CN106039749B - 一种己内酰胺水溶液的浓缩回用装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，包括进料泵、原料预热器、一效浓缩系统、二效浓缩系统、三效浓缩系统、四效浓缩系统和压缩系统。本发明采用“三效降膜蒸发+四效强制循环蒸发+机械蒸汽再压缩”的浓缩工艺，将含量约10wt％左右的己内酰胺水溶液浓缩到85wt％以上，提高了浓缩回收效率；具有能源利用率高、运行成本低：受热温差低；环境友好；操作方便等优点，具有较好的市场前景。

Description

一种己内酰胺水溶液的浓缩回用装置及工艺
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域，涉及尼龙6生产过程中的废水处理过程，具体涉及一种对含有己内酰胺的低浓度水溶液的浓缩回用装置和处理工艺。
背景技术
尼龙6聚合反应属于平衡反应，因此在尼龙6切片生产中会产生10％左右的单体己内酰胺和环状聚合物，特别是环状二聚体会对聚合过程产生严重的危害，在实际生产中需要使用纯水和尼龙6切片在萃取塔内逆流萃取，切片中未反应的己内酰胺及其低聚物进入纯水，切片萃取后经干燥冷却为成品，萃取水中含有约10％的己内酰胺和低聚物。该部分己内酰胺萃取水溶液必须回收利用。
目前，己内酰胺萃取水蒸发浓缩过程主要使用传统多效蒸发工艺，一般通过三效循环蒸发流程完成。己内酰胺和低聚物含量为10％左右的萃取水通过离心泵三效蒸发后，萃取水溶液最终被浓缩至70％左右，最后一效蒸发浓缩产生的二次蒸汽因热焓值低通常经冷却水冷却后排放掉，能耗大而且成本高。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作方便、成本低且效率高的含有己内酰胺的低浓度水溶液的浓缩回用装置和处理工艺。
技术方案：本发明所述的一种己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，包括进料泵、原料预热器、一效浓缩系统、二效浓缩系统、三效浓缩系统、四效浓缩系统和压缩系统；所述的一效浓缩系统包括一效降膜蒸发器、一效进料/循环泵和一效气液分离器；所述的二效浓缩系统包括二效降膜蒸发器、二效进料/循环泵和二效气液分离器；所述三效浓缩系统包括三效降膜蒸发器、三效进料泵和三效循环泵；所述四效浓缩系统包括四效强制循环蒸发器、四效进料泵和产品输送泵；所述压缩系统包括一级压缩机和二级压缩机；
其中，所述进料泵出口连接所述原料预热器的物料入口，所述原料预热器的物料出口接入所述一效进料/循环泵，所述一效进料/循环泵出口分为两条支路，一条支路接入所述一效降膜蒸发器，另一条支路接入所述二效降膜蒸发器；所述一效降膜蒸发器的蒸汽出口连接所述一效气液分离器，所述一效气液分离器的蒸汽出口接入所述二效降膜蒸发器，所述一效降膜蒸发器和一效气液分离器的液相出口汇合后接入所述一效进料/循环泵；
所述二效降膜蒸发器和三效降膜蒸发器的蒸汽出口接入所述二效气液分离器，所述二效降膜蒸发器和二效气液分离器的液相出口汇合后分为两条支路，一条支路接入所述二效进料/循环泵，另一条支路接入所述三效进料泵；所述二效进料/循环泵的出口接入所述二效降膜蒸发器，所述三效进料泵的出口分为两个支路，一条支路接入所述二效降膜蒸发器，另一条支路接入所述三效降膜蒸发器；所述三效降膜蒸发器的液相出口接入所述三效循环泵，所述三效循环泵的出口分为两条支路，一条支路接入所述三效降膜蒸发器，另一条支路接入所述四效进料泵，所述四效进料泵的出口接入所述四效强制循环蒸发器，所述四效强制循环蒸发器的液相出口接入所述产品输送泵；
其中，新鲜蒸汽管道出口接入所述四效强制循环蒸发器的蒸汽入口，所述四效强制循环蒸发器的蒸汽出口与二效气液分离器的蒸汽出口汇合后接入所述一级压缩机，所述一级压缩机的蒸汽出口接入所述二级压缩机，所述二级压缩机的蒸汽出口分为两条支路，依次接入所述三效降膜蒸发器和一效降膜蒸发器；
所述一级压缩机、二级压缩机、三效降膜蒸发器、二效降膜蒸发器和一效降膜蒸发器的冷凝水出口汇合后与所述原料预热器的加热介质入口连接，所述原料预热器的加热介质出口分为两条支路，依次接入所述一效气液分离器和二效气液分离器的冷却水入口。
