CN113041790A - 一种基于离子液体吸收-吸附分离回收三聚氰胺尾气中氨的新工艺 - Google Patents

一种基于离子液体吸收-吸附分离回收三聚氰胺尾气中氨的新工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种系统及方法，系统包括：一种基于离子液体吸收‑吸附耦合分离三聚氰胺尾气中氨的新工艺，所述工艺包含有吸收工段，解吸工段，吸附工段等，处理方法包括：将处理后的氨碳尾气送入吸收塔，与离子液体进行气液逆流接触吸收，实现对氨选择性吸收；二级吸收塔塔顶气体进入尾气吸附塔进一步净化，实现含氨尾气达标排放；一级吸收塔的含氨富液进入解吸单元进行多级减压高温解吸及空气气提，实现离子液体循环利用；由多级降膜设备解吸出的高浓度氨气气体，经多级冷凝压缩处理后得到高纯液氨。本发明所涉及的基于离子液体吸收‑吸附耦合分离三聚氰胺尾气中氨的新工艺，不仅氨回收率高，可得到高纯液氨产品，而且无氨氮废水产生，含氨尾气满足排放要求，是替代传统技术的绿色推广工艺，在三聚氰胺行业具有广阔应用前景。

Description

一种基于离子液体吸收-吸附分离回收三聚氰胺尾气中氨的 新工艺
技术领域
本发明涉及尾气处理技术领域，尤其涉及一种基于离子液体吸收-吸附耦合分离回收三聚氰胺尾气中氨的新工艺，其特征在于结合吸收和吸附工艺，不仅可直接获得高纯氨产品，含氨尾气可达标排放，而且非水离子液体体系作为吸收剂可循环利用，无氨氮废水产生，是极具工业应用潜力的氨回收新工艺。
背景技术
三聚氰胺(简称三胺)是一种重要的化工原料，主要用于生产三胺甲醛树脂、阻燃剂、减水剂等。我国三胺产能约为180万吨/年，占全球供应的60％。三胺的主要生产原料为尿素，尿素法每生产1吨产品消耗尿素约3吨，每生产1吨三胺副产1.05吨NH3和1.15吨CO2尾气。目前工业三胺尾气的处理方法主要有水洗工艺、溶剂吸收工艺、联产尿素或碳酸氢铵工艺等，水洗及溶剂吸收工艺产生废水量较大，运行费用较高，产品附加值低且市场需求有限，联产尿素或碳酸氢铵工艺对尿素及碳酸氢铵生产装置影响较大，造成原装置生产负荷提高，成本增加。因此，发展高效、低能耗和低成本的氨碳分离回收新技术是当前急需解决的焦点问题之一。
发明内容
针对上述技术的不足之处，本发明提供一种基于离子液体吸收-吸附分离回收三聚氰胺尾气中氨的新工艺，该方法不仅氨回收率高，可得到高纯液氨产品，而且无氨氮废水产生，含氨尾气满足排放要求。
离子液体由于其结构可设计，极低蒸汽压、气体溶解度高等特点在气体分离领域受到广泛重视，使用离子液体处理三聚氰胺尾气，具有氨吸收量高、选择性好、无废水排放、运行能耗低等诸多优点。
为实现上述目的，本发明提供基于离子液体吸收-吸附分离回收三聚氰胺尾气中氨的新工艺，所述方法包含有吸收工段，解吸工段，吸附工段等，处理方法包括：
氨碳原料气由风机经过滤器滤去部分杂质后进入混气罐，由于氨碳原料气中含有二氧化碳，易与氨气结晶，加入空气来调节氨碳原料气组成防止结晶，经混气罐处理后的混合气换热后自一级吸收塔(以下简称一吸塔)底部进入吸收塔，与来自塔顶的半贫液逆流接触，在一吸塔内实现大部分氨选择性吸收。经一吸塔吸收后的混合气进入二级吸收塔(简称二吸塔)，与来自二吸塔顶的贫液再次逆流吸收，净化后二吸塔塔顶气体氨含量低于6000ppm，进一步进入尾气吸附塔深度净化，达到含氨气体达标排放，吸附剂主要为活性炭、分子筛等，吸附饱和后进行切换，采用热空气再生，排出含氨热空气返回混气罐进入一吸塔；
一吸塔塔底的含氨富液与再生后的半贫液通过半贫液-富液热交换器热交换后，再与贫液-富液热交换器内贫液热交换，充分利用工艺物流热量，减少蒸汽消耗。富液进入一级降膜再生设备进行减压解吸，解吸后气体进入多级压缩冷凝工段，处理后液体进入二级降膜再生设备进一步解吸，经过二级降膜再生设备解吸后气体进入多级压缩冷凝工段，处理后的半贫液部分经换热后循环进入一吸塔顶部，剩余液体进入气提塔顶部，通过空气气提后，半贫液中氨含量降低，气提后含氨混合气体循环进入一吸塔，液体作为贫液经贫液-富液换热器及贫液冷却器冷却后，返回二吸塔顶部循环使用；
由多级降膜再生设备解吸出的气体混合进入缓冲罐后进入多级压缩冷凝工段制液氨；
二吸塔塔顶气体进入尾气吸附塔进行深度净化，实现达标排放，吸附饱和后进行切换，采用热空气再生，排出的含氨热空气返回混气罐进入一吸塔。
