CN107011246B - 一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于将化工物料中的水和盐分离工艺技术领域，具体涉及一种应用分子筛膜实现分离三丙酮胺合成液中水和盐的方法。其主要技术方案，通过向反应釜中加入定量碱破坏催化剂；给反应釜升温，汽化未反应的丙酮；开脱水器真空，脱除丙酮蒸汽中的水；丙酮蒸汽冷凝后作为下批次原料备用；脱丙酮合成液降温后用泵打至过滤器，滤除析出的盐后进入合成液罐；合成液罐物料经泵输送至中间体塔，脱除中间体，进入成品塔精馏，得到三丙酮胺成品。本发明在分离丙酮的同时，用脱水器将丙酮和水同步分离，用过滤器将盐和合成液分离，大大简化了合成液分丙酮、分水、分盐的工艺过程，不使用浓碱分水，避免高盐碱废水的产生，不使用精馏分水，降低了能耗。
Description
技术领域
本发明属于将化工物料中的水和盐分离工艺技术领域，具体涉及一种应用分子筛膜实现三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法。
背景技术
三丙酮胺化学名为2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一种重要的受阻胺光稳定剂中间体和医药中间体，是合成四甲基哌啶醇、四甲基哌啶胺、阻聚剂702的重要原料。其合成工艺国内一般采用丙酮和液氨为原料，硝酸铵为催化剂，采用釜式间歇反应合成。
催化剂硝酸铵在到达反应终点后持续发挥催化作用，产生大量副产物，必须在反应到达终点后破坏硝酸铵，中止催化效应。国内工业生产三丙酮胺，均使用氢氧化钠破坏合成液中的硝酸铵来中止催化效应，由此产生碱的消耗和极难处理的高盐碱（硝酸钠和氢氧化钠）废水。中和生成的硝酸钠会提高精馏温度，造成高能耗和三丙酮胺的热缩聚。另外，酸碱中和增加了反应液中的水量，进一步增加了水处理难度。
反应生成的水会跟随丙酮及其反应中间体进入精馏系统，中间体分离过程，水会同一些中间体形成共沸物，影响中间体的分离和套用回收。国内三丙酮胺工业生产一般采用浓碱分水或精馏分水实现合成液脱水。前者用40%以上的浓碱萃取合成液分离出水，浓碱吸水后需要经减压蒸馏提浓后再次使用，能耗高，设备腐蚀严重；后者精馏过程，一些三丙酮胺中间体同水形成共沸物，影响水的分离，能耗高，效率低。
发明内容
本发明的目的就是提供一种工艺简单、高效率、不产生高盐碱废水的三丙酮胺合成液脱水脱盐方法。
一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法，具体工艺步骤为：
（1）向反应釜中加入碱（氢氧化钠）破坏催化剂；
（2）给所述反应釜升温，汽化合成三丙酮胺后未反应的丙酮；
（3）开启脱水器抽真空，脱除丙酮蒸汽中的水；
（4）丙酮蒸汽冷凝后回收作为下批次原料备用；
（5）脱丙酮合成液降温后用泵打至过滤器，滤除析出的盐后进入合成液罐；
（6）合成液罐物料经泵输送至中间体塔，脱除中间体，进入成品塔精馏，得到三丙酮胺成品。
在上述一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法中，
——所述步骤（1）中碱可以为固体碱或液碱，添加的该固体碱或液碱的重量为加入催化剂硝酸铵重量的0.5倍至2倍；
—— 所述步骤（2）中的脱丙酮工序中的反应釜的温度为80-105℃；
—— 所述步骤（3）中的脱水器为列管式膜管，膜管的功能部分为分子筛膜或高分子膜；
——所述步骤（5）中过滤前温度控制30-50℃。
本发明所提供的一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法，与现有技术相比具有以下优点：其一，在分离丙酮的同时，用脱水器将丙酮和水同步分离，用过滤器将盐和合成液分离，大大简化了将合成液中的丙酮、水和盐进行分离的工艺过程；其二，在该方法中没有使用浓碱进行水的分离，避免拉高盐碱废水的产生；其三，由于该方法不使用精馏分水，因此大大降低了能耗。
