CN116196346B - 一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，该方法利用了预处理、水提取、醇提取、浸提取、浓缩干燥的工艺步骤，按照一定的步骤和严格pH的控制，实现对杜仲皮、叶中活性成分的依次提取；其中，预处理采用微波加热的方式，可以使得原料内外同步加热，通过微波加热使得杜仲皮、叶中的胞内酶分解；由于杜仲皮、叶内部和表面的水分的排出速率不同，由于内部慢于表面，通过通入蒸汽，使得杜仲皮、叶的表面的水分增加，保证了杜仲皮、叶内部和表面的水排出率基本一致；预处理在分解胞内酶分解和排水的同时，减少了杜仲皮、叶的活性成分的损失。采用一套提取工艺路线，提取过程极大简化，成本也极大降低。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法。
背景技术
杜仲，系杜仲科杜仲属植物，为我国特有的经济树种。其主要化学成分为木脂素类、环烯醚萜类、苯丙素类、多糖、黄酮等化合物，具有消炎抑菌、镇静止痛、利尿、补肾降压、增强免疫功能及抗癌、抗疲老、抗衰老、减肥等诸多功效。
由于对杜仲皮、叶的预处理对于总活性成分的含量影响较大，现有技术中采取自然干燥的方式，会使得杜仲皮、叶中的胞内酶对活性物质的分解。现有技术中还存在一种采用蒸汽处理杜仲皮、叶的方式，虽然使用蒸汽处理会使得杜仲皮、叶中GA、GP、CGA、PG和SG提取含量有所增加，但由于杜仲皮、叶内部和表面的温度和排水速率不同，过热蒸汽可能导致杜仲皮、叶中总活性成分损失。现有技术中还存在水提取、醇提取等单一提取方法，但是这类方法难以做到对总活性成分的完全提取。且提取效率不高。
因此，有必要提供一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，包括以下步骤：
S1、以杜仲皮、叶为原料，使用微波加热和蒸汽处理结合的方式处理原料，继续采用微波加热和真空处理结合的方式处理原料，处理后粉碎过筛得到粉末；
S2、将粉末加入水后，调节pH至6.5～7.0，搅拌过滤取滤液，得到第一富含液；
S3、将S2中的沉淀物加入乙醇，调节pH至4.5～5.5搅拌过滤取滤液，得到第二富含液；将上述沉淀物再次加入乙醇，调节pH至7.5～8.5，搅拌过滤取滤液，得到第三富含液；
S4、将S3的沉淀物加入正己烷、正丁醇和水的混合溶液，在微波辅助的条件下浸提，得到第四富含液；
S5、将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液浓缩和干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。
本发明一个较佳实施例中，在所述S2中，水提取的温度为35℃～45℃，时间为1～2h；其中水和原料的混合比为8～15：1。
本发明一个较佳实施例中，所述S2和S3步骤，重复若干次。
本发明一个较佳实施例中，在S1中，将杜仲皮、叶在微波加热的条件下处理10～20min，使得原料由常温升温至80℃～90℃，其中微波频率为180MHz～200MHz；将原料在同一装置中，升高微波频率，使得原料升温至90℃～100℃，处理10～20min，同时向原料的表面通入蒸汽，蒸汽的温度为90℃～100℃，其中升高微波频率为250Hz～300Hz；
将蒸汽排出后抽真空，继续微波加热，处理10～20min，使得原料在80℃～100℃的温度下脱水，微波频率为180MHz～200MHz。
本发明一个较佳实施例中，在所述S3中，醇提取的料液比为10～15：1，且醇提取的温度为40℃～70℃。
本发明一个较佳实施例中，在S3中，采用超声配合醇提取的方法，超声功率为300～500W。
本发明一个较佳实施例中，在S5中，将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液混合浓缩前，将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液的pH调节至中性。
本发明一个较佳实施例中，在S5中，采用三效浓缩器浓缩混合富含液，并采用低温干燥法进行干燥处理。
本发明一个较佳实施例中，在所述S4中，混合溶液和沉淀物的比例为8～12：1。