该氨碳分离回收工艺中一吸塔和二吸塔操作温度均为20-80℃，操作压力为1-4atm。一级和二级降膜再生设备温度均为90-150℃，一级和二级降膜再生设备真空度均为-50--90kPa，气提塔操作压力为常压，温度为100℃，尾气吸附塔温度为30-60℃，尾气脱附塔温度为90-120℃。
该氨分离回收工艺所涉及的氨碳混合气中氨浓度范围为20-70％，二氧化碳浓度范围为20-50％。
与现有技术相比，本发明所涉及的基于离子液体吸收-吸附耦合分离回收三聚氰胺尾气中氨的新工艺，不仅可直接获得高纯液氨产品，氨纯度≥99.8％，满足一等品液氨标准，处理后含氨尾气满足排放要求，而且离子液体吸收剂可循环使用，能耗低、不产生氨氮废水，是极具工业应用前景的氨分离回收新技术。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1是本发明具体实施方式1提供的结构示意图，但本发明并不限于以下实施例，在不脱离前后所述的范围内，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1：
1)将摩尔含量组成(氨气含量：70％，二氧化碳含量：29％，空气含量：1％)的三聚氰胺原料气经由风机滤去固体杂质，采用空气调节处理后的氨碳混合气经换热器加热后自一吸塔底部进入吸收塔，该混合气与来自塔顶的半贫液逆流接触，在一吸塔内实现大部分氨选择性吸收。经一吸塔吸收后的混合气中氨摩尔组成为6％，随后该含氨混合气进入二吸塔，与来自二吸塔顶的贫液再次逆流吸收，最终净化气中氨含量＜6000ppm；
2)一吸塔塔底含氨富液经过半贫液-富液热交换器，贫液-富液热交换器后，再与低压蒸汽换热至110℃，进入闪蒸罐进行闪蒸操作，闪蒸罐条件为常压绝热闪蒸，闪蒸得到的混合气体换热降温后，与后续多级降膜再生设备解吸出的气体混合，进入多级冷凝压缩工段，闪蒸后液体进入一级降膜再生设备进行减压解吸，一级降膜再生设备压力设置为0.5bar，温度设置为110℃，一级降膜再生设备解吸后气体中氨摩尔含量为96％，同样经过换热降温后进入多级冷凝压缩工段，一级降膜再生设备解吸后液体进入二级降膜再生设备再次进行减压解吸。二级降膜再生设备压力设置为0.1bar，温度设置为110℃，二级降膜再生设备再生后的半贫液，部分循环进入一吸塔顶部作为吸收剂继续吸收，剩余液体进入气提塔使用空气气提，空气用量为3000kg/h，气提塔设置为常压，气提后含氨混合气循环进入一吸塔，气提后液体作为贫液返回二吸塔顶部作为吸收剂循环使用；
3)由闪蒸罐、一级降膜再生设备、二级降膜再生设备解吸出的混合气体进入氨气缓冲罐，经过多级冷凝压缩设备制成液氨。该工艺流程关键流股数据如表1所示，工艺流程图如图1所示。
表1实例各关键流股数据
Figure BDA0002980411170000041
Figure BDA0002980411170000051
实施例2：
1)将摩尔含量组成(氨气含量：70％，二氧化碳含量：29％，空气含量：1％)的三聚氰胺原料气经由风机滤去固体杂质，采用空气调节处理后的氨碳混合气经换热器加热后自一吸塔底部进入吸收塔，该混合气与来自塔顶的半贫液逆流接触，在一吸塔内实现大部分氨选择性吸收。经一吸塔吸收后的混合气中氨摩尔组成为5％，随后该含氨混合气进入二吸塔，与来自二吸塔顶的贫液再次逆流吸收，最终净化气中氨含量＜6000ppm；
2)一吸塔塔底含氨富液经过半贫液-富液热交换器，贫液-富液热交换器后，再与低压蒸汽换热至110℃，进入闪蒸罐进行闪蒸操作，闪蒸罐条件为常压绝热闪蒸，闪蒸得到的混合气体换热降温后，与后续多级降膜再生设备解吸出的气体混合，进入多级冷凝压缩工段，闪蒸后液体进入一级降膜再生设备进行减压解吸，一级降膜再生设备压力设置为0.4bar，温度设置为110℃，一级降膜再生设备解吸后气体中氨摩尔含量为98％，同样经过换热降温后进入多级冷凝压缩工段，一级降膜再生设备解吸后液体进入二级降膜再生设备再次进行减压解吸。二级降膜再生设备压力设置为0.15bar，温度设置为110℃，二级降膜再生设备再生后的半贫液，部分循环进入一吸塔顶部作为吸收剂继续吸收，剩余液体进入气提塔使用空气气提，空气用量为3500kg/h，气提塔设置为常压，气提后含氨混合气循环进入一吸塔，气提后液体作为贫液返回二吸塔顶部作为吸收剂循环使用；
3)由闪蒸罐、一级降膜再生设备、二级降膜再生设备解吸出的混合气体进入氨气缓冲罐，经过多级冷凝压缩设备制成液氨。该工艺流程关键流股数据如表2所示，工艺流程图如图1所示。
表2实例各关键流股数据
Figure BDA0002980411170000061
Figure BDA0002980411170000071

