CN108640817A - 季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置及其生产方法，所述季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置包括依次连接的溶解釜、反应釜、过滤装置、干燥装置和包装机，所述溶解釜用于溶解季戊四醇粗品并调节浓度和pH值，所述反应釜用于控制反应压力和温度进行水解和结晶，所述过滤装置用于固、液的分离，分离的固体产品通过所述干燥装置和包装机进行干燥、包装。本发明避免了甲缩醛的存在影响季戊四醇的结晶，提高了季戊四醇的生产质量，使季戊四醇每吨增加300‑500元，每年可以产生200‑500万元的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及季戊四醇生产技术领域，尤其涉及一种季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置及其生产方法。
背景技术
季戊四醇生产过程中，甲醛、乙醛在氢氧化钠或氢氧化钙催化剂的作用下生成季戊四醇粗品，包括季戊四醇、双季戊四醇(含量＜1％)、三季戊四醇(含量＜0.1％)，同时甲醛与季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇发生反应生成季戊四醇甲缩醛、双季戊四醇甲缩醛、三季戊四醇甲缩醛，此类甲缩醛的存在影响季戊四醇的结晶，进一步影响产品的质量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种避免甲缩醛影响季戊四醇结晶的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置及其生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置包括依次连接的溶解釜、反应釜、过滤装置、干燥装置和包装机，所述溶解釜用于溶解季戊四醇粗品并调节浓度和pH值，所述反应釜用于控制反应压力和温度进行水解和结晶，所述过滤装置用于固、液的分离，分离的固体产品通过所述干燥装置和包装机进行干燥、包装。
在本发明提供的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置的一种较佳实施例中，所述反应釜为具有加热、降温、加压功能的反应釜。
在本发明提供的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置的一种较佳实施例中，所述过滤装置采用离心机过滤或抽滤装置进行抽滤。
所述的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的生产方法包括以下步骤：
步骤一：溶解并调节pH值，将季戊四醇粗品在所述溶解釜加入一定比例水调节浓度至100～400g/L，然后加入有机酸或无机酸调节pH值至pH＝1～6；
步骤二：水解，将步骤一溶解后的季戊四醇粗液泵入所述反应釜内，控制所述反应釜的温度在100～180℃、压力在0.1～0.8Mpa，并保温保压0.5～5h；
步骤三：结晶，将所述反应釜泄压并降温，使水解后的溶液结晶，得到季戊四醇的晶浆；
步骤四：离心、干燥、包装，将步骤三中的晶浆经过滤装置分离出季戊四醇晶粒，离心液排放至水解液处理工序，分离出的季戊四醇晶粒通过所述干燥装置干燥后由所述包装机包装。
在本发明提供的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的生产方法的一种较佳实施例中，所述步骤一中的所述有机酸为甲酸、苯磺酸及其衍生物或乙酸，所述无机酸为硫酸、硫酸、磷酸或硝酸。
与现有技术相比，本发明提供的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置及其生产方法的有益效果是：本发明将季戊四醇粗品依次经溶解、水解、结晶工序，将季戊四醇粗品中的甲缩醛水解成季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇，然后再将水解液结晶，由于为双季戊四醇的含量＜1％、三季戊四醇的含量＜0.1％，达不到结晶浓度，得到季戊四醇的晶浆，避免了甲缩醛的存在影响季戊四醇的结晶，提高了季戊四醇的生产质量，使季戊四醇每吨增加300-500元，每年可以产生200-500万元的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明提供的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置的结构原理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，所述季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置1包括依次连接的溶解釜11、反应釜12、过滤装置13、干燥装置14和包装机15，所述溶解釜11用于溶解季戊四醇粗品并调节浓度和pH值，所述反应釜12用于控制反应压力和温度进行水解和结晶，所述过滤装置13用于固、液的分离，分离的固体产品通过所述干燥装置14和包装机15进行干燥、包装。
