CN107459021A - 分解硝酸盐溶液的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分解硝酸盐溶液的设备。所述硝酸盐为由硝酸根离子和金属离子构成的盐，所述设备分解所述硝酸盐溶液得到硝酸溶液和金属氧化物，所述设备包括浓缩原液的浓缩装置、焙烧第二浓缩液的焙烧装置和吸收酸气中的硝酸的吸收装置，所述浓缩装置包括：第一过滤器，其过滤介质对分子量≥1000物质的拦截率≥99％；第二过滤器，其过滤介质对分子量≥100物质的拦截率≥99％；所述第一过滤器的第一滤液出口与所述第二过滤器的进液口导通；蒸发浓缩器，所述第二过滤器的第一浓缩液出口与所述蒸发浓缩器的进液口导通，所述蒸发浓缩器的第二浓缩液出口与所述焙烧装置的进液口导通，所述蒸发浓缩器的酸气出口与所述吸收装置的进气口导通。
Description
技术领域
本发明涉及硝酸盐溶液分解的技术领域，具体而言，涉及一种分解硝酸盐溶液的设备和方法。
背景技术
硝酸镁溶液是生产镍过程中产生的。据统计，年产1000万吨镍的条件下，会产生17万吨硝酸镁稀溶液。氧化镁和硝酸溶液都是生产过程中需要的辅料，所以通过处理硝酸镁溶液得到氧化镁和硝酸溶液就能真正实现资源循环利用。
传统的分解硝酸镁的设备如图1所示，具体工艺为：首先采用蒸发浓缩器4对原液进行浓缩，然后采用焙烧装置5对浓缩后的原液进行焙烧得到氧化镁和烟气，氧化镁通过重力作用被富集，而后再采用吸收装置7吸收烟气中的硝酸即得到硝酸溶液。而在目前硝酸镁溶液回收生产过程中，普遍采用的都是传统的蒸发浓缩器，这种蒸发浓缩的热源全部采用锅炉蒸汽对硝酸镁溶液进行蒸发，使得溶液中的绝大部分水分变为气态逸出，从而实现浓缩的目的。
传统的分解硝酸镁的工艺存在以下缺陷：
(1)传统的蒸发浓缩工艺的能源消耗量大，处理成本和难度较大，且所需关联设备较多，维护成本和难度较高；
(2)蒸发浓缩产生的蒸发气体经冷却器9冷却成冷却水后排放，不仅浪费水资源和硝酸资料，同时残留的部分硝酸还对环境造成污染，不利于企业的可持续健康发展；
(3)焙烧后所得烟气中还含有一部分粒径较小的氧化镁，造成氧化镁回收率低；
(4)含有氧化镁的烟气进入吸收装置7后又会再次反应生成硝酸镁，影响硝酸溶液产品的纯度；
(5)高温烟气(600℃左右)直接进入吸收装置7，导致热量直接损失掉，造成能源浪费。
发明内容
本发明的主要目的在于提供分解硝酸盐溶液的设备和方法，以解决现有技术中能耗高，产品回收率低和纯度差的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种分解硝酸盐溶液的设备。所述硝酸盐为由硝酸根离子和金属离子构成的盐，所述设备分解所述硝酸盐溶液得到硝酸溶液和金属氧化物，所述设备包括浓缩原液的浓缩装置、焙烧第二浓缩液的焙烧装置和吸收酸气中的硝酸的吸收装置，所述浓缩装置包括：
第一过滤器，其过滤介质对分子量≥1000物质的拦截率≥99％；
第二过滤器，其过滤介质对分子量≥100物质的拦截率≥99％；所述第一过滤器的第一滤液出口与所述第二过滤器的进液口导通；
蒸发浓缩器，所述第二过滤器的第一浓缩液出口与所述蒸发浓缩器的进液口导通，所述蒸发浓缩器的第二浓缩液出口与所述焙烧装置的进液口导通，所述蒸发浓缩器的酸气出口与所述吸收装置的进气口导通。
本发明的分解硝酸盐溶液的设备结构简单，具有以下优点：
1)与现有技术相比，本发明增设第一过滤器和第二过滤器，使得进入蒸发浓缩器的第一浓缩液浓度很高，这在很大程度上降低了蒸发浓缩器的能耗；