本发明一个较佳实施例中，所述杜仲皮、叶为4、5和7月的新鲜杜仲皮、叶。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
(1)本发明提供了一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，该方法利用了预处理、水提取、醇提取、浸提取、浓缩干燥的工艺步骤，按照一定的步骤和严格pH的控制，实现对杜仲皮、叶中活性成分的依次提取；采用一套提取工艺路线，提取过程极大简化，成本也极大降低。
(2)本发明预处理第一阶段的前期采用微波加热的方式，可以使得原料内外同步加热，通过微波加热使得杜仲皮、叶中的胞内酶分解；由于杜仲皮、叶内部和表面的水分的排出速率不同，由于内部慢于表面，在第一阶段的后期向杜仲皮、叶的表面通入蒸汽，使得杜仲皮、叶的表面的水分增加，保证了杜仲皮、叶内部和表面的水排出率基本一致，避免内部和表面产生拉应力，造成杜仲皮、叶的干缩，影响后续对杜仲皮、叶的活性成分的提取。本发明的第二阶段，利用真空降低杜仲皮、叶中水分的沸点，使得杜仲皮、叶内部和表面的水分同步快速去除。相对于现有技术，本发明中的预处理在分解胞内酶分解和排水的同时，减少了杜仲皮、叶的活性成分的损失。
(3)本发明中采用两次醇提取，第一次醇提取中，选择pH低于7.0的酸性乙醇(pH为4.5～5.5)，酸性条件下可以加快碱性活性物质的溶解速度，并且可以去除部分半纤维素，使得细胞壁更加柔软，使得后续活性物质更容易提取。此外，酸性乙醇还可以将其中的生物碱盐反应并析出，减少杂质产生。第二次纯提取过程中，由于黄酮类化合物、多酚和绿原酸等活性物质，显酸性，将醇的pH调节至7.5～8.5，进而加快活性物质的溶解。
(4)本发明中采用微波辅助的方式，微波辅助的时间为20～30min，超声波的超声空化效应能够加快溶剂渗透到杜仲皮、叶细胞中，从而提高萃取效率并且防止提取物降解，减少了溶剂的使用量、提取时间短并且节约原料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1是本发明的优选实施例的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，包括以下步骤：
S1、原料预处理：以杜仲皮、叶为原料，使用微波加热和蒸汽处理结合的方式处理原料，继续采用微波加热和真空处理结合的方式处理原料，处理后粉碎过筛得到粉末；
S2、水提取：将粉末加入水后，调节pH至6.5～7.0，搅拌过滤取滤液，得到第一富含液；
S3、醇提取：将S2中的沉淀物加入乙醇，调节pH为4.5～5.5搅拌过滤取滤液，得到第二富含液；将上述沉淀物再次加入乙醇，调节pH至7.5～8.5，搅拌过滤取滤液，得到第三富含液；
S4、浸提：将S3的沉淀物加入正己烷、正丁醇和水的混合溶液，在微波辅助的条件下浸提，得到第四富含液；
S5、浓缩干燥：将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液浓缩和干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。
本发明中S1中，由于杜仲中生物活性成分含量随季节变化而变化，杜仲皮、叶的最佳采收季节分别为4、5和7月，其中的生物活性成分含量较大。本发明中优选为4、5和7月的杜仲皮、叶。此外，本发明的杜仲皮、叶为现采现提取的杜仲皮、叶。
本发明中S1中，由于对杜仲皮、叶的预处理对于总活性成分的含量影响较大，现有技术中采取自然干燥的方式，会使得杜仲皮、叶中的胞内酶对活性物质的分解。现有技术中还存在一种采用蒸汽处理杜仲皮、叶的方式，但是单一的蒸汽处理会使得杜仲皮、叶的内部和表面的含水量和温度相差较大，而充分去除胞内酶需要较长时间，而过热蒸汽会造成杜仲皮、叶中总活性成分的降低。
本发明中的微波加热是以原料吸收微波能是原料中极性分子与微波电磁场相互作用的结果，在外加交变电磁场作用下，原料内极性分子极化并随外加交变电磁场极性变更而交变取向，极性分子因频繁相互间摩擦损耗，使电磁能转化为热能等为原理来加热原料。
在S1中的第一阶段，将杜仲皮、叶在微波加热的条件下处理10～20min，使得原料由常温升温至80℃～90℃，其中微波频率为180MHz～200MHz；将原料在同一装置中，升高微波频率，使得原料升温至90℃～100℃，处理10～20min，同时向原料的表面通入蒸汽，蒸汽的温度为90℃～100℃，其中升高微波频率为250Hz～300Hz。
