CN109912392A - 进一步提纯三季戊四醇的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其包括以下步骤：步骤一：将三季戊四醇粗品加入溶剂釜内；步骤二：向溶剂釜内加入有机溶剂将三季戊四醇粗品溶解；步骤三：分离出缩醛类、醇类、甲酸盐类；步骤四：干燥、粉碎、包装。本发明将生产的色号高、灰分高的三季戊四醇加入有机溶剂中，三季戊四醇在有机溶剂中溶解，而缩醛类、醇类、甲酸盐类不溶解，利用它们在溶剂中不同的溶解性，从而将三季戊四醇中提取出来，提高了产品的纯度，降低了产品的灰分和色号，实现了三季戊四醇质量的整体改善。
Description
技术领域
本发明涉及三季戊四醇制备工艺，尤其涉及一种进一步提纯三季戊四醇的生产工艺。
背景技术
三季戊四醇是工程塑料和环保型树脂、高性能航空、航天发动机润滑油的原料，绿色环保可生物降解，也可作为高级防火涂料、无溶剂UV涂料合成的重要原料，广泛应用于高分子行业、涂料行业、印刷纺织行业、航空航天行业，在高端化工产品中具有重要地位。
三季戊四醇是甲醛、乙醛在氢氧化钙或氢氧化钠催化剂作用下发生缩合反应生成季戊四醇、双季戊四醇时的副产物，同时也会产生季戊四醇缩醛、双季戊四醇缩醛、三季戊四醇缩醛等副产物，这些副产物的溶解性很差，给三季戊四醇的分离、提纯带来不利影响。
专利号：CN100526276C，双季戊四醇和/或三季戊四醇生成工艺公开了工艺步骤：缩合反应-脱醛-蒸发脱水-甲酸钠或甲酸钙结晶、离心和干燥-双季戊四醇、三季戊四醇水解、脱色和结晶-双季戊四醇、三季戊四醇、季戊四醇的分离。虽然其中公开了三季戊四醇的生产、分离技术，但在实际生产中，由于缩醛类副产物的影响，生产的三季戊四醇产品灰分、色号较高，合成物透明度、色泽受到影响，生产的产品不稳定，经检测生产的三季戊四醇的含量在80％～90％、灰分在1％～2％、色号在4#～6#。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，进一步提纯三季戊四醇，降低灰分、色号，实现三季戊四醇质量的整体改善。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述进一步提纯三季戊四醇的生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将由甲醛、乙醛在氢氧化钙或氢氧化钠催化剂作用下发生缩合反应的副产物三季戊四醇、季戊四醇缩醛、双季戊四醇缩醛、三季戊四醇缩醛通过脱醛-蒸发脱水-甲酸钠或甲酸钙结晶、离心和干燥-双季戊四醇、三季戊四醇水解、脱色和结晶-双季戊四醇、三季戊四醇、季戊四醇的分离生成的三季戊四醇加入溶剂釜内；
步骤二：向步骤一的溶剂釜内加入有机溶剂并搅拌10～90min，搅拌温度控制在50～120℃；
步骤三：将步骤二的溶剂釜内的混合物输送至精密分离装置，分离出的缩醛类、醇类、甲酸盐类物质输送至三季戊四醇水解、脱色和结晶工序，经三季戊四醇分离工序分离出三季戊四醇粗品，过滤后的液体送入脱溶剂塔中，溶剂循环利用；
步骤四：将步骤三中在脱溶剂塔中脱除溶剂后的三季戊四醇送入带有溶剂回收装置的干燥器内干燥，回收的溶剂重复利用，干燥后的三季戊四醇经粉碎、包装制成成品；
在本发明提供的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺的一种较佳实施例中，所述步骤三中得到的三季戊四醇粗品重复步骤二和步骤三。
在本发明提供的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺的一种较佳实施例中，所述步骤二中的溶剂釜内的三季戊四醇与有机溶剂的质量比为1:3～9，且所述溶剂釜为不锈钢材质的常压或压力釜。
在本发明提供的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺的一种较佳实施例中，所述有机溶剂为有机醇类、有机酸或无机酸类、有机酯类中的一种或多种。
在本发明提供的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺的一种较佳实施例中，所述步骤三中的精密分离装置采用真空过滤设备或精密芯式过滤设备，其过滤滤芯为不锈钢或工程塑料或烧结材料类过滤膜或过滤棒或过滤袋。