进一步地，所述四效强制循环蒸发器包括四效强制循环加热器和四效强制循环分离器，所述四效进料泵的物料出口接入所述四效强制循环加热器的物料入口，所述四效强制循环加热器的物料出口接入所述四效强制循环分离器的物料入口，所述四效强制循环分离器的物料出口接入所述产品输送泵；
所述新鲜蒸汽管道出口接入所述四效强制循环加热器的蒸汽入口，所述四效强制循环加热器的蒸汽出口与二效气液分离器以及四效强制循环分离器的蒸汽出口汇合后接入所述一级压缩机，所述一级压缩机的蒸汽出口接入所述二级压缩机，所述二级压缩机的蒸汽出口分为两条支路，依次接入所述三效降膜蒸发器和一效降膜蒸发器。
为进一步降低塔式气液分离器塔顶二次蒸汽中的己内酰胺的含量，同时降低蒸汽冷凝水中的己内酰胺的浓度,所述的一效气液分离器和二效气液分离器均为多层塔盘式分离器，其顶部设置喷淋组件。
进一步地，所述一级压缩机、二级压缩机、三效降膜蒸发器、二效降膜蒸发器和一效降膜蒸发器的冷凝水出口汇合后与所述原料预热器的加热介质入口连接，所述原料预热器的加热介质出口分为两条支路，依次接入所述一效气液分离器和二效气液分离器的喷淋水入口。
进一步地，为提高水的利用率，降低生产成本，所述原料预热器的加热介质出口还连接冷凝水回用管道，所述的冷凝水回用管道接入己内酰胺萃取水补给系统。
进一步地，所述的一级压缩机和二级压缩机均为机械蒸汽再压缩机。
进一步地，为提高操作精度和处理效率，所述的进料泵、原料预热器、一效浓缩系统、二效浓缩系统、三效浓缩系统、四效浓缩系统和压缩系统均连接DCS控制系统。
本发明还提供了采用上述装置进行己内酰胺水溶液的浓缩回用工艺，包括如下步骤：
(1)系统运行前，先采用0.5～1MPa的新鲜蒸汽建立整个系统的蒸汽平衡，并在整个处理工艺中持续输入；
(2)将含有己内酰胺低浓度水溶液通入原料预热器预热，预热温度至82～90℃，然后原料通入一效降膜蒸发器，在一效降膜蒸发器内产生的一效浓缩液由泵输入二效降膜蒸发器内，在一效降膜蒸发器内产生的二次蒸汽进入一效气液分离器；在二效降膜蒸发器内产生的二效浓缩液由泵输入三效降膜蒸发器，在二效降膜蒸发器内产生的二次蒸汽进入二效气液分离器，在三效降膜蒸发器内产生的三效浓缩液由泵输入四效强制循环加热器加热后进入四效强制循环分离器分离，分离得到的液相产品即为高浓度的己内酰胺浓缩液。
进一步地，步骤(2)中通入所述原料预热器的原料中己内酰胺浓度为≥10wt％，进料流量为10000～30000kg/h。
进一步地，为达到较高的浓缩效率，所述一效降膜蒸发器的加热温度为125～135℃；二效降膜蒸发器的加热温度为130～140℃；三效降膜蒸发器的加热温度为130～145℃，四效强制循环加热器的加热温度为150～160℃。
进一步地，所述原料预热器的原料中己内酰胺浓度为10wt％，所述一效降膜蒸发器的液相出口的液体中己内酰胺浓度为25～30wt％，所述二效降膜蒸发器的液相出口的液体中己内酰胺浓度为45～50wt％，所述三效降膜蒸发器的液相出口的液体中己内酰胺浓度为70～75wt％，所述四效强制循环分离器的液相出口最终浓缩产品中己内酰胺浓度为85～90wt％。
有益效果：(1)本发明采用“三效降膜蒸发+四效强制循环蒸发+机械蒸汽再压缩”的浓缩工艺，将含量约10wt％左右的己内酰胺水溶液浓缩到85wt％，提高了浓缩回收效率；(2)能源利用率高、运行成本低：本装置将二效气液分离器和四效强制循环分离器产生的二次蒸汽通过两级压缩升温升压，提高其热焓值后分别用于一效和三效降膜蒸发器的热源，具有综合热效率高和单位能耗低的优势，节约能源，蒸发每吨水的能耗为传统蒸发器的1/6左右；一效降膜蒸发器、二效降膜蒸发器、三效降膜蒸发器、一级压缩机和二级压缩机的冷凝水作为原料预热的热源，经降温后进一步作为一效塔盘式气液分离器和二效塔盘式气液分离器的喷淋水源，充分利用热能和水资源，降低成本；原料预热器中作为加热介质的冷凝水经降温后可回收作为己内酰胺萃取阶段的萃取剂，进一步提高水资源的利用率；综上，本装置蒸发所产生的二次蒸汽经压缩升温后重新作为蒸发所需热源，节约新鲜蒸汽和冷却水使用量，成本只有传统蒸发器的1/3左右，极大的降低了生产成本；(3)受热温差低：二次蒸汽压缩后温度与物料沸点温度相差不大，可以降低浓缩时物料气泡，减缓己内酰胺聚合结垢；(4)环境友好：过程产生的蒸汽冷凝水可以循环使用；(5)操作方便：该技术高度集成，占地面积小，配套公用工程少，操作人员少。