2)第一过滤器和第二过滤器逐级对原液进行浓缩，第一过滤器、第二过滤器和蒸发浓缩器协同作用，使得本发明的浓缩装置的能耗远低于传统的单独采用蒸发浓缩的工艺；
3)本发明的进入吸收装置的酸气为由蒸发浓缩器蒸发得到的气体，而不是经烧结装置焙烧后所得的烟气，因此本发明的酸气中不含有硝酸镁，所得硝酸溶液更纯净。
进一步地，还包括第三过滤器，其过滤介质对分子量≥20物质的拦截率≥99％，所述第三过滤器的第三浓缩液出口与所述第二过滤器的进液口导通。由于第二滤液中还含有部分硝酸镁，因此通过浓缩第二滤液，可以进一步回收硝酸镁。由于第三过滤器的精度更高，但所需的能耗也较高，因此，为了保证较高的生产速率和生产效益，使第三过滤器仅对第二浓缩液进行浓缩。经第三过滤器截留所得的第三浓缩液回流至第二浓缩设备，以保证系统稳定性。经第三过滤器处理所得的第三滤液几乎为纯水，可以作为吸收酸气的吸收剂或冷却剂，由此，使得原液被充分分解，能源被充分利用。
进一步地，所述第一过滤器的过滤介质为超滤膜；所述第二过滤器的过滤介质为纳滤膜；所述第三过滤器的过滤介质为反渗透膜。由此，第一过滤器、第二过滤器和第三过滤器为膜分离设备，成本进一步降低。
进一步地，所述焙烧装置的烟气出口设有除尘器，所述除尘器的洁净气体出口与所述蒸发浓缩器的进液口导通；所述除尘器的过滤介质的材质为金属间化合物。除尘器可以进一步回收烟气中粒径较小的金属氧化物，提升金属氧化物的收率。从焙烧装置流出的烟气的温度高于400℃，经所述除尘器处理得到的洁净气体的温度仍可高于260℃，且烟气中可能还有部分酸气，因此，将所述洁净气体回流至蒸发浓缩器，一来可以作为蒸发浓缩器的热源，使热量得到充分利用，省去了建设强制冷却器的投资成本，二来可以进一步回收烟气中残留的部分硝酸，提升硝酸的回收率。金属间化合物材质的过滤介质可以承受高达800℃的高温，因此，高温烟气完全可以直接进入除尘器进行过滤，而不需要进除尘器前降温，以造成热量损失，造成浪费，当该金属间化合物为Fe-Al金属化合物时，除尘器的耐高温和耐腐蚀性能优异，使用寿命长。
进一步地，所述吸收装置包括依次与所述蒸发浓缩器的酸气出口连接的吸收塔、喷淋塔和洗涤塔，所述吸收塔的出液口设有酸储罐。通过三级吸收，可以最大程度地吸收酸气中的硝酸。
进一步地，在所述蒸发浓缩器的酸气出口与所述吸收塔的进气口之间还设有冷却器；通过设置冷却器，可以减少酸气的体积，降低吸收塔的实际处理量，从而节约建设成本。所述喷淋塔的出液口与所述吸收塔进气口导通；所述洗涤塔的出液口与所述喷淋塔的进气口导通；由此，提升硝酸的回收率。
进一步地，所述浓缩装置还包括对所述原液中粒径≥0.1μm的颗粒物的拦截率≥98％的预过滤器，所述预过滤器的初级滤液出口与所述第一过滤器的进液口导通。由此，可除去原液中一些理解较大的悬浮物和颗粒物等杂质，避免这些杂质破坏第一过滤器的过滤介质。
进一步地，所述硝酸盐为硝酸镁、硝酸镍或硝酸钴。当所述硝酸盐为硝酸镁时，对应的金属氧化物为氧化镁；当所述硝酸盐为硝酸镍时，对应的金属氧化物为氧化镍；当所述硝酸盐为硝酸钴时，对应的金属氧化物为氧化钴。经验证，本发明的分解硝酸盐溶液的设备非常适合于处理上述硝酸盐溶液。
为了实现上述目的，根据本发明的另一个方面，提供了一种分解硝酸盐溶液的方法，所述硝酸盐为由硝酸根离子和金属离子构成的盐，该方法包括以下步骤：
1)将原液通过对所述原液中粒径≥0.1μm的颗粒物的拦截率≥99％的预过滤器，所述原液穿过所述预过滤器的过滤介质得到初级滤液；