在S1中的第二阶段，将蒸汽排出后抽真空，继续微波加热，处理10～20min，使得原料在80℃～100℃的温度下脱水，微波频率为180MHz～200MHz。
本发明中第一阶段的前期采用微波加热的方式，可以使得原料内外同步加热，通过微波加热使得杜仲皮、叶中的胞内酶分解；由于杜仲皮、叶内部和表面的水分的排出速率不同，由于内部慢于表面，在第一阶段的后期向杜仲皮、叶的表面通入蒸汽，使得杜仲皮、叶的表面的水分增加，保证了杜仲皮、叶内部和表面的水排出率基本一致，避免内部和表面产生拉应力，造成杜仲皮、叶的干缩，影响后续对杜仲皮、叶的活性成分的提取。本发明的第二阶段，利用真空降低杜仲皮、叶中水分的沸点，使得杜仲皮、叶内部和表面的水分同步快速去除。
本发明中经过微波加热和蒸汽处理，和微波加热和真空处理后，得到含水量为13％～14％的杜仲皮、叶，粉碎球磨，过60目筛，得到杜仲皮、叶干燥粉末。
本发明中球磨工艺为每1000g加入30～50颗研磨球，研磨球的直径为5～8mm，研磨时间为10～15min，转速为150～200r/min。随着球磨的时间增长，杜仲皮、叶干燥粉末的平均颗粒逐渐减小。
本发明S2中在粉末中加入水，水作为提取溶剂时，适合将杜仲皮、叶中易溶于水的活性物质提取，如桃叶珊瑚苷、多糖等。本发明S2中水提取的温度为35℃～45℃，时间为1～2h。其中水和原料的混合比为8～15：1。
本发明中水提取的步骤可以重复多次。
本发明S3中采用两次醇提取，第一次醇提取中，选择pH低于7.0的酸性乙醇(pH为4.5～5.5)，酸性条件下可以加快碱性活性物质的溶解速度，并且可以去除部分半纤维素，使得细胞壁更加柔软，使得活性物质更容易提取。此外，酸性乙醇还可以将其中的生物碱盐反应并析出，减少杂质产生。
第二次纯提取过程中，由于黄酮类化合物、多酚和绿原酸等活性物质，显酸性，将醇的pH调节至7.5～8.5，进而加快活性物质的溶解。
本发明本发明中乙醇是体积分数为60％～90％的乙醇。
本发明中醇提取的料液比为10～15：1，且醇提取的温度为40℃～70℃。
在S3中，采用超声配合醇提取的方法，超声功率为300～500W。
本发明中醇提取的步骤可以重复多次。
本发明S4中，正己烷、正丁醇和水均不相溶或微溶，正己烷、正丁醇和水是极性依次增大的三种极性组分，用以提取沉淀物种的不同活性成分。
本发明中浸提的温度为40℃～60℃，提取时间为6～12h。
本发明S4中采用微波辅助的方式，微波辅助的时间为20～30min，超声波的超声空化效应能够加快溶剂渗透到杜仲皮、叶细胞中，从而提高萃取效率并且防止提取物降解，减少了溶剂的使用量、提取时间短并且节约原料。
本发明S5中，将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液混合浓缩前，需要将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液的pH调节至中性。本发明中采用三效浓缩器浓缩混合富含液，并采用低温干燥法进行干燥处理。
实施例1
本实施例提供了一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，包括以下步骤：S1、原料预处理：以杜仲皮、叶为原料，将杜仲皮、叶在微波加热的条件下处理15min，使得原料由常温升温至85℃，其中微波频率为190MHz；将原料在同一装置中，升高微波频率，使得原料升温至90℃，处理15min，同时向原料的表面通入蒸汽，蒸汽的温度为95℃，其中升高微波频率为260Hz；将蒸汽排出后抽真空，继续微波加热，处理15min，使得原料在90℃的温度下脱水，微波频率为190MHz；得到含水量为13％的杜仲皮、叶，粉碎球磨，过60目筛，得到杜仲皮、叶干燥粉末；S2、水提取：将粉末加入水后，水和原料的混合比为10：1，调节pH至7.0，搅拌过滤取滤液，水提取的步骤三次，得到第一富含液；S3、醇提取：将S2中的沉淀物加入70％乙醇，调节pH为5.0，在搅拌过滤取滤液，得到第二富含液；将上述沉淀物再次加入乙醇，调节pH至7.5～8.5，搅拌过滤取滤液，得到第三富含液；其中，醇提取的料液比为15：1，且醇提取的温度为60℃；S4、浸提：将S3的沉淀物加入正己烷、正丁醇和水的混合溶液，混合溶液和沉淀物的比例为12：1，在500W的微波辅助的条件下浸提下8h，温度保持在40℃，得到第四富含液；S5、浓缩：将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液调节至中性后混合浓缩和低温干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。