Claims (3)

1.一种基于离子液体吸收-吸附分离回收三聚氰胺尾气中氨的新工艺，所述工艺包含有吸收工段，解吸工段，吸附工段等，处理步骤包括：
1)氨碳原料气由风机经过滤器滤去部分杂质后进入混气罐，由于氨碳原料气中含有二氧化碳，易与氨气结晶，加入空气来调节氨碳原料气组成防止结晶，经混气罐处理后的氨碳混合气换热后自一级吸收塔(以下简称一吸塔)底部进入吸收塔，与来自塔顶的半贫液逆流接触，在一吸塔内实现大部分氨的选择性吸收。经一吸塔吸收后的混合气进入二级吸收塔(简称二吸塔)，与来自二吸塔顶贫液再次逆流吸收，净化后二吸塔塔顶气体氨含量低于6000ppm，进一步进入尾气吸附塔深度净化，满足含氨尾气达标排放，吸附剂主要为活性炭、分子筛等，吸附饱和后进行切换，采用热空气再生，排出含氨热空气返回混气罐进入一吸塔；
2)一吸塔塔底的含氨富液与再生后的半贫液通过半贫液-富液热交换器热交换后，再与贫液-富液热交换器内贫液热交换，充分利用工艺物流热量，减少蒸汽消耗。富液进入一级降膜再生设备进行减压解吸，解吸后气体进入多级压缩冷凝工段，处理后液体进入二级降膜再生设备进一步解吸，经过二级降膜再生设备解吸后气体进入多级压缩冷凝工段，处理后的半贫液部分经换热后循环进入一吸塔顶部，剩余液体进入气提塔顶部，通过空气气提后，半贫液中氨含量降低，气提后含氨混合气体循环进入一吸塔，液体作为贫液经贫液-富液换热器及贫液冷却器冷却后，返回二吸塔顶部循环使用；
3)由多级降膜再生设备解吸出的气体混合进入缓冲罐后进入多级压缩冷凝工段制液氨；
4)二吸塔塔顶气体进入尾气吸附塔进行深度净化，实现达标排放，吸附饱和后进行切换，采用热空气再生，排出的含氨热空气返回混气罐进入一吸塔。
2.根据权利要求1所述的氨分离回收工艺，其特征在于，一吸塔和二吸塔操作温度均为20-80℃，操作压力为1-4atm。一级和二级降膜解吸设备温度均为90-150℃，一级和二级降膜设备真空度均为-50--90kPa，气提塔操作压力为常压，温度为100℃，尾气吸附塔温度为30-60℃，尾气脱附塔温度为90-120℃。
3.根据权利要求1所述的氨分离回收工艺，所涉及的氨碳混合气中氨浓度范围为20-70％，二氧化碳浓度范围为20-50％。
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