2)将所述初级滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99％的第一过滤器，所述初级滤液穿过所述第一过滤器的过滤介质得到第一滤液；
3)将所述第一滤液通过对分子量≥100物质的拦截率≥99％的第二过滤器，所述第一滤液被所述第二过滤器的过滤介质截留得到第一浓缩液，所述第一滤液穿过所述第二过滤器的过滤介质得到第二滤液；
4)采用蒸发浓缩器对所述第一浓缩液进行蒸发浓缩得到第二浓缩液和酸气；同时，将所述第二滤液通过对分子量≥20物质的拦截率≥99％的第三过滤器，所述第二滤液被所述第三过滤器的过滤介质截留得到第三浓缩液，所述第三浓缩液回流至所述第二过滤器；
5)采用焙烧装置对所述第二浓缩液进行焙烧得到金属氧化物；采用吸收装置对所述酸气进行吸收得到硝酸溶液。
本发明的分解硝酸盐溶液的方法的工艺简单，能耗低，对环境友好，所得金属氧化产品和硝酸溶液产品兼具较高的回收率和纯度。
进一步地，所述硝酸盐为硝酸镁、硝酸镍或硝酸钴；所述第一浓缩液中的金属离子浓度为原液中金属离子浓度的15-20倍；若浓缩倍数高于上述数值范围，虽然可以降低蒸发浓缩器的能耗，但第一过滤器和第二过滤器的浓缩时间长且过滤压力显著提升；若浓缩倍数低于上述数值范围，虽然可以降低第一过滤器和第二过滤器的浓缩时间和过滤压力，但又会使蒸发浓缩器的能耗显著提升；当金属离子的浓缩倍数为15-20倍时，浓缩装置整体的匹配度最高，协调性最好。还包括采用除尘器对所述焙烧装置的出气口的气体中的金属氧化物进行回收，经所述除尘器处理得到的洁净气体回流至所述蒸发浓缩器。
可见，本发明的分解硝酸盐溶液的设备的结构简单，本发明的分解硝酸盐溶液的方法的能耗低，可以高效地对所述硝酸盐溶液进行分解，所得硝酸溶液和金属氧化物的回收率高且品质好，特别适合于分解硝酸镁、硝酸镍和硝酸钴。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为现有技术中分解硝酸镁的设备的结构示意图。
图2为本发明分解硝酸盐的设备的结构示意图。。
上述附图中的有关标记为：
1：第一过滤器；
2：第二过滤器；
3：第三过滤器；
4：蒸发浓缩器；
5：焙烧装置；
6：除尘器；
7：吸收装置；
71：吸收塔；
72：喷淋塔；
73：洗涤塔；
8：酸储罐；
9：冷却器；
10：预过滤器；
11：收集器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
如图2所示的分解硝酸盐溶液的设备为分解硝酸镁溶液的设备，所述设备包括浓缩原液的浓缩装置、焙烧第二浓缩液的焙烧装置5和吸收酸气中的硝酸的吸收装置7。
所述浓缩装置包括：
预过滤器10，其过滤介质对所述原液中粒径≥0.1μm的颗粒物的拦截率≥98％；
第一过滤器1，其过滤介质对分子量≥1000物质的拦截率≥99％，所述的与过滤器的初级滤液出口与所述第一过滤器1的进液口导通；所述第一过滤器1的过滤介质为超滤膜；
第二过滤器2，其过滤介质对分子量≥100物质的拦截率≥99％，所述第一过滤器1的第一滤液出口与所述第二过滤器2的进液口导通；所述第二过滤器2的过滤介质为纳滤膜；
第三过滤器3，其过滤介质对分子量≥20物质的拦截率≥99％，所述第三过滤器3的第三浓缩液出口与所述第二过滤器2的进液口导通；所述第三过滤器3的过滤介质为反渗透膜；
