CN101906176B - 浸提-反萃取连续生产精品杜仲胶的方法 - Google Patents
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Abstract
浸提-反萃取连续生产精品杜仲胶的方法，该方法包括：第一步，杜仲叶的预处理，包括杜仲叶的干燥和破碎、切块；第二步，用浸提液从杜仲叶中浸提杜仲胶；第三步，用反萃取液是分离杜仲胶和杜仲树脂，析出杜仲胶；第四步，物料后处理，主要是析出的杜仲胶经干燥后得到杜仲胶精品。本发明提供的方法最大优点是所采用的浸提液是不易燃、无毒试剂，且杜仲胶提取率高，不污染环境；杜仲叶可综合利用、无废弃物，全部溶剂循环使用；消耗低，产品质量好，可工业化连续生产，其经济效益、环保效益、社会效益均优于传统的生产方法，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及天然橡胶的组合物，具体而言，涉及杜仲橡胶，也涉及其生产方法。
背景技术
杜仲橡胶又名古塔胶，是一种天然橡胶，简称杜仲胶。主要由马来半岛印度尼西亚等热带地区产的山榄科植物的树皮和树叶中的胶乳制得。我国的杜仲树的皮、叶、果实也含此胶。此胶与三叶橡胶的结构不同，三叶橡胶是顺式-聚异戊二烯，而杜仲胶是反式-聚异戊二烯，其结构式如下：
顺式-聚异戊二烯 反式-聚异戊二烯
由于其结构的不同，赋予了它的不同性质与特殊用途。杜仲胶防海水腐蚀大大优于普通天然橡胶，所以被广泛采用于制造海底电缆行业。
陆志科等在福建林学院学报发表的《杜仲胶提取方法的研究》一文中，介绍了发酵法、溶剂法、碱浸法、苯-甲醇法和综合法5种提取杜仲胶的方法，这些方法均是间歇式浸出杜仲胶粗胶；粗胶是由杜仲胶和杜仲树脂组成的黑色混合物，需要精制，使胶、脂分离，才能制成黄白色或棕红色的质优品杜仲胶。可见这些方法效率不高，又容易污染环境，难于工业化应用。
经检索，涉及提取杜仲橡胶的中国专利有CN1212272号《从杜仲中提取橡胶粗胶的工艺方法》，该方法用甲苯为溶剂经两次提取，得到粗胶；还有CN1948410号《溶剂循环提取杜仲胶的方法》，该方法以石油醚为溶剂，从杜仲叶或杜仲皮中提取杜仲胶。上述两个专利，只能提取杜仲胶粗品。目前尚无采用浸提-反萃取方法生产精品杜仲胶技术的报道。
发明内容
本发明的目的是提供浸提-反萃取连续生产精品杜仲胶的方法，为工业化连续提取杜仲胶精品开辟一条途径。
据田兰馨在《杜仲形态学研究》中测定的杜仲胶在杜仲树各部位的含量，依顺序排列为：
果壳 ＞ 果实 ＞ 根皮 ＞ 茎皮 ＞ 干叶
12％～18％ 10％～18％ 10％～12％ 6％～12％ 3％～5％。
由于果壳、果实、根皮、茎皮有限，而每年的杜仲落叶总量大大高于其它部位，为充分利用杜仲胶资源，发明人采用杜仲叶生产杜仲胶。
发明人提供的浸提-反萃取连续生产杜仲精品胶的方法包括：
第一步杜仲叶的预处理
先将杜仲叶自然风干，使叶片含水量减少；之后将风干的叶片用微波干燥再脱除剩余水份；接着将干燥叶片输送入轴流风机进行叶肉与叶梗剥离，剥离后经旋风分离器将叶肉与叶梗分离；将叶梗用皮带输送机送入辊压机，经几次碾压、叶梗形成薄块片后再用切割机切成条状；条状物经剪切机切成小段，用皮带输送机连续送入浸出槽。
第二步浸提杜仲胶
在装有浸提液的浸出槽中，对上一步预处理的物料和浸提液加温，在回流状态下连续浸提出杜仲胶和杜仲树脂，之后将浸出液与渣连续过滤，使渣液分离。