实施例2
本实施例提供了一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，包括以下步骤：以杜仲皮、叶为原料，将杜仲皮、叶在微波加热的条件下处理15min，使得原料由常温升温至85℃，其中微波频率为190MHz；将原料在同一装置中，升高微波频率，使得原料升温至90℃，处理15min，同时向原料的表面通入蒸汽，蒸汽的温度为95℃，其中升高微波频率为260Hz；将蒸汽排出后抽真空，继续微波加热，处理15min，使得原料在90℃的温度下脱水，微波频率为190MHz；得到含水量为13％的杜仲皮、叶，粉碎球磨，过60目筛，得到杜仲皮、叶干燥粉末；将粉末加入水后，水和原料的混合比为10：1，调节pH至7.0，搅拌过滤取滤液，水提取的步骤三次，得到富含液；将富含液混合浓缩和低温干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。
实施例3
S1、以杜仲皮、叶为原料，采用120℃蒸汽处理1h，得到含水量为13％的杜仲皮、叶，粉碎球磨，过60目筛，得到杜仲皮、叶干燥粉末；S2、水提取：将粉末加入水后，水和原料的混合比为10：1，调节pH至7.0，搅拌过滤取滤液，水提取的步骤三次，得到第一富含液；S3、醇提取：将S2中的沉淀物加入70％乙醇，调节pH为5.0，在搅拌过滤取滤液，得到第二富含液；将上述沉淀物再次加入乙醇，调节pH至7.5～8.5，搅拌过滤取滤液，得到第三富含液；其中，醇提取的料液比为15：1，且醇提取的温度为60℃；S4、浸提：将S3的沉淀物加入正己烷、正丁醇和水的混合溶液，混合溶液和沉淀物的比例为12：1，在500W的微波辅助的条件下浸提下8h，温度保持在40℃，得到第四富含液；S5、浓缩：将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液调节至中性后混合浓缩和低温干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。
实施例4
S1、原料预处理：以杜仲皮、叶为原料，将杜仲皮、叶在微波加热的条件下处理15min，使得原料由常温升温至85℃，其中微波频率为190MHz；将原料在同一装置中，升高微波频率，使得原料升温至90℃，处理15min，同时向原料的表面通入蒸汽，蒸汽的温度为95℃，其中升高微波频率为260Hz；将蒸汽排出后抽真空，继续微波加热，处理15min，使得原料在90℃的温度下脱水，微波频率为190MHz；得到含水量为13％的杜仲皮、叶，粉碎球磨，过60目筛，得到杜仲皮、叶干燥粉末；S2、将原料加入70％乙醇，调节pH为5.0，在搅拌过滤取滤液，得到第一富含液；将上述沉淀物再次加入乙醇，调节pH至7.5～8.5，搅拌过滤取滤液，得到第二富含液；其中，醇提取的料液比为15：1，且醇提取的温度为60℃；S3、浓缩：将第一富含液和第二富含液调节至中性后混合浓缩和低温干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。
实施例5
S1、原料预处理：以杜仲皮、叶为原料，将杜仲皮、叶在微波加热的条件下处理15min，使得原料由常温升温至85℃，其中微波频率为190MHz；将原料在同一装置中，升高微波频率，使得原料升温至90℃，处理15min，同时向原料的表面通入蒸汽，蒸汽的温度为95℃，其中升高微波频率为260Hz；将蒸汽排出后抽真空，继续微波加热，处理15min，使得原料在90℃的温度下脱水，微波频率为190MHz；得到含水量为13％的杜仲皮、叶，粉碎球磨，过60目筛，得到杜仲皮、叶干燥粉末；S2、浸提：将原料加入正己烷、正丁醇和水的混合溶液，混合溶液和沉淀物的比例为12：1，在500W的微波辅助的条件下浸提下8h，温度保持在40℃，得到富含液；S3、浓缩：将富含液调节至中性后混合浓缩和低温干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。