蒸发浓缩器4，所述第二过滤器2的第一浓缩液出口与所述蒸发浓缩器4的进液口导通，所述蒸发浓缩器4的第二浓缩液出口与所述焙烧装置5的进液口导通，所述蒸发浓缩器4的酸气出口与所述吸收装置7的进气口导通。
所述焙烧装置5为焙烧炉，在所述焙烧炉上方的烟气出口设有除尘器6，所述除尘器6的洁净气体出口与所述蒸发浓缩器4的进液口导通；所述除尘器6的过滤介质的材质为Fe-Al金属间化合物；所述焙烧炉的下方设有收集氧化镁的收集器11。
所述吸收装置7包括依次与所述蒸发浓缩器4的酸气出口连接的吸收塔71、喷淋塔72和洗涤塔73，所述喷淋塔72的出液口与所述吸收塔71进气口导通，所述洗涤塔73的出液口与所述喷淋塔72的进气口导通，所述吸收塔71的出液口设有酸储罐8。
在所述蒸发浓缩器4的酸气出口与所述吸收塔71的进气口之间设有冷却器9。
应用上述分解硝酸盐溶液的设备来分解硝酸镁溶液的方法，包括以下步骤：
1)第一次除杂：将原液通过所述原液中粒径≥0.1μm的颗粒物的拦截率≥99％的预过滤器10，所述原液穿过所述预过滤器10的过滤介质得到初级滤液；所述原液中镁离子的浓度为10g/L；
2)第二次除杂：将所述初级滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99％的第一过滤器1，所述初级滤液穿过所述第一过滤器1的过滤介质得到第一滤液；
3)第一次浓缩：将所述第一滤液通过对分子量≥100物质的拦截率≥99％的第二过滤器2，所述第一滤液被所述第二过滤器2的过滤介质截留得到第一浓缩液，所述第一滤液穿过所述第二过滤器2的过滤介质得到第二滤液；所述第一浓缩液中镁离子的浓度为200g/L，即所述第一浓缩液中的镁离子浓度为原液中镁离子浓度的20倍；
4)第二次浓缩：将所述第二滤液通过对分子量≥20物质的拦截率≥99％的第三过滤器3，所述第二滤液被所述第三过滤器3的过滤介质截留得到第三浓缩液，所述第三浓缩液回流至所述第二过滤器2，所述第二滤液穿过所述第三过滤器3的过滤介质得到第二滤液；
5)第三次浓缩：采用蒸发浓缩器4对所述第一浓缩液进行蒸发浓缩得到第二浓缩液和酸气，该蒸发浓缩器4的一部分热源采用所述除尘器6产生的洁净烟气；
6)处理第二浓缩液：采用焙烧炉对所述第二浓缩液进行焙烧，焙烧得到的粒径较大的氧化镁通过自身的重力沉降作用被收集于收集器11中，而粒径较小的氧化镁则伴随烟气进入所述除尘器6从而被除尘器6收集；
处理酸气：首先采用冷却器9对所述酸气进行冷却，该冷却器9采用的冷源为所述第二滤液；然后采用所述吸收装置7对所述酸气进行吸收得到硝酸溶液，该硝酸溶液储存于酸储罐8中。
经验证，采用本发明的方法和设备分解氧化镁溶液可使氧化镁的回收率达到99％，且所述硝酸溶液的纯度非常高。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.分解硝酸盐溶液的设备，所述硝酸盐为由硝酸根离子和金属离子构成的盐，所述设备分解所述硝酸盐溶液得到硝酸溶液和金属氧化物，所述设备包括浓缩原液的浓缩装置、焙烧第二浓缩液的焙烧装置(5)和吸收酸气中的硝酸的吸收装置(7)，其特征在于：所述浓缩装置包括：
第一过滤器(1)，其过滤介质对分子量≥1000物质的拦截率≥99％；
第二过滤器(2)，其过滤介质对分子量≥100物质的拦截率≥99％；所述第一过滤器(1)的第一滤液出口与所述第二过滤器(2)的进液口导通；