第三步反萃取析出杜仲胶
将反萃取液加入含有杜仲胶与杜仲树脂的浸出液中，搅拌成混合液；将混合液通过斜坡分馏器进行分馏，分馏液回收重复使用；杜仲橡胶在分馏过程中逐渐析出，而杜仲树脂及少量酯溶性药物仍然留在反萃取液中。
第四步后处理
析出的杜仲胶经干燥后得到杜仲胶精品；留在反萃取液中的树脂和药用物、树脂占大部分，分离后得到药用物和树脂；分离的树脂通过改性，制取酯溶性油漆和水溶性环保油漆；浸出过后的叶梗滤渣与叶肉混合提取杜仲总黄酮等药物，或者作农家肥料或饲料利用。
上述方法的第一步中，所述轴流风机的叶片长宽比为1∶10；所述条状物的长度为5mm～10mm。
上述方法的第二步中，所述浸提液是氯仿；所述浸出液与原料的重量比为1∶5～1∶10；所述加温的温度为50℃～55℃；所述浸提时间控制在2～2.5小时。
上述方法的第三步中，所述反萃取液是乙二醇一甲醚，或乙二醇二乙醚，或醋酸正丁酯；所述反萃取剂的加入量为浸提液重量的20％；所述分馏所用的设备为斜坡分馏器，分馏温度控制在61℃～62℃。
上述方法的第四步中，所述杜仲胶的干燥温度控制在60℃～80℃；所述药用物和树脂采用常规技术分离；所述树脂的改性也采用已有的技术；所述叶梗滤渣与叶肉的利用也采用已有技术进行。
发明人指出，杜仲叶经过彻底干燥后，叶肉失去水份将很脆，经改装后的轴流风机将叶肉击碎，叶梗有胶而不易碎原理，送入旋风分离器分离，容易将叶肉和叶梗分离；采用叶梗多次碾压，使杜仲橡胶的溶出晶格能降低，使包裹在叶片中的橡胶的生物膜破裂而被挤出，易于溶出。
发明人又指出，用氯仿作为浸提液，可最大限度的提取杜仲胶，同时还可溶出杜仲树脂和少量酯溶性药物，但不排出使用其它溶剂作浸提液。
杜仲胶在几种溶剂中的溶解度如下表所示
| 溶剂 | 无水乙醇 | 苯 | 四氯化碳 | 甲苯 | 60#石油醚 | 氯仿 |
| 溶解度g/100mL | -- | 2.01 | 3.22 | 3.64 | 4.43 | 4.83 |
发明人还指出，由于杜仲胶在50℃时开始软化，100℃时变成可塑状和粘稠状物，冷却后又恢复到硬而似革的树脂状物质，所以在浸取中，考虑到氯仿的沸点，浸取温度控制在50℃～55℃之间最为理想；浸出液加入的量按叶梗胶含量而定，理论值应是1∶1.5左右，但为了浸出最大化，因此浸出液与原料重量比控制为1∶5～1∶10，按收集的杜仲叶胶含量大小而调整。
发明人还指出，利用反萃取剂的目的是分离杜仲胶和杜仲树脂；由于用氯仿浸取杜仲胶过程中，杜仲叶中的杜仲树脂也同时浸出于浸取液中，要制取杜仲胶就必须采用反萃取剂进行树脂转移，把它们分离开来。采用前述的三种反萃取剂，其原因在于它们与溶剂氯仿有很好的相溶性、它们不能溶解杜仲胶而能溶解杜仲树脂、它们的沸点与氯仿的沸点相差较大，易于分馏；在分馏出氯仿过程中，杜仲胶在反萃取液中逐渐析出，不会形成致密块状，因此而得到杜仲胶为精品胶。
本发明提供的方法最大优点是所采用的浸提液是不易燃、无毒试剂，且杜仲胶提取率高，不污染环境；杜仲叶可综合利用、无废弃物，全部溶剂循环使用；消耗低，产品质量好，可工业化连续生产，其经济效益、环保效益、社会效益均优于传统的生产方法，值得推广。
附图说明
附图为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例按以下步骤生产杜仲胶：
1将杜仲叶自然风干，使叶片含水量减少；
2将风干过的叶片通过皮带输送机进入微波干燥脱除剩余水份；
