CN109161033A - 一种快速提取杜仲橡胶的方法 - Google Patents

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杨洪
代龙军
邓治
候岚菲
林奕冬
王笛菲
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract

本发明公开了一种快速提取杜仲橡胶的方法。它包括如下步骤：1)在室温条件下，将粉碎后的杜仲树翅果的果皮在碱液中水解，得到杜仲橡胶粗胶；2)在所述室温条件下，将所述杜仲橡胶粗胶用有机溶剂萃取1～3次，分离有机相，得到含胶溶液；3)将所述含胶溶液静置冷却，析胶，即得到杜仲橡胶。本发明提取杜仲橡胶的周期短，使用的有机溶剂少，具有节约成本，环保的特点。

Description

一种快速提取杜仲橡胶的方法
技术领域
本发明涉及一种快速提取杜仲橡胶的方法，属于橡胶提取技术领域。
背景技术
杜仲树是我国特有名贵经济树种，也是重要的优质胶源树种。杜仲树根、茎、叶、果皮等部位均含有杜仲橡胶，其中果皮的含胶量最高达15％～18％。杜仲橡胶与天然橡胶(产自橡胶树)具有相同的化学组成，但是天然橡胶为顺式-聚异戊二烯，常温下为柔软的弹性体，而杜仲橡胶是反式-聚异戊二烯，常温下为易结晶的硬质塑料。由于两者性能不同，结合二者特性优势将杜仲橡胶和天然橡胶按一定比例共混能够提升复合材料的优异特性，可以满足仿生医学、工程机械等高端领域的应用需求。
杜仲橡胶与天然橡胶虽都是以异戊二烯为单体的高分子聚合物，但由于杜仲橡胶以丝状固态存在于含胶细胞中，因此不能像天然橡胶那样通过割胶收集而需要通过连续的提取工艺获取。目前，杜仲橡胶的提取主要有化学溶剂法、碱液浸提法、微生物发酵法和生物酶解法。然而，这些提取方法都存在着溶剂消耗严重、成本高、步骤繁琐、耗时长等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速提取杜仲橡胶的方法，本发明提取杜仲橡胶的周期短，使用的有机溶剂少，具有节约成本，环保的特点。
本发明提供的一种快速提取杜仲橡胶的方法，包括如下步骤：1)在室温条件下，将粉碎后的杜仲树翅果的果皮在碱液中水解，得到杜仲橡胶粗胶；
2)在所述室温条件下，将所述杜仲橡胶粗胶用有机溶剂萃取1～3次，分离有机相，得到含胶溶液；
3)将所述含胶溶液静置冷却，析胶，即得到杜仲橡胶。
上述的方法中，所述杜仲树翅果的果皮采用机械法将杜仲树翅果果仁和果皮分离得到；
所述粉碎后的杜仲树翅果的果皮的粒径可为5～10目。
上述的方法中，步骤1)中，在所述碱液中水解的步骤如下：所述粉碎后的杜仲树翅果的果皮依次在质量百分含量为1～10％的所述碱液和质量百分含量为15～20％的所述碱液中处理；在质量百分含量为15～20％的所述碱液中处理即在质量百分含量为1～10％的所述碱液中加入碱使其浓度增加至所需浓度即可；优选在依次在质量百分含量为5％的所述碱液和质量百分含量为15％的所述碱液中处理；质量百分含量为15％的所述碱液处理时，是在质量百分含量为5％的所述碱液中加入碱使其浓度增加至15％后处理。
上述的方法中，步骤1)中，用所述质量百分含量为1～10％的所述碱液处理的时间可为1～2h，具体可为1h或1～1.5h；
所述质量百分含量为15～20％的所述碱液中处理的时间可为30min～1h，具体可为30min或30min～50min。
上述的方法中，所述碱液为NaOH溶液和/或KOH溶液；
所述有机溶剂包括石油醚、环己烷、甲苯、氯仿、四氯化碳和苯中至少一种。
上述的方法中，所述杜仲树翅果的果皮与所述有机溶剂的质量体积比可为1g:10～30mL，具体可为1g:15mL、1g:10～15mL、1g:15～30mL或1g:12～18mL；
所述分离有机相的方法为200目以上不锈钢网过滤或3000～5000rmp离心3～5min分离。
上述的方法中，所述静置冷却的温度可为-10℃～-20℃，时间可为5～20min，具体可为15min。
上述的方法中，步骤1)中在所述水解后还包括过滤所述杜仲橡胶粗胶并洗涤至中性的步骤。
上述的方法中，步骤3)中还包括干燥所述杜仲橡胶的步骤；
所述干燥的温度可为50～80℃，具体可为60℃、50～60℃、60～80℃或50～70℃，时间可为25～50min，具体可为30min、25～30min、30～50min或25～40min。
上述的方法中，步骤3)中还包括分离所述杜仲橡胶后回收所述有机溶剂的步骤，回收的有机溶剂，以进行重复利用。
本发明中，所述室温是本领域人员公知的常识，指的是10～30℃。
本发明具有以下优点：
1、杜仲树翅果的果皮经碱液水解后直接用于常温浸提，3～4小时即可完成全部提取过程并获得杜仲橡胶精胶，具有提取周期短的优点。
2、杜仲橡胶精胶萃取过程在常温下进行，该方法对设备的要求比回流提取法低，亦不产生废水污染。因此设备投资较低，提取成本较低。
3、浸提液经低温冷却后，杜仲橡胶即可大量析出，无需再加入有机溶剂，并且可分离回收有机溶剂，以重复利用，具有环保的特点。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、
1、采用机械法将杜仲树翅果果仁和果皮分离，得到的果皮进行粉碎，5～10目网筛过筛。
2、将过筛后的果皮在25℃下用质量百分含量为5％的NaOH溶液处理1h，再向处理液中加入NaOH使NaOH质量百分含量为15％，继续处理30min，过滤并洗涤至中性，得到杜仲橡胶粗胶。
3、在25℃下向杜仲橡胶粗胶中加入有机溶剂石油醚萃取杜仲橡胶精胶，过滤分离含胶溶液，重复一次，合并两次溶液。
4、将得到的含胶溶液置于-10℃至-20℃，冷却15min，析胶。
5、将析出的杜仲橡胶捞出，并回收石油醚，60℃干燥30min得杜仲橡胶精胶。
所得胶用韦氏鉴别法鉴定后显蓝色，以说明为本发明得到的确定为杜仲橡胶。
按国标GB/T 8086-2008提供的方法测定质量分数为92.69％。
实施例2、
1、采用机械法将杜仲树翅果果仁和果皮分离，得到的果皮进行粉碎，5～10目网筛过筛。
2、将过筛后的果皮在室温下用质量分数为5％的NaOH溶液处理1h，再向处理液中加入NaOH使NaOH浓度为15％，继续处理30min，过滤并洗涤至中性，得到杜仲橡胶粗胶。
3、在25℃下向杜仲橡胶粗胶中加入有机溶剂环己烷萃取杜仲橡胶精胶，过滤分离含胶溶液，重复一次，合并两次溶液。
4、将得到的含胶溶液置于-10℃至-20℃，冷却15min，析胶。
5、将析出的杜仲橡胶捞出，并回收环己烷，60℃干燥30min得杜仲橡胶精胶。
所得胶用韦氏鉴别法鉴定后显蓝色，说明为杜仲橡胶。
按国标GB/T 8086-2008提供的方法测定质量分数为91.81％。
实施例3、
1、采用机械法将杜仲树翅果果仁和果皮分离，得到的果皮进行粉碎，5～10网筛过筛。
2、将过筛后的果皮在25℃下用质量分数为5％的NaOH溶液处理1h，再向处理液中加入NaOH使NaOH浓度为15％，继续处理30min，过滤并洗涤至中性，得到杜仲橡胶粗胶。
3、在25℃下向杜仲橡胶粗胶中加入有机溶剂苯萃取杜仲橡胶精胶，过滤分离含胶溶液，重复一次，合并两次溶液。
4、将得到的含胶溶液置于-10℃至-20℃，冷却15min，析胶。
5、将析出的杜仲橡胶捞出，并回收苯，60℃干燥30min得杜仲橡胶精胶。
所得胶用韦氏鉴别法鉴定后显蓝色，说明为杜仲橡胶。
按国标GB/T 8086-2008提供的方法测定质量分数为90.67％。

