CN111171168A

CN111171168A - 一种高速剪切乳化提取灵芝多糖的方法

Info

Publication number: CN111171168A
Application number: CN201811347085.5A
Authority: CN
Inventors: 王俊
Original assignee: Nanjing Mengyuan Kangde Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Mengyuan Kangde Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2018-11-13
Filing date: 2018-11-13
Publication date: 2020-05-19

Abstract

一种高速剪切乳化提取灵芝多糖的方法，其特征在于采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，通过优化，得到提取的最佳工艺条件。所述的方法为：首先取灵芝超微粉体与水质量比1:20～1:140混合，在温度20～100℃水浸泡，浸泡时间为30～60min。用高速剪切乳化技术机A～G档高速剪切1～6min，剪切离心后，得到上清液与沉淀物，取上清液，浓缩、醇沉、过滤干燥得到灵芝多糖粉。本发明能够有效地提高灵芝多糖的溶出率，具有反应时间短、反应条件适宜、细胞壁破碎彻底、得率高的优点。经研究发现，利用这种方法提取灵芝多糖，得率有了明显的提高，较超声波辅助萃取法提高了5～10%，微波辅助提取法提高了10～15%，水浴浸提法提高了16%左右。

Description

一种高速剪切乳化提取灵芝多糖的方法

技术领域：

本发明属于天然产物提取领域，涉及一种高速剪切乳化提取灵芝多糖的方法。

背景技术：

灵芝，外形呈伞状，菌盖肾形、半圆形或近圆形，为多孔菌科真菌灵芝的子实体。具有补气安神、止咳平喘的功效，用于眩晕不眠、心悸气短、虚劳咳喘。灵芝细胞壁主要由几丁质和P-葡聚糖组成,质地坚韧,极难被人体所消化,因此细胞壁内的多糖类物质无法出来，被人体消化吸收，这样灵芝多糖就无法发挥其功效，直接被排出体外,因而对灵芝进行精深加工就必须进行破壁处理，破壁可使灵芝细胞内的功能性成分从细胞中出来，溶出于水中，提高灵芝的消化吸收率。

传统提取灵芝多糖的方法主要是超声波辅助提取方法、微波辅助提取方法、超临界二氧化碳萃取法水浴浸提法等方法。传统的工艺存在耗时长、得率低、工序复杂等问题。而且灵芝多糖难以从细胞中出来，无法被人体消化吸收。本发明采用高速剪切技术，不仅耗时短、得率高、工序简单，而且可以使细胞壁破碎，有利于多糖的溶出，提高多糖的含量，为接下来对灵芝多糖的分离纯化做好了准备。在工业生产中，大大减小了所需时间，为工业生产提供了可能性，降低了工业成本。

发明内容：

本发明的目的是提供一种灵芝多糖的综合提取方法，以克服现有技术中得率低、耗时长、纯度不高等问题。

本发明采用高速剪切分散乳化机提取灵芝多糖，能够有效地提高灵芝多糖的溶出率，具有反应时间短、反应条件适宜、细胞壁破碎彻底、得率高的优点。经研究发现，利用这种方法提取灵芝多糖，所得到的灵芝多糖含量提高，得率也得到了相应的提高。较超声波辅助萃取法提高了5～10%，微波辅助提取法提高了10～15%，水浴浸提法提高了16%左右。

一种灵芝多糖的综合提取方法，包括下列步骤:

1.将灵芝精选、水浴后除梗、干燥、粉碎后，过筛（80目），得到灵芝干粉，采用石油醚进行脱脂，干燥待用。

2.取灵芝超微粉体与水质量比1:20～140混合，在温度20℃～100℃水浸泡，用A～F（10000～28000r/min）档高速剪切1～7min，剪切离心后，得到上清液与沉淀物，取上清液，浓缩、醇沉、绢布过滤干燥得到灵芝多糖粉。

3.本发明所述加水浸泡时，加水量为灵芝干重的60～120倍，水浴温度50℃～70℃，水浴时间为10～20min后清洗除梗。

4.本法所述滤液减压浓缩的真空度为0.08～0.09MPa，温度为65～85℃。

5.本法所述料水比1:20～140，20～100℃浸泡时间20～60min高速剪切从A～F（10000～28000r/min）档剪切1～7min。

6.本法所述醇沉用3倍体积的95%乙醇醇析24h，反复将沉淀水溶性多糖醇析。

7.本法所述醇沉后沉淀分别用丙酮、乙醚洗涤。

8.本法所述真空干燥的真空压力为0.09～0.10MPa，温度为60～75℃，干燥至水分的重量百分含量小于6%。

9.本法所述喷雾干燥时，进风温度控制在165～175℃，出风温度控制在70～80℃。

10.本发明以灵芝为原料，采用超微粉碎结合高速剪切协同作用于灵芝子实体，提高多糖的得率，发明的技术要点在于超微粉碎结合高速剪切协同作用，促使多糖有效溶出，得到的多糖纯度高、活性破坏小。

本发明的有益效果主要体现在:

1.所制得产品纯度高，其中多糖含量可高达75%以上，且得率较高。

2.针对灵芝细胞壁质地坚韧，细胞壁内所含有的多糖类物质很难透过细胞壁，筛选适用于此的超微粉碎和高剪切技术协同处理工艺，可有效破壁，灵芝粗多糖的得率可达30.84%，比传统的热水浸提机械式粉碎粗粉得到的粗多糖提高了18.31倍。工艺条件温和，不易损坏多糖结构，绿色环保，符合保健食品的生产要求。