3将干燥的叶片输送到改良型叶片长宽比为1∶10的小功力轴流风机进行叶肉与叶梗剥离，剥离后经旋风分离器将叶肉与叶梗分离；
4将叶梗用皮带输送机送入辊压机，经几次碾压后叶梗形成薄块片后再用大型面条切割机切成条状，条状物经剪切机切成5mm～10mm小段，用皮带输送机连续送入浸出槽中；
5在装有氯仿的浸出槽中，对混合物料加温至52℃±1℃，在回流状态下连续浸出2.5小时；
6将浸出液与渣连续真空过滤，使渣液分离；
7将反萃取液乙二醇二乙醚加入浸出液中，加入量为浸提液重量的20％，成混合液；
8将混合液通过斜坡分馏器进行分馏，分馏液回收重复使用，分馏温度控制在62℃；
9在分馏过程中杜仲橡胶逐渐析出，而杜仲树脂及其它少量酯溶性药物仍然留在反萃取液中；
10析出的杜仲胶在70℃干燥，经干燥后得到杜仲胶精品；
11留在反萃取液中的树脂和药用物、树脂进行常规分离；
12分离的树脂通过改性，制取酯溶性油漆和水溶性环保油漆；
13浸出过后的叶梗滤渣与叶肉混合利用。
Claims (5)
1.浸提-反萃取连续生产精品杜仲胶的方法，其特征在于该方法包括：
第一步杜仲叶的预处理
先将杜仲叶自然风干，使叶片含水量减少；之后将风干的叶片用微波干燥再脱除剩余水份；接着将干燥叶片输送入轴流风机进行叶肉与叶梗剥离，剥离后经旋风分离器将叶肉与叶梗分离；将叶梗用皮带输送机送入辊压机，经几次碾压、叶梗形成薄块片后再用切割机切成条状；条状物经剪切机切成小段，用皮带输送机连续送入浸出槽；
第二步浸提杜仲胶
在装有浸提液的浸出槽中，对上一步预处理的物料和浸提液加温，在回流状态下连续浸提出杜仲胶和杜仲树脂，之后将浸出液与渣连续过滤，使渣液分离；
第三步反萃取析出杜仲胶
将反萃取液加入含有杜仲胶与杜仲树脂的浸出液中，搅拌成混合液；将混合液通过斜坡分馏器进行分馏，分馏液回收重复使用；杜仲胶在分馏过程中逐渐析出，而杜仲树脂及少量酯溶性药物仍然留在反萃取液中；
第四步物料后处理
析出的杜仲胶经干燥后得到杜仲胶精品；留在反萃取液中的树脂和药用物、树脂占大部分，分离后得到药用物和树脂；分离的树脂通过改性，制取酯溶性油漆和水溶性环保油漆；浸出过后的叶梗滤渣与叶肉混合提取杜仲总黄酮药物，或者作农家肥料或饲料利用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于第一步中所述轴流风机的叶片长宽比为1∶10；所述条状物的长度为5mm～10mm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于第二步中，所述浸提液是氯仿；所述加温的温度为50℃～55℃；所述浸提时间控制在2～2.5小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述反萃取液是乙二醇一甲醚，或乙二醇二乙醚，或醋酸正丁酯；所述反萃取液的加入量为浸提液重量的20％；所述分馏所用的设备为斜坡分馏器，分馏温度控制在61℃～62℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于第四步中，所述杜仲胶的干燥温度控制在60℃～80℃；所述药用物和树脂的分离采用常规技术分离；所述树脂的改性也采用已有的技术；所述叶梗滤渣与叶肉的利用也采用已有技术进行。
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