CN112174928A - 一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法 - Google Patents

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杨鹏
刘冬
陈文礼
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    • C07D317/08Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
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    • C07D317/32Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:(1)以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料,碳酸二甲酯为溶剂,进入预混釜进行反应,其中氯代碳酸乙烯酯以100‑120kg每小时进入预混釜进行反应。本发明提供一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,能够大幅提高生产效率,降低生产成本,突破了间歇生产在传质和传热方面的局限性,具有很多间歇反应无法比拟的优势,并且连续生产容易实现自动化控制,产品的质量和产量稳定,连续生产能够缩短反应时间,提高生产效率,物料流动有利于反应热及时导出,而且反应物的浓度较低,有效防止副反应,连续操作能够实现节能。

Description

一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸亚乙烯酯制备技术领域,具体是一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯,又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮,乙烯碳酸酯。无色透明液体。用作一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体,是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,具有良好的高低温性能与防气胀功能,可以提高电池的容量和循环寿命。还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。
目前的碳酸亚乙烯酯在制备加工中采用间歇式生产模式,难以实现自动控制且费用昂贵,需要花费时间调整温度和压力、投料、准备下一批投料等,生产效率低,生产成本高。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法。
本发明的技术方案是:一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料,碳酸二甲酯为溶剂,进入预混釜进行反应,其中氯代碳酸乙烯酯以100-120kg每小时进入预混釜进行反应。
(2)预混釜反应完成后的物料按每小时480-500kg流量通过第一过滤器转至第一反应釜内进行反应。
(3)第一反应釜内反应完成后物料按每小时450-480kg流量通过第二过滤器转至第二个反应釜内反应。
(4)第二反应釜内反应完成后物料按每小时420-450kg流量通过第三过滤器转至第三个反应釜内反应。
(5)第三反应釜内反应完成后物料按每小时390-420kg流量通过第四过滤器转母液槽,再通过精馏方式得到碳酸亚乙烯酯。
进一步地,上述步骤(1)中氯代碳酸乙烯酯、三乙胺为原料及碳酸二甲酯三者三者重量比(0.8-1.5):(0.6-1.1):(2.5-3.2)。
进一步地,上述步骤(1)中氯代碳酸乙烯酯、三乙胺为原料及碳酸二甲酯三者三者重量比(0.8-1.1):(0.8-1):(2.8-3.2)。
进一步地,上述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)及步骤(4)中的反应温度均控制在50℃-70℃。
本发明提供一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,能够大幅提高生产效率,降低生产成本,突破了间歇生产在传质和传热方面的局限性,具有很多间歇反应无法比拟的优势,并且连续生产容易实现自动化控制,产品的质量和产量稳定,连续生产能够缩短反应时间,提高生产效率,物料流动有利于反应热及时导出,而且反应物的浓度较低,有效防止副反应,连续操作能够实现节能。
附图说明
图1为本发明的制备流程图。
具体实施方式
为了发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定发明。
实施例1
一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)选取氯代碳酸乙烯酯、三乙胺为原料及碳酸二甲酯三者三者重量比0.8:0.6:2.5,以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料,碳酸二甲酯为溶剂,进入预混釜1进行反应,其中氯代碳酸乙烯酯以100kg每小时进入预混釜1进行反应,反应温度均控制在60℃。
(2)预混釜1反应完成后的物料按每小时480kg流量通过第一过滤器2转至第一反应釜3内进行反应,反应温度均控制在60℃。
(3)第一反应釜3内反应完成后物料按每小时450kg流量通过第二过滤器4转至第二个反应釜5内反应,反应温度均控制在60℃。
(4)第二反应釜5内反应完成后物料按每小时420kg流量通过第三过滤器6转至第三个反应釜7内反应,反应温度均控制在60℃。
(5)第三反应釜7内反应完成后物料按每小时390kg流量通过第四过滤器8转母液槽9,再通过精馏方式得到碳酸亚乙烯酯。
实施例2
(1)选取氯代碳酸乙烯酯、三乙胺为原料及碳酸二甲酯三者三者重量比1:0.8:3,以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料,碳酸二甲酯为溶剂,进入预混釜1进行反应,其中氯代碳酸乙烯酯以100kg每小时进入预混釜1进行反应,反应温度均控制在60℃。
(2)预混釜1反应完成后的物料按每小时480kg流量通过第一过滤器2转至第一反应釜3内进行反应,反应温度均控制在60℃。
(3)第一反应釜3内反应完成后物料按每小时450kg流量通过第二过滤器4转至第二个反应釜内反应,反应温度均控制在60℃。
(4)第二反应釜5内反应完成后物料按每小时420kg流量通过第三过滤器6转至第三个反应釜7内反应,反应温度均控制在60℃。
