CN115838323A - 一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，涉及化工生产技术领域。将粗季戊四醇用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，搅拌时间10～15min，过滤分离，洗涤后取滤饼；滤饼用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，过滤分离，洗涤后取滤饼；滤饼经干燥后得到二季戊四醇产品。利用单季戊四醇与二季戊四醇不同温度下在脱盐水内溶解度不同的特性，在一定温度下溶解一定时间，然后过滤分离洗涤后，再次进行溶解，并过滤分离洗涤得到二季戊四醇产品，此方法效率高成本低，操作简单快捷，产品中DPE含量达90％以上，DPE的回收率在70％以上。过程中严格控制溶解时间、温度、次数，滤网孔径、过滤时间等工艺参数，使得分离的一致性好，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法。
背景技术
季戊四醇通过甲醛、乙醛混合溶液在氢氧化钠催化下合成反应得到的。理论上4个甲醛分子与一个乙醛分子反应，消耗一个分子当量的碱，但是为了抑制乙醛自身缩合反应发生，一般都采用过量的甲醛，甲醛与乙醛分子比为5∶1～15∶1。本反应是放热反应，反应系统温度升高是引起副反应发生的主要原因。当反应温度超过80℃时，大量副反应发生影响产品纯度，产品质量降低。单季戊四醇(简称PE)生产技术条件下基本均副产一定量的二季戊四醇(简称DPE)及少量的三季戊四醇(简称3PE)，因此粗季戊四醇实际上是PE和DPE等的混合物。目前尚没有一种工艺专门制备DPE，国内许多企业没有单季戊四醇与DPE分离技术，产品混在一起销售，不仅影响单季戊四醇的质量；而且DPE市场需求和价格远胜于单季戊四醇，造成浪费，因此单季戊四醇与DPE分离成为季戊四醇后处理技术的重要环节。
CN102329196A公开了一种单双季戊四醇的分离方法，将现有工艺得到的正品母液过滤得到的一级滤饼加冷凝水溶解，升温后过滤得到二级滤饼，二级滤饼加水溶解并脱色后升温后降温结晶，经离心机分离后得到双季戊四醇；二级滤液溶解副品，再加入脱色剂，蒸发浓缩后结晶降温后经离心机分离后得到单季戊四醇。上述分离方法操作复杂，且过程中双季戊四醇总是伴随着单季戊四醇一起结晶，导致最后的成品纯度不够。
目前暂时没有对粗季戊四醇产品进行分离的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，解决现有粗季戊四醇中单季戊四醇与二季戊四醇混在一起不好分离的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.将粗季戊四醇用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，搅拌时间10～15min，过滤分离，洗涤后取滤饼；
S2.滤饼用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，过滤分离，洗涤后取滤饼；
S3.滤饼经干燥后得到二季戊四醇产品。
更进一步的技术方案是所述过滤滤网孔径为4.9um，过滤时间1～10min。
更进一步的技术方案是所述洗涤采用脱盐水，脱盐水用量为粗季戊四醇质量的0.6～2.0倍。
更进一步的技术方案是所述溶解时脱盐水用量为粗季戊四醇质量的1.2～4.5倍。
更进一步的技术方案是所述粗季戊四醇中单季戊四醇含量为82.18％～90.8％，二季戊四醇含量为6.03％～17.44％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供一种操作简单的分离粗季戊四醇中二季戊四醇的方法，利用单季戊四醇与二季戊四醇不同温度下在脱盐水内溶解度不同的特性，在60～80℃下溶解一定时间，然后过滤分离洗涤后，再次进行溶解，并过滤分离洗涤得到二季戊四醇产品，此方法效率高成本低，操作简单快捷，产品中DPE含量达90％以上，DPE的回收率在70％以上。过程中严格控制溶解时间、温度、次数，滤网孔径、过滤时间等工艺参数，使得分离的一致性好，产品质量稳定。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)PE和DPE第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
(2)用大烧杯称量粗季戊四醇100.3g样品(PE 90.5％、DPE 9.03％)。
(3)加入样品质量2.46倍的脱盐水溶解搅拌10min。
(4)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
(5)用样品质量1.0倍的脱盐水冲洗滤饼。
(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品质量1.91倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
(7)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
(8)用样品质量0.65倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
(9)洗涤后的滤饼烘干得到二季戊四醇产品，经分析产品中二季戊四醇含量在97.27％，二季戊四醇的回收率有70.97％。
实施例2
(1)PE和DPE第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
(2)用大烧杯称量粗季戊四醇100.0g样品(PE 82.79％、DPE 17.3％)。
(3)加入样品质量2.27倍的脱盐水溶解搅拌10min。
(4)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)砂芯漏斗过滤4min。
(5)用样品质量0.61倍的脱盐水冲洗滤饼。
(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品3.01倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
(7)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤4min。
(8)过滤后用样品质量0.67倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
(9)洗涤后的滤饼烘干得到二季戊四醇产品，经分析产品中的DPE含量在98.56％，DPE的回收率有70.17％。
实施例3
(1)PE和DPE第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
(2)用大烧杯称量粗季戊四醇100.0g样品(PE 93.8％、DPE 6.03％)。
(3)加入样品质量1.99倍的脱盐水溶解搅拌10min。
(4)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)砂芯漏斗过滤4min。
(5)用样品质量0.66倍的脱盐水冲洗滤饼。
(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品4.49倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
(7)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤4min。
(8)过滤后用样品质量0.60倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
(9)洗涤后的滤饼烘干得到二季戊四醇产品，经分析产品中的DPE含量在97.39％，DPE的回收率有70.54％。
实施例4
(1)PE和DPE第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