在本发明提供的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺的一种较佳实施例中，所述步骤三中的脱溶剂塔采用带有加热器和冷凝器的15～20块塔板的浮阀填料塔或孔板填料塔或丝网填料塔。
在本发明提供的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺的一种较佳实施例中，所述步骤四中的干燥器采用带有冷凝器和溶剂回收器的箱式或沸腾式真空干燥器。
与现有技术相比，本发明提供的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺的有益效果是：本发明将生产的色号高、灰分高的三季戊四醇加入有机溶剂中，三季戊四醇在有机溶剂中溶解，而缩醛类、醇类、甲酸盐类不溶解，利用它们在溶剂中不同的溶解性，从而将三季戊四醇中提取出来，提高了产品的纯度，降低了产品的灰分和色号，实现了三季戊四醇质量的整体改善。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例以专利号：CN100526276C，双季戊四醇和/或三季戊四醇生成工艺为例，具体工艺为：由甲醛、乙醛在氢氧化钙或氢氧化钠催化剂作用下发生缩合反应的副产物三季戊四醇、季戊四醇缩醛、双季戊四醇缩醛、三季戊四醇缩醛通过脱醛-蒸发脱水-甲酸钠或甲酸钙结晶、离心和干燥-双季戊四醇、三季戊四醇水解、脱色和结晶-双季戊四醇、三季戊四醇、季戊四醇的分离生成的三季戊四醇粗品，经检测生产的三季戊四醇的含量在80％～90％、灰分在1％～2％、色号在4#～6#。
实施例一：
所述进一步提纯三季戊四醇的生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将上述制备工艺制备的含量80％、灰分2％、色号6#的三季戊四醇粗品加入溶剂釜内；
步骤二：向步骤一的溶剂釜内加入有机溶剂并搅拌10～90min，搅拌温度控制在50～120℃，三季戊四醇与有机溶剂的质量比为1:3；
步骤三：将步骤二的溶剂釜内的混合物输送至精密分离装置，分离出的缩醛类、醇类、甲酸盐类物质输送至三季戊四醇水解、脱色和结晶工序，经三季戊四醇分离工序分离出三季戊四醇粗品，过滤后的液体送入脱溶剂塔中，溶剂循环利用；
步骤四：将步骤三中在脱溶剂塔中脱除溶剂后的三季戊四醇送入带有溶剂回收装置的干燥器内干燥，回收的溶剂重复利用，干燥后的三季戊四醇经粉碎、包装制成成品。经检测制备的三季戊四醇含量95％、灰分0.05％、色号2#。
实施例一：
所述进一步提纯三季戊四醇的生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将上述制备工艺制备的含量85％、灰分1％、色号4#的三季戊四醇粗品加入溶剂釜内；
步骤二：向步骤一的溶剂釜内加入有机溶剂并搅拌10～90min，搅拌温度控制在50～120℃，三季戊四醇与有机溶剂的质量比为1:5；
步骤三：将步骤二的溶剂釜内的混合物输送至精密分离装置，分离出的缩醛类、醇类、甲酸盐类物质输送至三季戊四醇水解、脱色和结晶工序，经三季戊四醇分离工序分离出三季戊四醇粗品，过滤后的液体送入脱溶剂塔中，溶剂循环利用；
步骤四：将步骤三中在脱溶剂塔中脱除溶剂后的三季戊四醇送入带有溶剂回收装置的干燥器内干燥，回收的溶剂重复利用，干燥后的三季戊四醇经粉碎、包装制成成品。经检测制备的三季戊四醇含量98％、灰分0.03％、色号1.5#。
实施例一：
所述进一步提纯三季戊四醇的生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将上述制备工艺制备的含量90％、灰分1％、色号4#的三季戊四醇粗品加入溶剂釜内；
步骤二：向步骤一的溶剂釜内加入有机溶剂并搅拌10～90min，搅拌温度控制在50～120℃，三季戊四醇与有机溶剂的质量比为1:9；
步骤三：将步骤二的溶剂釜内的混合物输送至精密分离装置，分离出的缩醛类、醇类、甲酸盐类物质输送至三季戊四醇水解、脱色和结晶工序，经三季戊四醇分离工序分离出三季戊四醇粗品，过滤后的液体送入脱溶剂塔中，溶剂循环利用；
