CN110845639A - 一种提取黄精多糖的方法 - Google Patents

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段文娟
王晓
周永利
李月
刘倩
程燕
董红敬
耿岩玲
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Yunnan Yu Xin Agriculture And Forestry Biological Science And Technology Co Ltd
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    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
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Abstract

本发明属于黄精多糖提取技术领域，尤其涉及一种提取黄精多糖的方法，包括如下步骤：(1)样品预处理：将黄精药材粉碎，然后置于亚临界状态的水中进行提取，完成后过滤出提取液；(2)对步骤(1)得到的提取液进行醇沉、离心、冷冻干燥，即得黄精多糖。本发明通过将水的温度加压加热至介于沸点以上，亚临界温度以下，使水分子热运动增加，缩短了黄精多糖的提取时间，提高了提取效率高。而且这种提取方法具有环境友好等技术优势，是一种很有开发潜力的绿色提取技术。

Description

一种提取黄精多糖的方法
技术领域
本发明属于黄精多糖提取技术领域，尤其涉及一种提取黄精多糖的方法。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
黄精为百合科黄精属多年生草本植物的干燥根状茎，又被称作鸡头黄精、现任余粮、老虎姜等，是药食同源类植物。黄精性平，味甘，归肺、脾、肾经，具有补气养阴、润肺、补脾、益肾等功效。现代研究表明黄精的化学成分有糖、皂苷、黄酮、挥发油等。黄精多糖黄精中的主要成分，具有调高免疫力、降血脂、抗氧化、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化等多种药理活性。传统的提取黄精多糖方法主要有煎煮法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、酶提取法等方法，以上方法虽然操作简单，但是提取时间长，提取效率较低。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种提取黄精多糖的方法，本发明通过将水的温度加压加热至介于沸点以上，亚临界温度以下，使水分子热运动增加，缩短了黄精多糖的提取时间，提高了提取效率高。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种提取黄精多糖的方法，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将黄精药材粉碎，然后置于亚临界状态的水中进行提取，完成后过滤出提取液；
(2)对步骤(1)得到的提取液进行醇沉、离心、冷冻干燥，即得黄精多糖。
进一步地，步骤(1)中，所述亚临界状态的水的温度为100～200℃；优选为120～140℃，提取温度超过140℃后，黄精多糖的提取率上升趋势变缓，考虑到温度过高的条件下会发生美拉德反应，导致部分热稳定性差的多糖降解，因此提取温度设置在120～140℃。
进一步地，步骤(1)中，所述黄精药材和水的比例(料液比)为1g：10～50ml；优选地，所述料液比为1g：20～40ml。料液比在上述范围内时，对黄精多糖的提取率更高。
进一步地，步骤(1)中，所述提取时间为10～50min。优选地，所述提取时间为10～20min。提取时间查过20分钟后，随着提取时间的增加，多糖提取率提高的并不显著，综合考虑提取效率，优先选择提取时间为10～20min。
进一步地，步骤(2)中，所述醇沉的方法为：提取液中加入4-5倍体积的质量浓度为90-95％乙醇溶液，2-4℃下静置10-12小时。
进一步地，步骤(2)中，所述离心的工艺参数为：3500-4000×g下离心10-13分钟。
进一步地，步骤(2)中，所述冷冻干燥的工艺参数为：冷阱温度为-40～-50℃，真空度为1～10Pa，冷冻干燥24h。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：本发明通过将水的温度加压加热至介于沸点以上，亚临界温度以下，使水分子热运动增加，缩短了黄精多糖的提取时间，提高了提取效率高。而且这种提取方法具有环境友好等技术优势，是一种很有开发潜力的绿色提取技术。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中提取温度对黄精多糖提取率的影响曲线图。
图2为本发明实施例中提取时间对黄精多糖提取率的影响曲线图。
图3为本发明实施例中料液时间对黄精多糖提取率的影响曲线图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所述，传统提取黄精多糖采用的煎煮法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、酶提取法等存在提取时间长，提取效率较低等问题。因此，本发明提出一种提取黄精多糖的方法；现结合说明书附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
一种提取黄精多糖的方法，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将黄精药材粉碎，然后置于亚临界状态的水中进行提取，提取时间为10min，黄精药材和水的料液比为1g：30ml，提取温度为100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃，完成后对六组提取温度下得到的反应产物分别行进过滤，得到六组不同提取温度下得到的提取液；