进一步地，所述反应釜11为具有加热、降温、加压功能的反应釜。
优选地，所述过滤装置13采用离心机过滤或抽滤装置进行抽滤。
实施例一：
步骤一：溶解并调节pH值，取质量分数95％的季戊四醇粗品100g在所述溶解釜11加入400mL的水，然后加入有机酸或无机酸调节pH值至pH＝4，所述有机酸为甲酸、苯磺酸及其衍生物或乙酸，所述无机酸为硫酸、硫酸、磷酸或硝酸；
步骤二：水解，将步骤一溶解后的季戊四醇粗液泵入所述反应釜12内，控制所述反应釜12的温度在165℃、压力在0.5Mpa，并保温保压2h；
步骤三：结晶，将所述反应釜12泄压并降温，使水解后的溶液结晶，得到季戊四醇的晶浆；
步骤四：离心、干燥、包装，将步骤三中的晶浆经过滤装置13分离出季戊四醇晶粒，离心液排放至水解液处理工序，分离出的季戊四醇晶粒通过所述干燥装置14干燥后由所述包装机15包装，得到占季戊四醇粗品含量98.5％的季戊四醇。
实施例二：
步骤一：溶解并调节pH值，取质量分数95％的季戊四醇粗品100g在所述溶解釜11加入500mL的水，然后加入有机酸或无机酸调节pH值至pH＝5，所述有机酸为甲酸、苯磺酸及其衍生物或乙酸，所述无机酸为硫酸、硫酸、磷酸或硝酸；
步骤二：水解，将步骤一溶解后的季戊四醇粗液泵入所述反应釜12内，控制所述反应釜12的温度在148℃、压力在0.35Mpa，并保温保压3h；
步骤三：结晶，将所述反应釜12泄压并降温，使水解后的溶液结晶，得到季戊四醇的晶浆；
步骤四：离心、干燥、包装，将步骤三中的晶浆经过滤装置13分离出季戊四醇晶粒，离心液排放至水解液处理工序，分离出的季戊四醇晶粒通过所述干燥装置14干燥后由所述包装机15包装，得到占季戊四醇粗品含量98％的季戊四醇。
实施例三：
步骤一：溶解并调节pH值，取质量分数95％的季戊四醇粗品100g在所述溶解釜11加入300mL的水，然后加入有机酸或无机酸调节pH值至pH＝2，所述有机酸为甲酸、苯磺酸及其衍生物或乙酸，所述无机酸为硫酸、硫酸、磷酸或硝酸；
步骤二：水解，将步骤一溶解后的季戊四醇粗液泵入所述反应釜12内，控制所述反应釜12的温度在165℃、压力在0.5Mpa，并保温保压4h；
步骤三：结晶，将所述反应釜泄12压并降温，使水解后的溶液结晶，得到季戊四醇的晶浆；
步骤四：离心、干燥、包装，将步骤三中的晶浆经过滤装置13分离出季戊四醇晶粒，离心液排放至水解液处理工序，分离出的季戊四醇晶粒通过所述干燥装置14干燥后由所述包装机15包装，得到占季戊四醇粗品含量99％的季戊四醇。
本发明提供的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置及其生产方法的有益效果是：本发明将季戊四醇粗品依次经溶解、水解、结晶工序，将季戊四醇粗品中的甲缩醛水解成季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇，然后再将水解液结晶，由于为双季戊四醇的含量＜1％、三季戊四醇的含量＜0.1％，达不到结晶浓度，得到季戊四醇的晶浆，避免了甲缩醛的存在影响季戊四醇的结晶，提高了季戊四醇的生产质量，使季戊四醇每吨增加300-500元，每年可以产生200-500万元的经济效益。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (5)
1.一种季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置，其特征在于：包括依次连接的溶解釜、反应釜、过滤装置、干燥装置和包装机，所述溶解釜用于溶解季戊四醇粗品并调节浓度和pH值，所述反应釜用于控制反应压力和温度进行水解和结晶，所述过滤装置用于固、液的分离，分离的固体产品通过所述干燥装置和包装机进行干燥、包装。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置，其特征在于：所述反应釜为具有加热、降温、加压功能的反应釜。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的装置，其特征在于：所述过滤装置采用离心机过滤或抽滤装置进行抽滤。
4.根据权利要求1～3任一所述的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：溶解并调节pH值，将季戊四醇粗品在所述溶解釜加入一定比例水调节浓度至100～400g/L，然后加入有机酸或无机酸调节pH值至pH＝1～6；
步骤二：水解，将步骤一溶解后的季戊四醇粗液泵入所述反应釜内，控制所述反应釜的温度在100～180℃、压力在0.1～0.8Mpa，并保温保压0.5～5h；
步骤三：结晶，将所述反应釜泄压并降温，使水解后的溶液结晶，得到季戊四醇的晶浆；
步骤四：离心、干燥、包装，将步骤三中的晶浆经过滤装置分离出季戊四醇晶粒，离心液排放至水解液处理工序，分离出的季戊四醇晶粒通过所述干燥装置干燥后由所述包装机包装。
5.根据权利要求4所述的季戊四醇粗品中去除甲缩醛的生产方法，其特征在于：所述步骤一中的所述有机酸为甲酸、苯磺酸及其衍生物或乙酸，所述无机酸为硫酸、硫酸、磷酸或硝酸。
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