步骤四：将步骤三中在脱溶剂塔中脱除溶剂后的三季戊四醇送入带有溶剂回收装置的干燥器内干燥，回收的溶剂重复利用，干燥后的三季戊四醇经粉碎、包装制成成品。经检测制备的三季戊四醇含量99％、灰分0.01％、色号1#。
上述实施例中，所述步骤三中得到的三季戊四醇粗品重复步骤二和步骤三。
上述实施例中，所述步骤二中的所述溶剂釜为不锈钢材质的常压或压力釜。
上述实施例中，所述有机溶剂为有机醇类、有机酸或无机酸类、有机酯类中的一种或多种。
上述实施例中，所述步骤三中的精密分离装置采用真空过滤设备或精密芯式过滤设备，其过滤滤芯为不锈钢或工程塑料或烧结材料类过滤膜或过滤棒或过滤袋。
上述实施例中，所述步骤三中的脱溶剂塔采用带有加热器和冷凝器的15～20块塔板的浮阀填料塔或孔板填料塔或丝网填料塔。
上述实施例中，所述步骤四中的干燥器采用带有冷凝器和溶剂回收器的箱式或沸腾式真空干燥器。
上述实施例中，所述步骤三中分离出的缩醛类、醇类、甲酸盐类物质输送至三季戊四醇水解、脱色和结晶工序，经三季戊四醇分离工序分离出三季戊四醇粗品，具体为：
将分离出的缩醛类、醇类、甲酸盐类物质输送至水解釜内，在酸性条件下，温度控制在80～150℃与活性炭混合后进行水解和脱色，0.1～10h后制得三季戊四醇母液；将母液上部悬浮物以30～80目筛网分离后在水中溶解，溶解后用活性炭、硅藻土助滤剂过滤，其液体加热到100～120℃，过滤得到三季戊四醇粗品。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (7)
1.一种进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将由甲醛、乙醛在氢氧化钙或氢氧化钠催化剂作用下发生缩合反应的副产物三季戊四醇、季戊四醇缩醛、双季戊四醇缩醛、三季戊四醇缩醛通过脱醛-蒸发脱水-甲酸钠或甲酸钙结晶、离心和干燥-双季戊四醇、三季戊四醇水解、脱色和结晶-双季戊四醇、三季戊四醇、季戊四醇的分离生成的三季戊四醇粗品加入溶剂釜内；
步骤二：向步骤一的溶剂釜内加入有机溶剂并搅拌10～90min，搅拌温度控制在50～120℃；
步骤三：将步骤二的溶剂釜内的混合物输送至精密分离装置，分离出的缩醛类、醇类、甲酸盐类物质输送至三季戊四醇水解、脱色和结晶工序，经三季戊四醇分离工序分离出三季戊四醇粗品，过滤后的液体送入脱溶剂塔中，溶剂循环利用；
步骤四：将步骤三中在脱溶剂塔中脱除溶剂后的三季戊四醇送入带有溶剂回收装置的干燥器内干燥，回收的溶剂重复利用，干燥后的三季戊四醇经粉碎、包装制成成品。
2.根据权利要求1所述的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其特征在于：所述步骤三中得到的三季戊四醇粗品重复步骤二和步骤三。
3.根据权利要求1所述的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其特征在于：所述步骤二中的溶剂釜内的三季戊四醇与有机溶剂的质量比为1:3～9，且所述溶剂釜为不锈钢材质的常压或压力釜。
4.根据权利要求1或3所述的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其特征在于：所述有机溶剂为有机醇类、有机酸或无机酸类、有机酯类中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其特征在于：所述步骤三中的精密分离装置采用真空过滤设备或精密芯式过滤设备，其过滤滤芯为不锈钢或工程塑料或烧结材料类过滤膜或过滤棒或过滤袋。
6.根据权利要求1所述的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其特征在于：所述步骤三中的脱溶剂塔采用带有加热器和冷凝器的15～20块塔板的浮阀填料塔或孔板填料塔或丝网填料塔。
7.根据权利要求1所述的进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其特征在于：所述步骤四中的干燥器采用带有冷凝器和溶剂回收器的箱式或沸腾式真空干燥器。
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