(2)对步骤(1)得到的六组提取液分别进行醇沉、离心、冷冻干燥；具体为：加入4倍体积的质量浓度为95％的乙醇，然后在4℃下静置12小时，产生沉淀。然后在4000×g下离心10分钟，去除上清液，沉淀物在-50℃，5Pa条件下冷冻干燥24h，即得黄精多糖。
实施例2
一种提取黄精多糖的方法，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将黄精药材粉碎，然后置于亚临界状态的水中进行提取，提取温度为140℃，黄精药材和水的料液比为1g：30ml，提取时间为10min、20min、30min、40min、50min，完成后对五组提取时间下得到的反应产物分别进行过滤，得到六组不同提取温度下得到的提取液；
(2)对步骤(1)得到的五组提取液分别进行醇沉、离心、冷冻干燥，具体为：加入5倍体积的质量浓度为90％的乙醇，然后在2℃下静置10小时，产生沉淀。然后在3500×g下离心13分钟，去除上清液，沉淀物在-40℃，10Pa条件下冷冻干燥24，即得黄精多糖。
实施例3
一种提取黄精多糖的方法，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将黄精药材粉碎，然后置于亚临界状态的水中进行提取，提取温度为140℃，提取时间为10min，黄精药材和水的料液比为1g：10ml、1g：20ml、1g：30ml、1g：40ml、1g：50ml，完成后对五组料液比下得到的反应产物分别进行过滤，得到六组不同提取温度下得到的提取液；
(2)对步骤(1)得到的五组提取液分别进行醇沉、离心、冷冻干燥；具体为：加入4倍体积的质量浓度为95％的乙醇，然后在4℃下静置12小时，产生沉淀。然后在4000×g下离心10分钟，去除上清液，沉淀物在-48℃，1Pa条件下冷冻干燥24h，即得黄精多糖。
对比例1
将黄精药材粉碎，准确称取1g，至于圆底烧瓶中，加入50ml超纯水，加热回流提取一小时，趁热过滤，提取液放冷后加入4倍体积的质量浓度为95％的乙醇，4℃条件下静置12小时，产生沉淀。然后在4000×g下离心10分钟，去除上清液，沉淀物在-50℃，5Pa条件下冷冻干燥24h，得到黄精多糖。得到的黄精多糖提取率为31％。
对比例2
将黄精药材粉碎，准确称取1g，至于圆底烧瓶中，加入50ml超纯水，超声提取30min，过滤，提取液放冷后加入5倍体积的质量浓度为90％的乙醇，2℃条件下静置10小时，产生沉淀。然后在3500×g下离心13分钟，去除上清液，沉淀物在-40℃，10Pa条件下冷冻干燥24h，得到黄精多糖。得到的黄精多糖提取率为25％。
性能测试：
对实施例1-3中各组试验得到的黄精多糖的提取率进行测试，具体为：黄精多糖的含量是以总糖的含量来计算，葡萄糖作为对照品，采用苯酚-硫酸法测定总糖的含量。多糖提取率(％)＝(黄精多糖重量/黄精药材粉末重量)×100％。结果分别如图1-3所示，其中：
图1为实施例1-3中提取温度对黄精多糖提取率的影响曲线图，结果显示，在100℃～200℃的范围内，温度越高，黄精多糖的提取率越高，但是超过140℃后，温度上升趋势变缓。考虑到温度过高的条件下会发生美拉德反应，导致部分热稳定性差的多糖降解，因此，最高提取温度设置在140℃。
图2为实施例1-3中提取时间对黄精多糖提取率的影响曲线图。结果显示，提取时间增加，黄精多糖的提取率增加，但是当提取时间超过20分钟后，随着提取时间的增加，多糖提取率提高的并不显著。
图3为实施例1-3中料液时间对黄精多糖提取率的影响曲线图，结果显示，随着料液比的减小多糖的提取率不断增加，但是当料液比小于1:40时，多糖的提取率反而下降。
另外，对比附图1-3中各条件下得到的多糖提取率，可以看出，采用本发明的方法时，多糖提取率远高于传统提取方法。
综上，与传统的黄精多糖提取方法相比，通过采用亚临界水提取黄精多糖的方式，亚临界水提取时间短，多糖得率高，且所用溶剂为水，有利于对环境的保护。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种提取黄精多糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将黄精药材粉碎，然后置于亚临界状态的水中进行提取，完成后过滤出提取液；
(2)对步骤(1)得到的提取液进行醇沉、离心、冷冻干燥，即得黄精多糖。
2.如权利要求1所述的亚临界水提取黄精多糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述亚临界状态的水的温度为100～200℃；优选为120～140℃。
3.如权利要求1所述的亚临界水提取黄精多糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述黄精药材和水的料液比为1g：10～50ml；优选地，所述料液比为1g：20～40ml。
4.如权利要求1所述的亚临界水提取黄精多糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取时间为10～50min；优选地，所述提取时间为10～20min。
5.如权利要求1所述的亚临界水提取黄精多糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇沉的方法为：提取液中加入4-5倍体积的质量浓度为90-95％乙醇溶液，2-4℃下静置10-12小时。
6.如权利要求1所述的亚临界水提取黄精多糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离心的工艺参数为：3500-4000×g下离心10-13分钟。
7.如权利要求1所述的亚临界水提取黄精多糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冷冻干燥的工艺参数为：冷阱温度为-40～-50℃，真空度为1～10Pa，冷冻干燥24h。
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