CN102329196A - 一种单、双季戊四醇分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单、双季戊四醇分离的工艺方法，包括以下步骤：缩合反应、精馏、蒸发、结晶、离心、流化床干燥，离心步骤所得到的正品母液，经过滤得到一级滤饼和一级滤液，其特征在于包括以下步骤：a、正品母液经过滤得到的一级滤饼，加冷凝水溶解，经过滤得到二级滤饼和二级滤液；b、二级滤饼加水溶解后过料至结晶釜（1）；c、在结晶釜（1）中溶解液降温结晶后，离心机（1）离心分离得到双季戊四醇湿料和二级母液及洗液，双季戊四醇湿料干燥后得双季戊四醇成品。二级滤液与副品经蒸发、结晶、离心步骤得单双季戊四醇。本发明生产的双季戊四醇含量可达90%以上，这种单、双季戊四醇分离方法能使双季得率提到2～3%，降低季戊四醇的生产成本。

Description

一种单、双季戊四醇分离的方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及从母液中提取双季戊四醇的一种方法，达到单、双季戊四醇分离的目的的一种工艺方法。
背景技术
季戊四醇主要用在涂料工业中，可用以制造醇酸树脂涂料，能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善。它也用作色漆、清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料，并可制干性油、阴燃性涂料和舫空润滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的润滑剂和聚氯乙烯增塑剂，其环氧衍生物则是生产非离生表面活性剂的原料。季戊四醇易与金属形成络合物，也在洗涤剂配方中作为硬水软化剂使用。此外，还用于医药、农药等生产。 季戊四醇分子中含有四个等同的羟甲基，具有高度的对称性，因此常被用作多官能团化合物的制取原料。由它硝化可以制得季戊四醇四硝酸酯（太安，PETN），是一种烈性炸药；酯化可得季戊四醇三丙烯酸酯（PETA），用作涂料。 
双季戊四醇简称双季,英文名为Dipentaerythritol(Di-PE)。双季戊四醇作为一种重要精细化工中间体，主要用于涂料工业。生产聚醚、聚脂、聚氨脂、醇酸树脂以及感光树脂胶片。双季高级脂肪用于航空润滑油，低级脂肪可作为聚氯乙烯增塑剂、在光敏涂料方面，双季丙烯酸脂可用作不锈钢彩板，高级花岗岩喷涂面膜，具有粘附力强，耐摩擦，耐老化优异性能。
在以往的单季戊四醇生产工艺，往往会因为副反应的发生，生产双季戊四醇、叁季戊四醇以及多季戊四醇，双季戊四醇提取量有限（不到1%），如果不将双季戊四醇从回收的母液中很好的提取，最终会导致整个生产系统消耗上升，副产品甲酸钠含量降低，系统物料粘度增大，污水COD上升，还会导致季戊四醇成品品质下降。
发明内容：
本发明的目的就是提供一种单、双季戊四醇分离的生产方法，通过单、双季戊四醇在水中溶解度不同，从母液中提取出双季戊四醇，以达到生产出高品质的双季戊四醇产品，并通过双季戊四醇带来的效益，降低季戊四醇的生产成本。本发明通过双季戊四醇的提取还能降低整个生产系统的粘度，对整个系统的稳定有明显的帮助。
表1  单、双季戊四醇的溶解度表
Figure 2011102845386100002DEST_PATH_IMAGE002
本发明的技术方案如下：
一种单、双季戊四醇的分离方法，包括以下基本工艺步骤：缩合反应、精馏、蒸发、结晶、离心、流化床干燥，离心步骤所得到的正品母液，经过滤得到一级滤饼和一级滤液，一级滤液经过甲酸钠蒸发、离心步骤得到成品甲酸钠和甲酸钠母液，甲酸钠母液经过结晶、离心步骤后得到副品母液及副品，其特征在于包括以下步骤：
a、正品母液经过滤得到的一级滤饼，加冷凝水溶解，升温至62～64℃ ，控制浓度达到11～13Be，保温0.5-0.6h后，经过滤得到二级滤饼和二级滤液；
