CN211078987U - 一种以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置，具体包括夹套反应釜(1)、湿法磷酸储罐(3)、尿素颗粒料仓(4)、丙酮储罐(6)、过滤器(7)、第I换热器(8)、第II换热器(9)、精馏塔(10)和冷凝管(11)，以及上述设备之间的管道连接。本实用新型装置可以有效提高以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲工艺的产品质量，且具有降低生产成本、减少“三废”排放等优点。
Description
技术领域
本发明属于磷化工深加工技术领域，具体涉及一种以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置。
背景技术
磷酸脲(urea phosphate)是一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，在畜牧业中磷酸脲不仅是欧共体饲料业法定的I类添加剂，还是联合国粮农组织推荐使用的反刍动物专用营养添加剂和磷的补充剂，市场前景广阔、潜力巨大。磷酸脲是由磷酸和尿素等量反应得到的一种络合化合物，化学式为CO(NH2) 2–H3PO4，目前国外多以湿法磷酸为原料合成磷酸脲，主流工艺有二段法(美国TVA法)、二次结晶法和浓缩结晶法；国内多以热法磷酸为原料合成磷酸脲。但热法磷酸工艺能耗高，导致生产成本过高，从而限制了中国磷酸脲的市场竞争力。近年来随着湿法磷酸净化和浓缩技术的提高，不少厂家逐步转向以湿法磷酸为原料生产磷酸脲产品，即通过净化(溶剂萃取或化学沉淀)对湿法磷酸进行预处理，再反应、结晶制取磷酸脲。
然而相较于热法磷酸，湿法磷酸虽然成本低，但是其P2O5含量较低、杂质含量较高，在制备磷酸脲之前往往要经过净化除杂、浓缩等操作，使得其生产工艺更加复杂，同时能耗也居高不下。
现行的磷酸脲结晶工艺主要是冷却结晶和蒸发结晶。磷酸脲的冷却结晶工艺多采用间歇操作，以湿法磷酸为原料的磷酸脲冷却结晶工艺大多需要浓缩操作；实际生产中，磷酸脲晶体在换热器壁的结垢现象严重，造成换热效率下降、生产周期延长、产率下降、成本增加。由于磷酸脲在水溶液中溶解度较大，使得原料湿法磷酸与尿素中的P、N利用率较低。由于水的比热和蒸发潜热较大，而且由于磷酸脲在水溶液中溶解度较大，使得磷酸脲蒸发结晶液粘度较大、浓度较高，导致磷酸脲的蒸发结晶操作能耗较高，虽然采用减压操作可以适当降低其蒸发操作温度，但其综合生产成本依然较高。
发明内容
本实用新型旨在克服上述技术缺陷，提供一种以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置。
为实现上述目的，本实用新型所涉及的以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置，其特征在于，具体包括夹套反应釜(1)、湿法磷酸储罐(3)、尿素颗粒料仓(4)、丙酮储罐(6)、过滤器(7)、第I换热器(8)、第II换热器(9)、精馏塔(10)和冷凝管(11)；所述湿法磷酸储罐(3)与夹套反应釜(1)之间、丙酮储罐(6)与夹套反应釜(1)之间、过滤器(7)与第I换热器(8)之间、精馏塔(10)塔底与第I换热器(8)之间、精馏塔(10)塔顶与第II换热器(9)之间分别通过设置有第I泵(201)、第II泵(202)、第III泵(203)、第IV泵(204)、第V泵(205)的管道连接；所述尿素颗粒料仓(4)与夹套反应釜(1)之间通过设置有螺旋进料泵(5)的管道连接；所述夹套反应釜(1)与过滤器(7)之间、第I换热器(8)与精馏塔(10)之间、第II换热器(9)与丙酮储罐(6)之间分别通过管道连接；所述夹套反应釜(1)顶端开有排气口，且该排气口通过导管(101)与竖直安装的冷凝管(11)连接。
所述的夹套反应釜是可控温的夹套搅拌反应釜。
所述的第I换热器(8)与第II换热器(9)为列管式换热器。
由于采用上述技术方案，本实用新型与现有技术相比具有如下积极效果：
(1) 采用溶析结晶替代了传统的磷酸脲的冷却结晶或蒸发结晶生产工艺，因磷酸脲在水中溶解度较大，而几乎不溶于丙酮，故此显著提高了磷酸脲生产的收率。
(2) 本实用新型所涉及的以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置，通过常压精馏塔回收溶析剂丙酮，实现溶析剂的再生循环；此外，过滤后的结晶母液在进入精馏塔之前，采用精馏塔塔底的废热进行预热，可有效节省精馏塔的能耗，因此本实用新型还具有节能减排的优点。
附图说明
图1为本实用新型示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步的解释说明，并非对其保护范围的限制。
