒、细小颗粒及大分子杂质及微粒杂质，得到只含有NMP分子和水分子的超精滤NMP废液，再通过高频反渗透振动膜去除其中的大部分水从而得到较高纯度的NMP，然后再采用高真空负压低温蒸馏处理技术处理NMP进一步蒸馏其中的水，得到高纯NMP精制品。
本发明优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，还包括步骤4：将步骤3的NMP精制品进行高真空负压低温二次蒸馏处理得到NMP高纯品。
通过两次低温蒸馏，可进一步提高NMP的纯度。
本发明优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，所述步骤1中的高频纳滤振动膜的膜孔径为1～10nm。
该尺度范围的纳滤振动膜有利于去除1～10nm的颗粒、大分子杂质及微粒杂质，得到95％的NMP一次过滤液。
进一步地，所述步骤1中，NMP废液流量控制在1.5～2.5吨/h，压力控制在0.5～1.5MPa。
本发明优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，所述步骤2中的高频反渗透振动膜的膜孔径为0.1～1nm。
该尺度范围为的高频反渗透振动膜有利于对NMP过滤液进行去水提纯，得到95％的NMP成品。
进一步地，所述步骤2中，NMP一次滤液的流量控制在1.0～1.5吨/h，压力控制在0.3～4MPa。
本发明优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，所述步骤3中的高真空负压低温蒸馏处理中，一次水蒸馏温度为30℃～33℃，压力为-96KPa～-97KPa。
进一步地，一次水蒸馏温度为30℃～33℃。
本发明优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，所述步骤4中的高真空负压低温二次蒸馏处理中，二次水蒸馏温度为24℃～29℃，压力为-97KPa～-99KPa。
进一步地，二次水蒸馏温度为24℃～29℃。
上述提纯方法采用甲基吡咯烷酮废液的提纯系统实施，包括依次连接的高频纳滤振动膜装置、高频反渗透振动膜装置、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备。
进一步地，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备连接有二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备。
进一步地，所述高频反渗透振动膜装置和一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备之间设置有第一NMP浓度检测仪，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备之间设置有第二NMP浓度检测仪，所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备的出口处设置有第三NMP浓度检测仪。
进一步地，所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备设置有内循环装置，且连接有成品罐。
第一NMP浓度检测仪用于检测从反渗透膜流出的精制NMP成品中的NMP浓度，了解后道蒸馏时间的优化设置。
第二NMP浓度检测仪用于检测从一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备流出的精制NMP成品中的NMP浓度，了解后道二级蒸馏时间的优化设置。
第三NMP浓度检测仪用于检测从二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备放出的NMP浓度，若浓度达标，将液体输送入成品罐；若不达标，将液体输送回二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备再继续进行加工，直到达标为止。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明提供一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，能够除掉NMP废液中的绝大部分可见的大小颗粒杂质及不可见的分子杂质，能得到99.9％超高纯度的NMP成品液。
2、本发明的甲基吡咯烷酮废液的提纯系统占地空间小，不到目前精馏塔占地的1/4，能耗约是原精馏技术的1/10，和传统的精馏塔处理设备比较，采用麦氏拉瓦尔真空喷嘴技术，能持续保持负压真空状态不属于高危设备，就是普通的自动化设备。具有自动化程度高、操作简便、占地面积小、运行成本低的特点。
3、本发明的处理费用极低，利用该膜集法处理一吨NMP废液费用在200元左右，麦氏拉瓦尔低温蒸馏设备处理1吨高频RO膜后的NMP滤液成本在100元以下。
4、本发明的能源只需380V工业用电，无需蒸汽锅炉或者冷凝塔等外部辅助系统；麦氏拉瓦尔低温热泵技术是我司的母公司新加坡PLUMMY专利，技术成熟，且配件均可随时市场采购维护，维护费用极低。所有配件均无需返厂维修。