b、二级滤饼加水溶解并加入脱色剂活性炭，配制浓度达到6～8Be，加热并充分搅拌25-35min ，加热温度至100℃时保温0.5-1h，后过料至结晶釜（1）；
c、在结晶釜（1）中溶解液降温结晶后，送离心机（1）离心分离，得到双季戊四醇湿料和二级母液及洗液，双季戊四醇湿料经干燥后便可得到双季戊四醇成品。
在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：
步骤c中得到的二级母液及洗液送到步骤a中取代冷凝水对一级滤饼进行溶解。
步骤a中得到的二级滤液送到副品溶解槽中对副品进行溶解，配料浓度不超过16Be，然后加入脱色剂活性炭后过料至蒸发釜进行蒸发浓缩，控制物料浓度达26Be；浓缩后的物料送到结晶釜（2）结晶，结晶后降温至65℃后送离心机（2），经离心分离得到单季戊四醇湿料和离心滤液，单季戊四醇湿料送流化床干燥后得成品单季戊四醇，离心滤液降温至30℃以下过滤得到三级滤液和三级滤饼，三级滤液送洗液槽，三级滤饼送a步骤溶解。
所述的结晶时间8～10h，前1.5h自然降温，中４h每小时降8～10℃，后5h每小时降4～6℃，放料温度在20～25℃。
本发明的优点在于：生产的双季戊四醇含量可达90%以上，这种单、双季戊四醇分离方法能使双季得率提到2～3%，降低季戊四醇的生产成本。
附图说明：
图1是本发明提供的工艺流程简图。
具体实施方法
实例一：
如图1所示，本发明提供的一种单、双季戊四醇的分离方法，包括以下现有的基本工艺步骤：缩合反应、精馏、蒸发、结晶、离心、流化床干燥、得到成品季戊四醇，离心步骤所得到的正品母液，经过滤得到一级滤饼和一级滤液，一级滤液经过甲酸钠蒸发、离心步骤得到成品甲酸钠和甲酸钠母液，甲酸钠母液经过结晶、离心步骤后得到副品母液及副品。
本发明涉及的将单、双季戊四醇的分离方法，包括以下步骤：
a、将正品母液经过滤得到的一级滤饼1750kg和冷凝水5.3m3加到8m3的地槽中，在蒸汽升温和搅拌的同时作用下将物料融化，并升高温度至62℃，经检测浓度达到11～13Be，保温0.5h后用板框压滤机过滤，得到的二级滤饼和二级滤液。
b、二级滤饼加冷凝水和活性炭在8m3的地槽中，用蒸汽加热同时搅拌25-35min ，配制溶解液浓度为6～8Be，温度提高到100℃后保温0.5h。
c、二级滤饼溶解液过料至结晶釜1进行结晶，并在结晶釜中控制温度，前段1.5h自然降温，段中4h每小时将8～10℃，后段5h每小时将4～6℃。当温度下降到20～25℃时放料至离心机1，经离心分离，得到双季戊四醇湿料和二级母液及洗液，双季戊四醇湿料经干燥后便可得到双季戊四醇成品，经检测含量可达90%以上。
步骤a中得到的二级滤液送到副品溶解槽中对副品进行溶解，并加入脱色剂活性炭，配料浓度不超过16Be。然后过料至蒸发釜进行蒸发浓缩，控制物料浓度达26Be；浓缩后的物料送到结晶釜（2）结晶，结晶后降温至65℃时送离心机（2），经离心分离得到单季戊四醇湿料和离心滤液，季戊四醇湿料送流化床干燥后得成品单季戊四醇，离心滤液降温至30℃以下过滤得到三级滤液和三级滤饼，三级滤饼送a步骤溶解，三级滤液送洗液槽返回基本工艺步骤中的蒸发步骤。
实例二：
现有的基本工艺步骤同实施例一，
本发明涉及的将单、双季戊四醇的分离方法，包括以下步骤：
a、将正品母液经过滤得到的一级滤饼2000kg和含有双季戊四醇的二级母液及洗液6m3加到10m3的地槽中，在蒸汽升温和搅拌的同时作用下将物料融化，并升高温度至63℃，经检测浓度达到11～13Be，保温0.7h后用板框压滤机过滤，得到的二级滤饼和二级滤液。
b、二级滤饼加冷凝水和活性炭在10m3的地槽中，用蒸汽加热同时搅拌25-35min ，配制溶解液浓度为6～8Be，温度提高到100℃后保温0.75h。
c、二级滤饼溶解液过料至结晶釜1进行结晶，并在结晶釜中控制温度，前段1.5h自然降温，段中4h每小时将8～10℃，后段5h每小时将4～6℃。当温度下降20～25℃时放料至离心机1，经离心分离，得到双季戊四醇湿料和二级母液及洗液，双季戊四醇湿料经干燥后便可得到双季戊四醇成品，经检测含量可达90%以上。
