CN112062659B - 纯度大于90%的三季戊四醇生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及三季戊四醇生产方法，特别是涉及一种纯度大于90％的三季戊四醇生产方法。
背景技术：
三季戊四醇是高附加值、技术含量高、创新型基础化学原料，是新兴高端精细石化产品。三季戊四醇产品及衍生物绿色环保、能生物降解，是工程塑料和环保型树脂、高性能航空发动机润滑油、高级防火涂料、无溶剂UV涂料合成的重要原料，广泛应用于涂料行业、印刷纺织行业、航空航天行业，在高端精细石化产品中具有重要地位。
目前，我国的国内三季戊四醇初级产品年产量不到40吨，需求量保守估计在2000吨/年以上，还远不能满足市场需求。
在季戊四醇行业，工业级季戊四醇产能过剩，但三季戊四醇特别是高纯度三季戊四醇难以用常规碳氢合成工艺生产，只能伴生于季戊四醇合成产品中，由于副反应生成比例极少，三季戊四醇产率只有2％～3％，生成的三季戊四醇难以从混合产品中分离出来，高价值的三季戊四醇夹杂在工业季戊四醇中被卖出，造成了资源的浪费；即使分离出来，产品纯度只有75％左右，难以达到产品纯度要求，无法满足下游终端产品的使用要求。因此如何批量产生、分离、提纯三季戊四醇，并实现自动化联产，是现阶段国内高纯度三季戊四醇研究攻关的主要内容。
发明内容：
为解决目前三季戊四醇产率低、分离难度大、纯度低的问题，本发明的目的在于提供能够实现连续化生产，产率高、易于分离、纯度大于90％的三季戊四醇生产方法。
本发明的目的由如下技术方案实施：纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；其中，
(1)缩合反应制备缩合液：将甲醛、乙醛、液碱按比例投入四釜串联反应器内，在四釜串联反应器内分四个反应阶段进行缩合反应，制备得到缩合液；所述缩合液中三季戊四醇的质量百分含量达到8％～10％；
(2)缩合液结晶制备结晶液：将缩合液投入连续溢流结晶装置中，采用连续冷却梯级溢流结晶工艺制备得到结晶液；
(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼：结晶液过滤分离制备三季戊四醇粗品滤饼，所述三季戊四醇粗品滤饼中三季戊四醇的质量百分含量达到50％；
优选的，所述四釜串联反应器包括1#缩合反应釜、2#缩合反应釜、3#缩合反应釜和4#缩合反应釜，1#缩合反应釜和2#缩合反应釜通过泵连接；2#缩合反应釜和3#缩合反应釜通过泵连接；3#缩合反应釜和4#缩合反应釜通过泵连接。
优选的，所述甲醛、所述乙醛和所述液碱按比例投入1#缩合反应釜内，反应温度为25℃，缩合反应30min后制备得到一次缩合液；1#缩合反应釜内主要实现甲醛、乙醛、液碱、工艺水的充分混合；一次缩合液用泵打入2#缩合反应釜，反应温度为30℃，缩合反应40min后制备得到二次缩合液；2#缩合反应釜生成季戊四醇、双季戊四醇、丙烯醛等产物；二次缩合液泵打入3#缩合反应釜，反应温度为35℃，缩合反应40min后制备得到三次缩合液；3#缩合反应釜内双季戊四醇、丙烯醛、甲醛进一步加成得到中间产物；三次缩合液用泵打入4#缩合反应釜，反应温度为45℃，缩合反应50min后制备得到缩合液；4#缩合反应釜中反应中间产物再与甲醛和液碱进一步反应生成三季戊四醇。
优选的，所述甲醛、所述乙醛、所述液碱投料的摩尔比为4.1-4.9：1：1.10-1.15，所述甲醛的质量百分比浓度为15％、所述乙醛的质量百分比浓度为25％、所述液碱的质量百分比浓度为25％。
优选的，所述连续溢流结晶装置包括六个串联连接的结晶罐，上一个结晶罐布置位置高于下一个结晶罐，上一个结晶罐的底部出口与下一个结晶罐的顶部进口连接。
优选的，所述连续冷却梯级溢流结晶工艺包括如下步骤：所述缩合液投入第一个结晶罐内，然后由上一个结晶罐的底部出口流出，由下一个结晶罐的顶部进口溢流入下一个结晶罐内；第一个结晶罐与第二个结晶罐内缩合液降温速率为3℃/h，第一个结晶罐的进料温度为45℃，第二个结晶罐的出料温度为35℃；第三个结晶罐与第四个结晶罐内缩合液降温速率为1℃/h，第三个结晶罐的进料温度为35℃，第四个结晶罐的出料温度为30℃；第五个结晶罐的进料温度为30℃，第五个结晶罐与第六个结晶罐内缩合液恒温结晶，实现晶种的成长，制备得到结晶液。