(2)用大烧杯称量粗季戊四醇100.5g样品(PE 90.5％、DPE 9.03％)。
(3)加入样品质量2.73倍的脱盐水溶解搅拌10min。
(4)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
(5)用样品质量0.88倍的脱盐水冲洗滤饼。
(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品质量1.61倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
(7)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
(8)用样品质量0.91倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
(9)洗涤后的滤饼烘干得到二季戊四醇产品，经分析产品中二季戊四醇含量在97.9％，二季戊四醇的回收率有70.26％。
实施例5
(1)PE和DPE第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
(2)用大烧杯称量粗季戊四醇100.1g样品(PE 90.5％、DPE 9.03％)。
(3)加入样品质量2.07倍的脱盐水溶解搅拌10min。
(4)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
(5)用样品质量0.86倍的脱盐水冲洗滤饼。
(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品质量2.12倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
(7)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
(8)用样品质量0.61倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
(9)洗涤后的滤饼烘干得到二季戊四醇产品，经分析产品中二季戊四醇含量在97.88％，二季戊四醇的回收率有70.25％。
实施例6
(1)PE和DPE第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
(2)用大烧杯称量粗季戊四醇100.0g样品(PE 82.79％、DPE 17.3％)。
(3)加入样品质量1.98倍的脱盐水溶解搅拌10min。
(4)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)砂芯漏斗过滤4min。
(5)用样品质量0.68倍的脱盐水冲洗滤饼。
(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品3.72倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
(7)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤4min。
(8)过滤后用样品质量0.65倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
(9)洗涤后的滤饼烘干得到二季戊四醇产品，经分析产品中的DPE含量在97.54％，DPE的回收率有70.69％。
实施例7
(1)PE和DPE第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
(2)用大烧杯称量粗季戊四醇100.0g样品(PE 82.79％、DPE 17.3％)。
(3)加入样品质量2.21倍的脱盐水溶解搅拌10min。
(4)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)砂芯漏斗过滤4min。
(5)用样品质量0.60倍的脱盐水冲洗滤饼。
(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品3.45倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
(7)用50ml G3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤4min。
(8)过滤后用样品质量0.70倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
(9)洗涤后的滤饼烘干得到二季戊四醇产品，经分析产品中的DPE含量在98.13％，DPE的回收率有70.56％。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的范围之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (5)
1.一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.将粗季戊四醇用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，搅拌时间10～15min，过滤分离，洗涤后取滤饼；
S2.滤饼用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，过滤分离，洗涤后取滤饼；
S3.滤饼经干燥后得到二季戊四醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，其特征在于：所述过滤滤网孔径为4.9um，过滤时间1～10min。
3.根据权利要求1所述的一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，其特征在于：所述洗涤采用脱盐水冲洗，脱盐水用量为粗季戊四醇质量的0.6～2.0倍。
4.根据权利要求1所述的一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，其特征在于：所述溶解时脱盐水用量为粗季戊四醇质量的1.2～4.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种单季戊四醇和二季戊四醇分离的方法，其特征在于：所述粗季戊四醇中单季戊四醇含量为82.18％～90.8％，二季戊四醇含量为6.03％～17.44％。
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Citations (4)
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| GB772574A (en) * | 1954-05-27 | 1957-04-17 | Celanese Corp | Separation of mixtures of pentaerythritol and dipentaerythritol |
| DE1162824B (de) * | 1962-01-19 | 1964-02-13 | Fa. Josef Meissner, Köln-Bayenthal | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit und Dipentaerythrit durch Kondensation von Formaldehyd und Acetaldehyd. |
| JPH09301908A (ja) * | 1996-05-08 | 1997-11-25 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ジペンタエリスリトールの製造方法 |
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