5、本发明的低温蒸馏出水为蒸馏水，大大减少污水处理成本，高浓缩比99％以上,出水持续稳定，水质符合国家直排和回用标准。
6、本发明蒸发温度约30℃左右，蒸发温度低，不易产生水垢，不产生废气；
7、本发明的提纯系统自动运行，连续蒸发，无须人员盯着，只需按时巡查，且可加装远程无线监控APP，实现远程报警和提示。
8、本发明还可附加UV紫外线杀毒，除菌效果好。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明提纯方法的工艺流程框图。
图2为本发明提纯系统的结构示意图。
图3为本发明麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备的结构原理图。
图4为本发明实施例1的NMP废液提纯前后的样品照片，其中图4(a)为本发明实施例1NMP废液提纯前的样品照片，其中图4(b)为本发明实施例1NMP废液提纯后的样品照片。
各零部件名称及附图标记如下：
1-NMP废液收集箱，2-高频纳滤振动膜装置，3-高频反渗透振动膜装置，4-回用水收集箱，5-一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备，6-二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备，7-高纯度NMP收集箱，8-SS杂质浓缩液固化器，9-麦氏拉瓦尔低温蒸发器，10-第二回用水收集箱，11-第一NMP浓度检测仪，12-第二NMP浓度检测仪，13-第三NMP浓度检测仪，14-NMP成品箱，15-储罐，16-麦氏拉瓦尔反应釜，17-冷凝器，18-CPU自动控制系统，19-热泵循环系统，20-电源系统，21-高纯NMP储罐，23-真空发生装置，24-再生水储罐。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示，一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1：NMP废液一次过滤
将NMP废液通过高频纳滤振动膜进行过滤处理得到NMP一次过滤液，NMP废液流量控制在2吨/小时，泵的压力控制在1MPa，所述高频纳滤振动膜为美国进口膜，型号为MAX-50T-HVM。
步骤2：NMP一次过滤液的去水提纯处理
将步骤1中得到的NMP一次过滤液通过高频反渗透振动膜进行去水提纯处理，得到NMP成品，NMP一次过滤液的流量控制在1.2吨/h，压力控制在2MPa，所述高频反渗透振动膜为美国进口膜，型号为MAX-20T-HVM-N。
步骤3：NMP成品一次低温蒸馏处理
将步骤2得到的NMP成品进行高真空负压一次低温蒸馏处理得到NMP精制品，其中，压力为-96KPa左右，水蒸馏温度为33℃。
步骤4：NMP精制品二次低温蒸馏处理
将步骤3的NMP精制品进行高真空负压二次低温蒸馏处理得到NMP高纯品，其中，压力为-97KPa～-99KPa，水蒸馏温度为29℃。
本工艺连续工作处理量约为900吨/月，提纯的NMP的纯度为99.9％，提纯后的NMP高纯品的检测如下表1所示，采用SF101型微量水分测定仪和NMP纯度检测仪、阿贝折射仪WAY-ZWAJ及气相色谱仪GC-2014C评定。
表1.实施例1得到的NMP高纯品的检测结果
图4(a)是本实施例的NMP在提纯前的照片，图4(b)为本实施例的NMP在提纯后得到的NMP高纯品的照片，从图中可以看出，NMP废液透明度较差，并且实际样品肉眼观察呈淡黄色，而经过本发明的提纯工艺，得到的NMP高纯品呈无色透明状。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，所述步骤1中，NMP废液流量控制在1.5吨/h，泵的压力控制在1MPa；所述步骤2中，NMP一次过滤液的流量控制在1.0吨/h，泵的压力控制在2MPa。
本工艺连续工作处理量约为700吨/月，提纯的NMP的纯度为99.9％，采用同样的设备和方法对本实施例得到的NMP进行检测，得到的各参数相当。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，所述步骤1中，NMP废液流量控制在2.5吨/h，压力控制在1.5MPa；所述步骤2中，NMP一次过滤液的流量控制在1.5吨/h，压力控制在4MPa。
本工艺连续工作处理量约为1500吨/月，提纯的NMP的纯度为99.9％，采用同样的设备和方法对本实施例得到的NMP进行检测，得到的各参数相当。
实施例4
如图2所示，一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，用于实施上述提纯方法，包括依次连接的高频纳滤振动膜装置2、高频反渗透振动膜装置3、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6，所述高频纳滤振动膜装置2的前端连接有NMP废液收集箱1，高频反渗透振动膜装置3、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6均连接有回用水收集箱4，高频纳滤振动膜装置2连接麦氏拉瓦尔低温蒸发器9，用于低温蒸发SS浓缩液，蒸发的水进入第二回用水收集箱10，蒸发后剩余的SS固化物进入SS杂质浓缩液固化器8中。