步骤a中得到的二级滤液送到副品溶解槽中对副品进行溶解，并加入脱色剂活性炭，配料浓度不超过16Be。然后过料至蒸发釜进行蒸发浓缩，控制物料浓度达26Be；浓缩后的物料送到结晶釜（2）结晶，结晶后降温至65℃时送离心机（2），经离心分离得到单季戊四醇湿料和离心滤液，单季戊四醇湿料送流化床干燥后得成品单季戊四醇，离心滤液降温至30℃以下过滤得到三级滤液和三级滤饼，三级滤饼送a步骤溶解，三级滤液送洗液槽返回基本工艺步骤中的蒸发步骤。
实例三：
现有的基本工艺步骤同实施例一，
本发明涉及的将单、双季戊四醇的分离方法，包括以下步骤：
a、将正品母液经过滤得到的一级滤饼3500kg和含有双季戊四醇的二级母液及洗液10.6m3加到16m3的地槽中，在蒸汽升温和搅拌的同时作用下将物料融化，并升高温度至64℃，经检测浓度达到11～13Be，保温1h后用板框压滤机过滤，得到的二级滤饼和二级滤液。
b、二级滤饼加冷凝水和活性炭在16m3的地槽中，用蒸汽加热同时搅拌25-35min ，配制溶解液浓度为6～8Be，温度提高到100℃后保温1h。
c、二级滤饼溶解液过料至结晶釜1进行结晶，并在结晶釜中控制温度，前段1.5h自然降温，段中4h每小时将8～10℃，后段5h每小时将4～6℃。当温度下降20～25℃时放料至离心机1，经离心分离，得到双季戊四醇湿料和二级母液及洗液，双季戊四醇湿料经干燥后便可得到双季戊四醇成品，经检测含量可达90%以上。
步骤a中得到的二级滤液送到副品溶解槽中对副品进行溶解，并加入脱色剂活性炭，配料浓度不超过16Be。然后过料至蒸发釜进行蒸发浓缩，控制物料浓度达26Be；浓缩后的物料送到结晶釜（2）结晶，结晶后降温至65℃时送离心机（2），经离心分离得到单季戊四醇湿料和离心滤液，单季戊四醇湿料送流化床干燥后得成品单季戊四醇，离心滤液降温至30℃以下过滤得到三级滤液和三级滤饼，三级滤饼送a步骤溶解，三级滤液送洗液槽返回基本工艺步骤中的蒸发步骤。

Claims (4)

1.一种单、双季戊四醇的分离方法，包括以下基本工艺步骤：缩合反应、精馏、蒸发、结晶、离心、流化床干燥，离心步骤所得到的正品母液，经过滤得到一级滤饼和一级滤液，一级滤液经过甲酸钠蒸发、离心步骤得到成品甲酸钠和甲酸钠母液，甲酸钠母液经过结晶、离心步骤后得到副品母液及副品，其特征在于包括以下步骤：
a、正品母液经过滤得到的一级滤饼，加冷凝水溶解，升温至62～64℃ ，控制浓度达到11～13Be，保温0.5-0.6h后，经过滤得到二级滤饼和二级滤液；
b、二级滤饼加水溶解并加入脱色剂活性炭，配制浓度达到6～8Be，加热并充分搅拌25-35min ，加热温度至100℃时保温0.5-1h，后过料至结晶釜（1）；
c、在结晶釜（1）中溶解液降温结晶后，送离心机（1）离心分离，得到双季戊四醇湿料和二级母液及洗液，双季戊四醇湿料经干燥后便可得到双季戊四醇成品。
2.根据权利要求1所述的一种单、双季戊四醇分离的方法，其特征在于：步骤c中得到的二级母液及洗液送到步骤a中取代冷凝水对一级滤饼进行溶解。
3.根据权利要求1所述的一种单、双季戊四醇分离的方法，其特征在于：步骤a中得到的二级滤液送到副品溶解槽中对副品进行溶解，配料浓度不超过16Be，然后加入脱色剂活性炭后过料至蒸发釜进行蒸发浓缩，控制物料浓度达26Be；浓缩后的物料送到结晶釜（2）结晶，结晶后降温至65℃后送离心机（2），经离心分离得到单季戊四醇湿料和离心滤液，单季戊四醇湿料送流化床干燥后得成品单季戊四醇，离心滤液降温至30℃以下过滤得到三级滤液和三级滤饼，三级滤液送洗液槽，三级滤饼送a步骤溶解。
4.根据权利要求1所述的一种单、双季戊四醇分离方法，其特征在于：结晶时间8～10h，前1.5h自然降温，中４h每小时降8～10℃，后5h每小时降4～6℃，放料温度在20～25℃。
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