优选的，所述步骤(4)中，将三季戊四醇粗品滤饼加纯水，在压力为0.2MPa的条件下，加热升温至130℃，将三季戊四醇粗品完全溶解，然后降温至100℃恒温3小时，制备得到三季戊四醇重结晶液。采用“高温水溶液法”重结晶，在单季戊四醇和双季戊四醇充分溶解的同时，实现三季戊四醇的结晶生长，分离得到质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上。
本发明的优点：
本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
本发明缩合过程采用四釜串联反应器，一方面实现了三季戊四醇缩合的连续投料，提高了生产线的生产效率；另一方面反应器能够形成三季戊四醇反应各个阶段的最佳条件，最终制得缩合液中三季戊四醇含量达到8～10％。
本发明使用连续冷却结晶技术对缩合液进行结晶，缩合液经过梯级溢流的方式经过6个结晶罐，过程中实现物料的梯度降温、晶种的混合和成长，在减少微小颗粒产生的同时，实现三季戊四醇晶种的生长和增大，推动结晶向正方向进行，提高三季戊四醇的一次收率，过滤得到含量大于50％以上的三季戊四醇粗品滤饼；同时，本发明采取的结晶方法未使用任何化学物质，整个结晶过程未带入新的杂质，对产品质量无影响。
附图说明：
图1为三季戊四醇粗品连续化生产系统示意图。
四釜串联反应器1、连续溢流结晶装置2、过滤机3、滤饼缓存罐4。
具体实施方式：
实施例1：如图1所示，三季戊四醇粗品连续化生产系统，其包括四釜串联反应器1、连续溢流结晶装置2、过滤机3和滤饼缓存罐4；
四釜串联反应器1包括1#缩合反应釜、2#缩合反应釜、3#缩合反应釜和4#缩合反应釜，1#缩合反应釜和2#缩合反应釜通过泵连接；2#缩合反应釜和3#缩合反应釜通过泵连接；3#缩合反应釜和4#缩合反应釜通过泵连接；
连续溢流结晶装置2包括六个串联连接的结晶罐，上一个结晶罐布置位置高于下一个结晶罐，本实施例中，相邻两个结晶罐的安装高度落差为50mm。上一个结晶罐的底部出口与下一个结晶罐的顶部进口连接。
4#缩合反应釜的出料口通过泵与连续溢流结晶装置2的第一个结晶罐的顶部进口连接；连续溢流结晶装置2的第六个结晶罐的底部出口通过泵与过滤机3的进口连接；过滤机3的滤饼出口与滤饼缓存罐4的进口连接。通过实施例1系统能够实现三季戊四醇粗品连续化生产，提高生产效率。
实施例2：纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：
(1)缩合反应制备缩合液：如图1所示，四釜串联反应器1包括1#缩合反应釜、2#缩合反应釜、3#缩合反应釜和4#缩合反应釜，1#缩合反应釜和2#缩合反应釜通过泵连接；2#缩合反应釜和3#缩合反应釜通过泵连接；3#缩合反应釜和4#缩合反应釜通过泵连接。甲醛、乙醛和液碱按摩尔比为4.1-4.9：1：1.10-1.15投入1#缩合反应釜内，其中，甲醛的质量百分比浓度为15％、乙醛的质量百分比浓度为25％、液碱的质量百分比浓度为25％。1#缩合反应釜内，反应温度为25℃，缩合反应30min后制备得到一次缩合液；1#缩合反应釜内主要实现甲醛、乙醛、液碱、工艺水的充分混合；一次缩合液用泵打入2#缩合反应釜，反应温度为30℃，缩合反应40min后制备得到二次缩合液；2#缩合反应釜生成季戊四醇、双季戊四醇、丙烯醛等产物；二次缩合液泵打入3#缩合反应釜，反应温度为35℃，缩合反应40min后制备得到三次缩合液；3#缩合反应釜内双季戊四醇、丙烯醛、甲醛进一步加成得到中间产物；三次缩合液用泵打入4#缩合反应釜，反应温度为45℃，缩合反应50min后制备得到缩合液；4#缩合反应釜中反应中间产物再与甲醛和液碱进一步反应生成三季戊四醇，缩合液中三季戊四醇的质量百分含量达到8％～10％。
(2)缩合液结晶制备结晶液：如图1所示，连续溢流结晶装置2包括六个串联连接的结晶罐，上一个结晶罐布置位置高于下一个结晶罐，上一个结晶罐的底部出口与下一个结晶罐的顶部进口连接。缩合液投入第一个结晶罐内，然后由上一个结晶罐的底部出口流出，由下一个结晶罐的顶部进口溢流入下一个结晶罐内；第一个结晶罐与第二个结晶罐内缩合液降温速率为3℃/h，第一个结晶罐的进料温度为45℃，第二个结晶罐的出料温度为35℃；第三个结晶罐与第四个结晶罐内缩合液降温速率为1℃/h，第三个结晶罐的进料温度为35℃，第四个结晶罐的出料温度为30℃；第五个结晶罐的进料温度为30℃，第五个结晶罐与第六个结晶罐内缩合液恒温结晶，实现晶种的成长，制备得到结晶液。