蒸发浓缩器(4)，所述第二过滤器(2)的第一浓缩液出口与所述蒸发浓缩器(4)的进液口导通，所述蒸发浓缩器(4)的第二浓缩液出口与所述焙烧装置(5)的进液口导通，所述蒸发浓缩器(4)的酸气出口与所述吸收装置(7)的进气口导通。
2.如权利要求1所述的分解硝酸盐溶液的设备，其特征在于：还包括第三过滤器(3)，其过滤介质对分子量≥20物质的拦截率≥99％，所述第三过滤器(3)的第三浓缩液出口与所述第二过滤器(2)的进液口导通。
3.如权利要求2所述的分解硝酸盐溶液的设备，其特征在于：所述第一过滤器(1)的过滤介质为超滤膜；所述第二过滤器(2)的过滤介质为纳滤膜；所述第三过滤器(3)的过滤介质为反渗透膜。
4.如权利要求1所述的分解硝酸盐溶液的设备，其特征在于：所述焙烧装置(5)的出气口设有除尘器(6)，所述除尘器(6)的洁净气体出口与所述蒸发浓缩器(4)的进液口导通；所述除尘器(6)的过滤介质的材质为金属间化合物。
5.如权利要求1所述的分解硝酸盐溶液的设备，其特征在于：所述吸收装置(7)包括依次与所述蒸发浓缩器(4)的酸气出口连接的吸收塔(71)、喷淋塔(72)和洗涤塔(73)，所述吸收塔(71)的出液口设有酸储罐(8)。
6.如权利要求5所述的分解硝酸盐溶液的设备，其特征在于：在所述蒸发浓缩器(4)的酸气出口与所述吸收塔(71)的进气口之间还设有冷却器(9)；所述喷淋塔(72)的出液口与所述吸收塔(71)进气口导通；所述洗涤塔(73)的出液口与所述喷淋塔(72)的进气口导通。
7.如权利要求1所述的分解硝酸盐溶液的设备，其特征在于：所述浓缩装置还包括对所述原液中粒径≥0.1μm的颗粒物的拦截率≥98％的预过滤器(10)，所述预过滤器(10)的初级滤液出口与所述第一过滤器(1)的进液口导通。
8.如权利要求1-7之一所述的分解硝酸盐溶液的设备，其特征在于：所述硝酸盐为硝酸镁、硝酸镍或硝酸钴。
9.分解硝酸盐溶液的方法，所述硝酸盐为由硝酸根离子和金属离子构成的盐，该方法包括以下步骤：
1)将原液通过对所述原液中粒径≥0.1μm的颗粒物的拦截率≥99％的预过滤器(10)，所述原液穿过所述预过滤器(10)的过滤介质得到初级滤液；
2)将所述初级滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99％的第一过滤器(1)，所述初级滤液穿过所述第一过滤器(1)的过滤介质得到第一滤液；
3)将所述第一滤液通过对分子量≥100物质的拦截率≥99％的第二过滤器(2)，所述第一滤液被所述第二过滤器(2)的过滤介质截留得到第一浓缩液，所述第一滤液穿过所述第二过滤器(2)的过滤介质得到第二滤液；
4)采用蒸发浓缩器(4)对所述第一浓缩液进行蒸发浓缩得到第二浓缩液和酸气；同时，将所述第二滤液通过对分子量≥20物质的拦截率≥99％的第三过滤器(3)，所述第二滤液被所述第三过滤器(3)的过滤介质截留得到第三浓缩液，所述第三浓缩液回流至所述第二过滤器(2)；
5)采用焙烧装置(5)对所述第二浓缩液进行焙烧得到金属氧化物；采用吸收装置(7)对所述酸气进行吸收得到硝酸溶液。
10.如权利要求9所述的分解硝酸盐溶液的方法，其特征在于：所述硝酸盐为硝酸镁、硝酸镍或硝酸钴；所述第一浓缩液中的金属离子浓度为原液中金属离子浓度的15-20倍；还包括采用除尘器(6)对所述焙烧装置(5)的出气口的气体中的金属氧化物进行回收，经所述除尘器(6)处理得到的洁净气体回流至所述蒸发浓缩器(4)。
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