本发明接下来以总黄酮、总多酚和总多糖为活性成分分析为例，验证实施例1-5中活性成分的含量。将实施例1-5中得到的杜仲总活性成分提取物浸膏采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定总黄酮含量、采用福林-酚比色法测定总多酚、采用硫酸-苯酚法进行显色反应测定总多糖。
具体地，采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定总黄酮含量为：精确称取芦丁对照品20mg，加70％乙醇溶液定容于100mL容量瓶中，得0.2mg/mL标准液。配制质量浓度梯度：分别为0、0.004、0.0160、0.0280、0.0400、0.0480和0.0640mg/mL。分别移取标准溶液0、0.2、0.8、1.4、2.0、3.2mL芦丁标准液分置于7个10mL容量瓶中，用70％甲醇定容至刻度。准确移取上述样品溶液1.44mL，70％乙醇0.64mL，5％亚硝酸钠溶液0.4mL，混匀，放置6min，再加10％硝酸铝溶液0.4mL，混匀，放置6min，加4％氢氧化钠溶液4mL，摇匀，静置12min。以70％乙醇溶液为空白溶液，在510nm处用酶标仪测吸光度。
样品测定方法为分别吸取测试乙醇提取样品液0、75、100、125、150、175uL，正丁醇提取液样品0、20、30、40、50ul，稀释10倍后水提取液样品0、75、100、125uL，正己烷提取液样品0、20、30、40、50、60、70uL于10mL量瓶中，后续加样及测定方法同标曲，计算提取样品液中总黄酮含量。根据提取样品液总黄酮含量计算提取总黄酮提取率。
总黄酮提取率计算公式如下：
式中：X为总黄酮提取率，％；C为根据标准曲线计算所得总黄酮质量浓度，mg/mL；V1为提取液的样品配置体积，mL；V2为从母液取样体积，mL；m为样品质量，g。
精密称取2.75mg没食子酸对照品，置于25mL容量瓶中，蒸馏水溶解并定容，摇匀，配成浓度为0.11mg/mL的没食子酸对照品储备溶液。
精密吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL没食子酸对照品储备溶液分别置于10mL容量瓶中，加入6mL蒸馏水，混匀，再加入0.5mL福林酚试剂，摇匀，放置5min，再加入1.5mlL10％碳酸钠溶液，加蒸馏水至刻度10mL定容，混匀。避光在暗处放置1.5h，于波长760nm处测定吸光度值，平行此操作3次后取平均值。
其中样品中总多酚的测定方法为：分别吸取乙醇提取液0、70、80、90、100uL，正丁醇提取0、60、70、80、90uL，水提取液0、20、30、40uL，正己烷提取液350、400、450、500uL于10mL容量瓶，后续加样测定方法同标曲，其中正己烷提取液为5mL体系，并计算总多酚含量及提取率。总多酚提取率计算公式如下：
式中：X为总多酚提取率，％；C为根据标准曲线计算所得总多酚质量浓度，mg/mL；V1为提取液的样品配置体积，mL；V2为从母液取样体积，mL；m为样品质量，g。
常温下，精密称取105℃干燥至恒质量的无水葡萄糖10.0mg，置于100mL容量瓶中，加水配制成0.1mg/mL的葡萄糖对照品溶液。
分别用移液枪精密吸取40、80、120、160、200、240uL葡萄糖对照品溶液置于试管中，加蒸馏水至0.4mL，同时精密量取蒸馏水0.4mL置于另一柱塞试管中作为空白对照，各管分别加5％苯酚溶液0.1mL(临用时配制)，摇匀，然后迅速加入浓硫酸0.5mL，立即摇匀室温放置5min后，置沸水浴中加热20min进行显色反应，取出，置于冰水浴中降温5min终止反应，在490nm波长处测定吸光度。平行此操作3次后取平均值。
样品中总多糖测定方法为：吸取正己烷0、30、40、50、60、70、80uL，乙醇提取液0、10、20、30uL，稀释10倍水提取物吸取0、10、20、30、40uL，正丁醇提取物0、20、30、40、50uL，后续加样及测定方法同标曲，其中乙醇，正丁醇，水提取液为5mL体系。
总多糖提取率计算公式如下：
式中：X为总多糖提取率，％；C为根据标准曲线计算所得总多糖质量浓度，mg/mL；V1为提取液的样品配置体积，mL；V2为从母液取样体积，mL；m为样品质量，g。