(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼：结晶液打入过滤机3，过滤分离制备三季戊四醇粗品滤饼，三季戊四醇粗品滤饼排入滤饼缓存罐4暂存；三季戊四醇粗品滤饼中三季戊四醇的质量百分含量达到50％；
(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液：将三季戊四醇粗品滤饼加纯水，在压力为0.2MPa的条件下，加热升温至130℃，将三季戊四醇粗品完全溶解，然后降温至100℃恒温3小时，制备得到三季戊四醇重结晶液。采用“高温水溶液法”重结晶，在单季戊四醇和双季戊四醇充分溶解的同时，实现三季戊四醇的结晶生长。
(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；
(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；其中，
(1)缩合反应制备缩合液：将甲醛、乙醛、液碱按比例投入四釜串联反应器内，在四釜串联反应器内分四个反应阶段进行缩合反应，制备得到缩合液；所述缩合液中三季戊四醇的质量百分含量达到8％～10％；所述四釜串联反应器包括1#缩合反应釜、2#缩合反应釜、3#缩合反应釜和4#缩合反应釜，1#缩合反应釜和2#缩合反应釜通过泵连接；2#缩合反应釜和3#缩合反应釜通过泵连接；3#缩合反应釜和4#缩合反应釜通过泵连接；所述甲醛、所述乙醛和所述液碱按比例投入1#缩合反应釜内，反应温度为25℃，缩合反应30min后制备得到一次缩合液；一次缩合液用泵打入2#缩合反应釜，反应温度为30℃，缩合反应40min后制备得到二次缩合液；二次缩合液泵打入3#缩合反应釜，反应温度为35℃，缩合反应40min后制备得到三次缩合液；三次缩合液用泵打入4#缩合反应釜，反应温度为45℃，缩合反应50min后制备得到缩合液；
(2)缩合液结晶制备结晶液：将缩合液投入连续溢流结晶装置中，采用连续冷却梯级溢流结晶工艺制备得到结晶液；所述连续溢流结晶装置包括六个串联连接的结晶罐，上一个结晶罐布置位置高于下一个结晶罐，上一个结晶罐的底部出口与下一个结晶罐的顶部进口连接；所述连续冷却梯级溢流结晶工艺包括如下步骤：所述缩合液投入第一个结晶罐内，然后由上一个结晶罐的底部出口流出，由下一个结晶罐的顶部进口溢流入下一个结晶罐内；第一个结晶罐与第二个结晶罐内缩合液降温速率为3℃/h，第一个结晶罐的进料温度为45℃，第二个结晶罐的出料温度为35℃；第三个结晶罐与第四个结晶罐内缩合液降温速率为1℃/h，第三个结晶罐的进料温度为35℃，第四个结晶罐的出料温度为30℃；第五个结晶罐的进料温度为30℃，第五个结晶罐与第六个结晶罐内缩合液恒温结晶，实现晶种的成长，制备得到结晶液；
(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼：结晶液过滤分离制备三季戊四醇粗品滤饼，所述三季戊四醇粗品滤饼中三季戊四醇的质量百分含量达到50％。
2.根据权利要求1所述的纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其特征在于，所述甲醛、所述乙醛、所述液碱投料的摩尔比为4.1-4.9：1：1.10-1.15，所述甲醛的质量百分比浓度为15％、所述乙醛的质量百分比浓度为25％、所述液碱的质量百分比浓度为25％。
3.根据权利要求1所述的纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将三季戊四醇粗品滤饼加纯水，在压力为0.2MPa的条件下，加热升温至130℃，将三季戊四醇粗品完全溶解，然后降温至100℃恒温3小时，制备得到三季戊四醇重结晶液。
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