CN104045624A - 一种高纯烟碱的制备方法 - Google Patents

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CN104045624A CN201310096553.7A CN201310096553A CN104045624A CN 104045624 A CN104045624 A CN 104045624A CN 201310096553 A CN201310096553 A CN 201310096553A CN 104045624 A CN104045624 A CN 104045624A
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文贻荣
黄生博
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Department Of Agriculture Co Ltd In Hunan Province
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Department Of Agriculture Co Ltd In Hunan Province
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
    • C07D401/04—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings directly linked by a ring-member-to-ring-member bond

Abstract

本发明公开了一种高纯烟碱的制备方法，它是按一定料液比将残次烟叶经干燥、粉碎成粉末后加入到适量的乙醇溶液中，在一定温度下用超声波提取，经离心、沉淀、干燥而成，与常规提取法相比，具有提取率高，提取时间短，产品纯度高，操作步骤简单等优点。本发明技术烟碱提取率可达到98％以上，烟碱纯度在95％以上，每吨残次烟叶可提取烟碱10-30公斥。

Description

一种高纯烟碱的制备方法
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域，特别是一种高纯烟碱的制备方法。
背景技术
我国是烟草种植大国，每年都有大量的残次烟叶急待处理与利用，否则将造成环境污染和资源浪费…。一方面，烟草行业不收低次烟叶，农民自己又难以进行有效加工利用；另一方面，残次烟叶中含有应用价值很高的烟碱，不加以利用非常可惜。农业上，烟碱系列农药是优质杀虫剂；医药上，烟碱是多种药物的重要原料。因此，残次烟叶的开发利用很有意义。现有的烟碱提取方法有加酸或加碱蒸馏法、加脱水剂蒸馏一萃取法、碱性萃取一酸性反萃取法、离子交换法及超临界二氧化碳提取法等。在这些方法中，烟碱提取率、能耗和环境污染三者之间存在突出矛盾。如专利“一种烟碱提取新工艺”(99105952)，该发明公开的工艺是将烟叶先用热水浸提，再向浸提液中先后加入Ca(OH)2和CO2进行中和，中和后过滤，过滤液即精制烟汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸发萃取相以得到含游离烟碱75～85％的产品，蒸发萃余相以回收萃取剂，使萃余相能作为浸提用热水得到循环利用。该工艺设备简单，操作方便，无废水、废气、废料产生，但提取率一般。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种提取率高，提取时间短，产品纯度高，且操作步骤简单的高纯烟碱的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种高纯烟碱的制备方法，其步骤为：
A、将残次烟叶于40℃-60℃温度下干燥1-2小时，粉碎，过20-60目筛；
B、按料液比1∶2-8，将烟末置于浓度为60％～99％的乙醇溶液中，室温静置12-36小时；
C、将静置后的料液置于40℃-60℃温度下，用超声波提取20-40分钟后，过滤料液，再离心过滤液10-30分钟；
D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于40℃-60℃下干燥1-3小时，得烟碱。
所述的残次烟叶干燥温度为50℃，干燥时间为1.5小时。
所述的过筛目数为40目。
所述的烟末与乙醇溶液的料液比为1∶5。
所述的乙醇浓度为80％。
所述的室温静置时间为24小时。
所述的超声波提取温度为50℃，超声波提取时间为30分钟。
所述的离心转速为3000r/min，离心时间为20分钟。
所述的过滤后的沉淀物干燥温度为50℃，干燥时间为2小时。
本发明的有益效果是：、
本发明采用超声波法从残次烟叶中提取烟碱，它是利用超声波产生的强烈振动、空化效应、搅拌作用等可以加速植物有效成分进入溶剂，提高提取率，缩短提取时间，简化操作步骤。本发明以残次烟叶为原料，采用超声波提取工艺，提取率高、烟碱纯度高，且无污染。
残次烟叶中烟碱含量约为1％-3％，采用本发明方法烟碱提取率可达到98％以上，烟碱纯度在95％以上，每吨残次烟叶可提取烟碱10-30公斤。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。
实施例1：
A、将残次烟叶于60℃温度下干燥2小时，粉碎、过60目筛，备用；
B、按料液比1∶8，将烟末置于浓度为99％的乙醇溶液中，室温静置36小时；
C、将静置后的料液置于60℃温度下，用超声波提取40分钟后，过滤料液，再离心(4000r/min)过滤液30分钟；
D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于60℃下干燥3小时，得烟碱。即可计量、包装。
实施例2：
A、将残次烟叶于40℃下温度下干燥1小时，粉碎、过20目筛，备用；
B、按料液比1∶2，将烟末置于浓度为60％的乙醇溶液中，室温静置12小时；
C、将静置后的料液置于40℃温度下，用超声波提取20分钟后，过滤料液，再离心(2000r/min)过滤液10分钟；
D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于40℃下干燥1小时，得烟碱。即可计量、包装。
实施例3：
A、将残次烟叶于50℃温度下干燥1.5小时，粉碎、过40目筛，备用；
B、按料液比1∶5，将烟末置于浓度为80％的乙醇溶液中，室温静置24小时；
C、将静置后的料液置于50℃温度下，用超声波提取30分钟后，过滤料液，再离心(3000r/min)过滤液20分钟；
D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于50℃下干燥2小时，得烟碱。即可计量、包装。

Claims (9)

1.一种高纯烟碱的制备方法，其步骤为：
A、将残次烟叶于40℃-60℃温度下干燥1-2小时，粉碎，过20-60目筛；
B、按料液比1∶2-8，将烟末置于浓度为60％～99％的乙醇溶液中，室温静置12-36小时；
C、将静置后的料液置于40℃-60℃温度下，用超声波提取20-40分钟后，过滤料液，再离心过滤液10-30分钟；
D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于40℃-60℃下干燥1-3小时，得烟碱。
2.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于：所述的残次烟叶干燥温度为50℃，干燥时间为1.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于：所述的过筛目数为40目。
4.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于：所述的烟末与乙醇溶液的料液比为1∶5。
5.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于：所述的乙醇浓度为80％。
6.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于：所述的室温静置时间为24小时。
7.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于：所述的超声波提取温度为50℃，超声波提取时间为30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于：所述的离心转速为3000r/min，离心时间为20分钟。
9.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于：所述的过滤后的沉淀物干燥温度为50℃，干燥时间为2小时。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104725351A (zh) * 2015-02-15 2015-06-24 洛阳市甘霖生物技术有限公司 一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法
CN104784966A (zh) * 2015-04-27 2015-07-22 沈阳师范大学 一种半自动烟碱提取装置及提取方法
CN113508919A (zh) * 2020-12-31 2021-10-19 上海零诺生物科技有限公司 烟草提取物及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

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