Claims (10)

1.一种快速提取杜仲橡胶的方法，包括如下步骤：1)在室温条件下，将粉碎后的杜仲树翅果的果皮在碱液中水解，得到杜仲橡胶粗胶；
2)在所述室温条件下，将所述杜仲橡胶粗胶用有机溶剂萃取1～3次，分离有机相，得到含胶溶液；
3)将所述含胶溶液静置冷却，析胶，即得到杜仲橡胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述杜仲树翅果的果皮采用机械法将杜仲树翅果果仁和果皮分离得到；
所述粉碎后的杜仲树翅果的果皮的粒径为5～10目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，在所述碱液中水解的步骤如下：所述粉碎后的杜仲树翅果的果皮依次在质量百分含量为1～10％的所述碱液和质量百分含量为15～20％的所述碱液中处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)中，用所述质量百分含量为1～10％的所述碱液处理的时间为1～2h；
所述质量百分含量为15～20％的所述碱液中处理的时间为30min～1h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述碱液为NaOH溶液和/或KOH溶液；
所述有机溶剂包括石油醚、环己烷、甲苯、氯仿、四氯化碳和苯中至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述杜仲树翅果的果皮与所述有机溶剂的质量体积比为1g:10～30mL；
所述分离有机相的方法为200目以上不锈钢网过滤或3000～5000rmp离心3～5min分离。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述静置冷却的温度为-10℃～-20℃，时间为5～20min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中在所述水解后还包括过滤所述杜仲橡胶粗胶并洗涤至中性的步骤。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：步骤3)中还包括干燥所述杜仲橡胶的步骤；
所述干燥的温度为50～80℃，时间为25～50min。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于：步骤3)中还包括分离所述杜仲橡胶后回收所述有机溶剂的步骤。
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