3.采用高剪切技术应用到灵芝多糖的制备中，在剪切后确保稳定快速的提取速度，大大缩短工艺时间，提纯过程中的同时亦对样液进行浓缩，便于工业化生产。较超声波辅助萃取法提高了5～10%，微波辅助提取法提高了10～15%，水浴浸提法提高了18%左右

实施例：

实施例1

本实施方式中灵芝多糖的提取工艺流程如下所示。

灵芝→清洗→烘干→粉碎→过筛（80目）→石油醚脱脂→烘干→灵芝粉→按料水比加蒸馏水→水浴→机器提取→离心→无水乙醇醇沉→绢布过滤→冷冻干燥→灵芝多糖

（1）灵芝粉碎工艺

取100g的灵芝，经中药粉碎机粉碎后，先用80目标准筛进行筛分，然后把筛下物采用超微粉碎机进行粉碎，调控超微粉碎机风机转速为16000r/min，得到灵芝超微粉体。

（2）灵芝多糖的提取

取步骤（1）得到的灵芝超微粉体1g，料液比1：20～1：120ml，在水浴温度为20～

100℃的条件下浸提30～60min后，用高速剪切分散乳化机乳化1～5min，档位设置为A～G档，4000r/min离心10min，弃去残渣，保留上清液。开启真空泵及循环水冷却泵，待真空度升至0.04MPa时，继续抽真空，待真空度至0.08MPa时，水浴锅的温度80℃，控制真空度在0.08～0.09MPa之间。灵芝多糖的真空干燥时，真空压力控制为0.09～0.10MPa，温度为60℃，干燥至水分的重量百分含量小于6%，大约需要24小时

（3）旋转蒸发浓缩

开启真空泵及循环水冷却泵，待真空度升至0.04MPa时，继续抽真空，待真空度至0.08MPa时，水浴锅的温度80℃，控制真空度在0.08～0.09MPa之间。

（4）4醇沉

醇沉用1～3倍体积的95%～无水乙醇醇析24h，反复将沉淀水溶醇析。醇沉后沉

淀分别用有机溶剂洗涤。

（5）灵芝多糖的干燥

灵芝多糖的真空干燥时，真空压力控制为0.09-0.10MPa，温度为60～75℃，干燥至水分的重量百分含量小于6%，大约需要24小时。喷雾干燥时，进风温度控制在165～175℃，出风温度控制在70～80℃。干燥最终的得到的灵芝多糖得率为28.08%

实施例2

本实施例与实施例1不同的是：步骤（2）料液比1：80ml，水浴温度86℃，水浴时间为60min，用高速剪切乳化技术机E档(22000r/min)，高速剪切4min。其它与实施例1相同。干燥后得到灵芝多糖最佳0.2675g，得到多糖含量81.37%，多糖得率28.45%。

实施例3：

本实施例与实施例1不同的是：步骤2)料液比1：100ml，水浴温度100℃，水浴时间为30min，用高速剪切乳化技术机E档(22000r/min)，高速剪切5min。其它与实施例1相同。干燥后得到灵芝多糖最佳0.2613g，得到多糖含量82.14%，多糖得率28.15%。

实施例4：

本实施例与实施例1不同的是：步骤2)料液比1：80ml，水浴温度100℃，水浴时间为60min，用高速剪切乳化技术机D档(18000r/min)，高速剪切6min。其它与实施例1相同。干燥后得到灵芝多糖最佳0.2689g，得到多糖含量81.69%，多糖得率27.65%。

Claims

1.一种新型的灵芝多糖的提取方法，其特征在于采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，首先取灵芝超微粉体与水质量比1:20～1:140混合，在温度20～100℃水浸泡，浸泡时间为30-60min。

2.用高速剪切乳化技术机A～G档高速剪切1～6min，剪切离心后，得到上清液与沉淀物，取上清液，浓缩、醇沉、过滤干燥得到灵芝多糖粉。

3.根据权利要求1所述的采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，其特征在于所述加水水浴时，加水量为灵芝干重的80倍，水浴温度86℃，水浴时间为60min，用高速剪切乳化技术机E档(22000r/min)，高速剪切5min。

4.根据权利要求1所述的采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，其特征在于所述加水水浴时，加水量为灵芝干重的100倍，水浴温度100℃，水浴时间为30min，用高速剪切乳化技术机E档(22000r/min)，高速剪切5min。

5.根据权利要求1所述的采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，其特征在于所述加水水浴时，加水量为灵芝干重的80倍，水浴温度100℃，水浴时间为60min，用高速剪切乳化技术机D档(18000r/min)，高速剪切6min。

6.根据权利要求1所述的采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，其特征在于所述滤液减压浓缩的真空度为0.08-0.09MPa，温度为65-85℃。

7.根据权利要求1所述的采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，其特征在于所述醇沉用3倍体积的95%乙醇醇析24h，反复将沉淀水溶醇析。

8.根据权利要求1所述的采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，其特征在于所述醇沉后沉淀分别用丙酮、乙醚洗涤。

9.根据权利要求1所述的采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，其特征在于所述真空干燥的真空压力为0.09-0.10MPa，温度为60-75℃，干燥至水分的重量百分含量小于6%。

10.根据权利要求1所述的采用高速剪切乳化技术提取灵芝多糖，其特征在于所述喷雾干燥时，进风温度控制在175±3℃，出风温度控制在75±3℃。