(5)第三反应釜7内反应完成后物料按每小时390kg流量通过第四过滤器8转母液槽9,再通过精馏方式得到碳酸亚乙烯酯。
实施例3
(1)选取氯代碳酸乙烯酯、三乙胺为原料及碳酸二甲酯三者三者重量比1.5:1.1:3.2,以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料,碳酸二甲酯为溶剂,进入预混釜1进行反应,其中氯代碳酸乙烯酯以100kg每小时进入预混釜1进行反应,反应温度均控制在60℃。
(2)预混釜1反应完成后的物料按每小时480kg流量通过第一过滤器2转至第一反应釜3内进行反应,反应温度均控制在60℃。
(3)第一反应釜3内反应完成后物料按每小时450kg流量通过第二过滤器4转至第二个反应釜5内反应,反应温度均控制在60℃。
(4)第二反应釜5内反应完成后物料按每小时420kg流量通过第三过滤器6转至第三个反应釜7内反应,反应温度均控制在60℃。
(5)第三反应釜7内反应完成后物料按每小时390kg流量通过第四过滤器8转母液槽9,再通过精馏方式得到碳酸亚乙烯酯。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料,碳酸二甲酯为溶剂,进入预混釜进行反应,其中氯代碳酸乙烯酯以100-120kg每小时进入预混釜进行反应;
(2)预混釜反应完成后的物料按每小时480-500kg流量通过第一过滤器转至第一反应釜内进行反应;
(3)第一反应釜内反应完成后物料按每小时450-480kg流量通过第二过滤器转至第二个反应釜内反应;
(4)第二反应釜内反应完成后物料按每小时420-450kg流量通过第三过滤器转至第三个反应釜内反应;
(5)第三反应釜内反应完成后物料按每小时390-420kg流量通过第四过滤器转母液槽,再通过精馏方式得到碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中氯代碳酸乙烯酯、三乙胺为原料及碳酸二甲酯三者三者重量比(0.8-1.5):(0.6-1.1):(2.5-3.2)。
3.根据权利要求2所述的一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中氯代碳酸乙烯酯、三乙胺为原料及碳酸二甲酯三者三者重量比(0.8-1.1):(0.8-1):(2.8-3.2)。
4.根据权利要求1所述的一种新型的碳酸亚乙烯酯合成的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)及步骤(4)中的反应温度均控制在50℃-70℃。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116003374A (zh) * 2022-12-16 2023-04-25 山东惟普新能源有限公司 一种即时分离的碳酸亚乙烯酯合成方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103804340A (zh) * 2012-11-06 2014-05-21 中国科学院理化技术研究所 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN104744423A (zh) * 2015-03-17 2015-07-01 沈阳化工大学 一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法
CN104844556A (zh) * 2015-04-30 2015-08-19 荣成青木高新材料股份有限公司 管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN105503812A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 苏州华一新能源科技有限公司 一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法
CN106749155A (zh) * 2017-01-06 2017-05-31 淮安瀚康新材料有限公司 一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN207727009U (zh) * 2017-11-18 2018-08-14 淮安瀚康新材料有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的生产装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103804340A (zh) * 2012-11-06 2014-05-21 中国科学院理化技术研究所 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN104744423A (zh) * 2015-03-17 2015-07-01 沈阳化工大学 一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法
CN104844556A (zh) * 2015-04-30 2015-08-19 荣成青木高新材料股份有限公司 管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN105503812A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 苏州华一新能源科技有限公司 一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法
CN106749155A (zh) * 2017-01-06 2017-05-31 淮安瀚康新材料有限公司 一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN207727009U (zh) * 2017-11-18 2018-08-14 淮安瀚康新材料有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的生产装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116003374A (zh) * 2022-12-16 2023-04-25 山东惟普新能源有限公司 一种即时分离的碳酸亚乙烯酯合成方法
CN116003374B (zh) * 2022-12-16 2024-03-29 山东惟普新能源有限公司 一种即时分离的碳酸亚乙烯酯合成方法

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