附图说明
图1为本发明提供的三丙酮胺合成液脱水脱盐方法的工艺设备流程结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法原理作进一步的详细说明。
如图1所示，为本发明所提供的一种三丙酮胺合成液脱水脱盐方法的工艺设备流程结构示意图。其结构包括设置有加热和冷却机构1的釜体2构成的三丙酮胺合成反应釜，该反应釜上部设置的排气孔4通过管道与列管式膜管脱水器5连接，该脱水器通过管道与设置有冷凝机构的丙酮回收机构6连接；反应釜的下部设置的出料孔7通过泵8与过滤机构9连接，该过滤机构的出料孔10与中间体塔3连接。
上述列管式膜管脱水器，膜管的功能部分为分子筛膜或高分子膜12，通过抽真空机构11使得膜管内的真空形成膜两侧的压力差使水分子透过膜层进入支撑管13内，丙酮等有机物分子大于膜管的孔径不能透过膜管，实现水蒸汽同丙酮蒸汽的分离。
下面结合具体实施例对应用分子筛膜分离三丙酮胺合成液中水和盐的方法工艺作进一步的详细说明。
实施例1：
（1）向反应釜中加入片碱40kg，用于破坏催化剂；
（2）将反应釜通过加热机构升温至95℃，汽化其中未反应的丙酮；
（3）开启抽真空机构13并启动开脱水器5，真空维持-0.095MPa，脱除丙酮蒸汽中的水，脱水器为NaA分子筛膜管，支撑管13为氧化铝多孔陶瓷管构成；
（4）丙酮蒸汽经冷凝器冷凝后由回收机构6回收，其中分析水含量为2.1%，作为下批次原料备用；
（5）反应釜中脱丙酮合成液降温至30℃，由其出料口7经泵8打至过滤器9，将反应液中加入片碱后形成的硝酸铵盐滤除析出；
（6）上述将硝酸铵盐滤出后的物料送至中间体塔11，脱除中间体，进入成品塔精馏，得到三丙酮胺成品，成品经GC分析含量98.2%。
实施例2：
（1）向反应釜中加入32%液碱125kg用于破坏催化剂；
（2）将反应釜通过加热机构升温至95℃，汽化未反应的丙酮；
（3）开启抽真空机构13启动开脱水器5，真空维持-0.095MPa，脱除丙酮蒸汽中的水，脱水器为NaA分子筛膜管，支撑管13为氧化铝多孔陶瓷管构成；
（4）丙酮蒸汽经冷凝器冷凝后送入回收丙酮罐，分析水含量为2.5%，作为下批次原料备用；
（5）反应釜中脱丙酮合成液降温至30℃，用泵由其出料口7打至过滤器9，滤除析出的盐；
（6）上述将硝酸铵盐滤出后的物料送至中间体塔11，脱除中间体，进入成品塔精馏，得到三丙酮胺成品，成品经GC分析含量98.4%。
Claims (3)
1.一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法，具体工艺步骤为：
（1）向反应釜中加入碱破坏催化剂；
（2）给所述反应釜升温至80-105℃，汽化合成三丙酮胺后未反应的丙酮；
（3）开启脱水器抽真空，脱除丙酮蒸汽中的水；
（4）丙酮蒸汽冷凝后回收作为下批次原料备用；
（5）脱丙酮合成液降温后用泵打至过滤器，滤除析出的盐后进入合成液罐；
（6）合成液罐物料经泵输送至中间体塔，过滤前温度控制30-50℃，脱除中间体，进入成品塔精馏，得到三丙酮胺成品。
2.如权利要求1所述的一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法，其特征在于：所述步骤（1）中碱可以为固体碱或液碱，添加的该固体碱或液碱的重量为加入催化剂硝酸铵重量的0.5倍至2倍。
3.如权利要求1所述的一种三丙酮胺合成液脱水脱盐的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的脱水器为列管式膜管，膜管的功能部分为分子筛膜或高分子膜。
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