如图1所示，本实用新型所涉及的以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置，具体包括夹套反应釜(1)、湿法磷酸储罐(3)、尿素颗粒料仓(4)、丙酮储罐(6)、过滤器(7)、第I换热器(8)、第II换热器(9)、精馏塔(10)和冷凝管(11)；所述湿法磷酸储罐(3)与夹套反应釜(1)之间、丙酮储罐(6)与夹套反应釜(1)之间、过滤器(7)与第I换热器(8)之间、精馏塔(10)塔底与第I换热器(8)之间、精馏塔(10)塔顶与第II换热器(9)之间分别通过设置有第I泵(201)、第II泵(202)、第III泵(203)、第IV泵(204)、第V泵(205)的管道连接；所述尿素颗粒料仓(4)与夹套反应釜(1)之间通过设置有螺旋进料泵(5)的管道连接；所述夹套反应釜(1)与过滤器(7)之间、第I换热器(8)与精馏塔(10)之间、第II换热器(9)与丙酮储罐(6)之间分别通过管道连接；所述夹套反应釜(1)顶端开有排气口，且该排气口通过导管(101)与竖直安装的冷凝管(11)连接。
所述的夹套反应釜是可控温的夹套搅拌反应釜。
所述的第I换热器(8)与第II换热器(9)为列管式换热器。
结合具体工艺操作条件描述本实用新型所涉及的以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置实施过程如下：
步骤一、在常压下设定夹套反应釜(1)转速为50 r/min、温度为30~50 ℃，分别通过第I泵(201)、第II泵(202)、螺旋进料泵(5)向夹套反应釜(1)内加入湿法磷酸、丙酮、尿素，其中夹套反应釜(1)内湿法磷酸所含H2O的体积计为V mL，尿素的加入质量为夹套反应釜(1)内湿法磷酸所含P2O5质量的0.85倍，丙酮的加入体积为（0~0.15）V mL，恒温全回流搅拌1 h制得磷酸脲结晶母液I，所述全回流是指夹套反应釜(1)内产生的蒸汽通过冷凝管(11)完全冷凝后的液体依靠重力通过导管(101)全部回流至夹套反应釜(1)内；
步骤二、在常压下设定夹套反应釜(1)转速为50 r/min、温度为30~50 ℃，通过第II泵(202)向步骤一制得的磷酸脲结晶母液I中先连续加入(0.1～0.25)V mL丙酮，恒温搅拌30 min，制得悬浊晶浆I；
步骤三、在常压下设定夹套反应釜(1)转速为50 r/min、温度为30~50 ℃，通过第II泵(202)先以2 mL/min的流加速率向步骤二制得的悬浊晶浆I中加入(0.3～0.6)V mL丙酮，再以5 mL/min的流加速率加入(0.5～1.1)V mL丙酮，然后再以20 mL/min的流加速率加入(2～10)V mL丙酮，丙酮流加操作结束后再恒温搅拌30 min，制得悬浊晶浆II；
步骤四、将步骤三制备的悬浊晶浆II引出到过滤器(7)进行固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到磷酸脲晶体；过滤器(7)引出的滤液和洗涤液通过第III泵(203)送入第I换热器(8)管程入口，与来自精馏塔(10)塔底的馏出液换热后，作为常压精馏塔(10)的进料送入精馏塔(10)；精馏塔(10)塔顶的馏出液通过第V泵(205)送入第II换热器(9)，再送入丙酮储罐(6)。
Claims (3)
1.一种以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置，其特征在于，具体包括夹套反应釜(1)、湿法磷酸储罐(3)、尿素颗粒料仓(4)、丙酮储罐(6)、过滤器(7)、第I换热器(8)、第II换热器(9)、精馏塔(10)和冷凝管(11)；所述湿法磷酸储罐(3)与夹套反应釜(1)之间、丙酮储罐(6)与夹套反应釜(1)之间、过滤器(7)与第I换热器(8)之间、精馏塔(10)塔底与第I换热器(8)之间、精馏塔(10)塔顶与第II换热器(9)之间分别通过设置有第I泵(201)、第II泵(202)、第III泵(203)、第IV泵(204)、第V泵(205)的管道连接；所述尿素颗粒料仓(4)与夹套反应釜(1)之间通过设置有螺旋进料泵(5)的管道连接；所述夹套反应釜(1)与过滤器(7)之间、第I换热器(8)与精馏塔(10)之间、第II换热器(9)与丙酮储罐(6)之间分别通过管道连接；所述夹套反应釜(1)顶端开有排气口，且该排气口通过导管(101)与竖直安装的冷凝管(11)连接。
2.根据权利要求1所述的以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置，其特征在于，所述的夹套反应釜是可控温的夹套搅拌反应釜。
3.根据权利要求1所述的以湿法磷酸为原料溶析结晶生产磷酸脲的装置，其特征在于，所述的第I换热器(8)与第II换热器(9)为列管式换热器。
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