其中，杜仲皮、叶不同极性溶剂分步提取物中的总黄酮、总多酚、总多糖含量测定经回归分析后，质量浓度与吸光度呈良好线性正相关，且回归均达到极显著水平。
表1实施例1-3中杜仲皮、叶提取物中主要活性成分含量分析
实施例1为本发明的优选实施例，实施例2为本发明中采用预处理和水提取工艺步骤的实施例，实施例3为采用现有技术中高温蒸汽法处理的实施例，实施例4为本发明预处理和醇提取工艺步骤的实施例，实施例5为本发明预处理和浸提工艺步骤的实施例。
由表1可知，实施例1-5中杜仲皮、叶提取物中的总黄酮、总多酚、总多糖及总活性成分含量差异明显。其中，实施例3与实施例1和实施例2相比，总黄酮、总多酚、总多糖及总活性成分含量均较少，其主要原因在于实施例3预处理中较多主要活性成分损失于过热蒸汽中，导致后续的各种提取均少于单一的水提取工艺。实施例1、实施例2、实施例4和实施例5验证了采用单一提取和复合工艺提取下总黄酮、总多酚、总多糖及总活性成分含量差异，其中实施例4和实施例5尤为明显。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
Claims (4)
1.一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以杜仲皮、叶为原料，使用微波加热和蒸汽处理结合的方式处理原料，继续采用微波加热和真空处理结合的方式处理原料，处理后粉碎过筛得到粉末；
该步骤具体包括：将杜仲皮、叶在微波加热的条件下处理10～20min，使得原料由常温升温至80℃～90℃，其中微波频率为180MHz～200MHz；将原料在同一装置中，升高微波频率，使得原料升温至90℃～100℃，处理10～20min，同时向原料的表面通入蒸汽，蒸汽的温度为90℃～100℃，其中升高微波频率为250Hz～300Hz；将蒸汽排出后抽真空，继续微波加热，处理10～20min，使得原料在80℃～100℃的温度下脱水，微波频率为180MHz～200MHz；
S2、将粉末加入水后，调节pH至6.5～7.0，搅拌过滤取滤液，得到第一富含液；其中水和原料的混合比为8～15：1，水提取的温度为35℃～45℃，时间为1～2h；
S3、将S2中的沉淀物加入体积分数为60%～90%的乙醇，调节pH至4.5～5.5搅拌过滤取滤液，得到第二富含液；将上述沉淀物再次加入体积分数为60%～90%的乙醇，调节pH至7.5～8.5，搅拌过滤取滤液，得到第三富含液；其中，醇提取的料液比为10～15：1，且醇提取的温度为40℃～70℃；
S4、将S3的沉淀物加入正己烷、正丁醇和水的混合溶液，混合溶液和沉淀物的比例为8～12：1，在超声功率为300～500W的微波辅助的条件下浸提，得到第四富含液；
S5、将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液浓缩和干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。
2.根据权利要求1所述的一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，其特征在于：在S5中，将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液混合浓缩前，将第一富含液、第二富含液、第三富含液和第四富含液的pH调节至中性。
3.根据权利要求1所述的一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，其特征在于：在S5中，采用三效浓缩器浓缩混合富含液，并采用低温干燥法进行干燥处理。
4.根据权利要求1所述的一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法，其特征在于：所述杜仲皮、叶为4、5和7月的新鲜杜仲皮、叶。
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| 杜仲胶的提取方法研究进展;杨凤等;高分子材料科学与工程(第04期);182-187、195页 * |
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