所述高频反渗透振动膜装置3和一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5之间设置有第一NMP浓度检测仪11，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6之间设置有第二NMP浓度检测仪12，所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6的出口处设置有第三NMP浓度检测仪13。
所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6设置有内循环装置，且连接有成品罐。
第一NMP浓度检测仪11用于检测从反渗透膜流出的精制NMP成品中的NMP浓度，了解后道蒸馏时间的优化设置。
第二NMP浓度检测仪12用于检测从一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5流出的精制NMP成品中的NMP浓度，了解后道二级蒸馏时间的优化设置。
第三NMP浓度检测仪13用于检测从二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6放出的NMP浓度，若浓度达标，将液体输送入成品罐；若不达标，将液体输送回二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6再继续进行加工，直到达标为止。
以每天100吨80％NMP废液为例，经过该系统处理，99.5％的高纯NMP是80吨，回用水19.5吨，SS固废500公斤左右。
实施例5
如图3所示，本实施例与实施例4的区别在于，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5包括NMP成品箱14、储罐15、麦氏拉瓦尔反应釜16、真空发生装置23和热泵循环系统19，所述NMP成品箱14、储罐15以及麦氏拉瓦尔反应釜16依次连接，所述麦氏拉瓦尔反应釜16通过冷凝器17与所述热泵循环系统19连接，所述真空发生装置23通过冷凝器17与麦氏拉瓦尔反应釜16连接，所述真空发生装置23一端连接再生水储罐24，所述麦氏拉瓦尔反应釜16的底部连接有高纯NMP储罐21，且连接有第二浓度检测仪12，另外，整个低温蒸馏装置采用CPU自动控制系统18控制执行，并由电源系统20供电。
实施例6
所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6与一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5结构相同，不同点在于，高纯NMP储罐21处设置有自循环管路，当第三浓度检测仪13检测到高纯NMP的结果不满足要求时，自循环管路会将高纯NMP再次返回到麦氏拉瓦尔反应釜16进行再次低温蒸馏处理直至满足要求。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将NMP废液通过高频纳滤振动膜进行过滤处理得到NMP一次过滤液；
步骤2：将步骤1中得到的NMP一次过滤液通过高频反渗透振动膜进行去水提纯处理，得到95％的NMP成品；
步骤3：将步骤2得到的NMP成品在一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备中进行高真空负压低温蒸馏处理得到NMP精制品，水蒸馏温度为30℃～33℃，负压-96KPa～-97KPa；
步骤4：将步骤3的NMP精制品在二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备中进行高真空负压低温二次蒸馏处理得到NMP高纯品，水蒸馏温度为24℃～29℃，负压为-97KPa～-99KPa；
所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备包括NMP成品箱14、储罐15、麦氏拉瓦尔反应釜16、真空发生装置23和热泵循环系统19，所述NMP成品箱14、储罐15以及麦氏拉瓦尔反应釜16依次连接，所述麦氏拉瓦尔反应釜16通过冷凝器17与所述热泵循环系统19连接，所述真空发生装置23通过冷凝器17与麦氏拉瓦尔反应釜16连接，所述真空发生装置23一端连接再生水储罐24。
2.根据权利要求1所述的一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，其特征在于，所述步骤1中的高频纳滤振动膜的膜孔径为1～10nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，其特征在于，所述步骤2中的高频反渗透振动膜的膜孔径为0.1～1nm。
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