附图说明
图1为本发明的装置流程示意图；
其中：1、进料泵，2、原料预热器，11、一效降膜蒸发器，12、一效进料/循环泵，13、一效气液分离器，21、二效降膜蒸发器，22、二效进料/循环泵，23、二效气液分离器，31、三效降膜蒸发器，32、三效进料泵，33、三效循环泵，41、四效强制循环加热器，42、四效强制循环分离器，43、四效进料泵，44、产品输送泵，51、一级压缩机，52、二级压缩机，6、新鲜蒸汽管道，7、冷凝水回用管道。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，包括进料泵1、原料预热器2、一效浓缩系统、二效浓缩系统、三效浓缩系统、四效浓缩系统和压缩系统；所述的一效浓缩系统包括一效降膜蒸发器11、一效进料/循环泵12和一效气液分离器13；所述的二效浓缩系统包括二效降膜蒸发器21、二效进料/循环泵22和二效气液分离器23；所述三效浓缩系统包括三效降膜蒸发器31、三效进料泵32和三效循环泵33；所述四效浓缩系统包括四效强制循环加热器41、四效强制循环分离器42、四效进料泵43和产品输送泵44；所述压缩系统包括一级压缩机51和二级压缩机52；
其中，进料泵1出口连接原料预热器2的物料入口，原料预热器2的物料出口接入所述一效进料/循环泵12，一效进料/循环泵12出口分为两条支路，一条支路接入所述一效降膜蒸发器11，另一条支路接入所述二效降膜蒸发器21；所述一效降膜蒸发器11的蒸汽出口连接所述一效气液分离器13，所述一效气液分离器13的蒸汽出口接入所述二效降膜蒸发器21，所述一效降膜蒸发器11和一效气液分离器13的液相出口汇合后接入所述一效进料/循环泵12；
二效降膜蒸发器21和三效降膜蒸发器31的蒸汽出口接入所述二效气液分离器23，所述二效降膜蒸发器21和二效气液分离器23的液相出口汇合后分为两条支路，一条支路接入所述二效进料/循环泵22，另一条支路接入所述三效进料泵32；所述二效进料/循环泵22的出口接入所述二效降膜蒸发器21，所述三效进料泵32的出口分为两个支路，一条支路接入所述二效降膜蒸发器21，另一条支路接入所述三效降膜蒸发器31；所述三效降膜蒸发器31的液相出口接入所述三效循环泵33，所述三效循环泵33的出口分为两条支路，一条支路接入所述三效降膜蒸发器31，另一条支路接入所述四效进料泵43，所述四效进料泵43的物料出口接入所述四效强制循环加热器41的物料入口，所述四效强制循环加热器41的物料出口接入所述四效强制循环分离器42的物料入口，所述四效强制循环分离器42的物料出口接入所述产品输送泵44；
其中，新鲜蒸汽管道6出口接入所述四效强制循环加热器41的蒸汽入口，所述四效强制循环加热器41的蒸汽出口与二效气液分离器23以及四效强制循环分离器42的蒸汽出口汇合后接入所述一级压缩机51，所述一级压缩机51的蒸汽出口接入所述二级压缩机52，所述二级压缩机52的蒸汽出口分为两条支路，依次接入所述三效降膜蒸发器31和一效降膜蒸发器11。
一效气液分离器13和二效气液分离器23均为多层塔盘式分离器，其顶部设置喷淋组件，一级压缩机51、二级压缩机52、三效降膜蒸发器31、二效降膜蒸发器21和一效降膜蒸发器11的冷凝水出口汇合后与所述原料预热器2的加热介质入口连接，所述原料预热器2的加热介质出口分为三条支路，其中两条支路依次接入一效气液分离器13和二效气液分离器23的喷淋水入口，第三条支路连接冷凝水回用管道7，冷凝水回用管道7接入己内酰胺萃取水补给系统。
本装置中的一级压缩机51和二级压缩机52均为机械蒸汽再压缩机，且为提高操作精度和处理效率，进料泵、原料预热器、一效浓缩系统、二效浓缩系统、三效浓缩系统、四效浓缩系统和压缩系统均连接DCS控制系统。
采用上述装置进行己内酰胺水溶液的浓缩回用工艺，包括如下步骤：
(1)系统运行前，先采用0.6MPa的新鲜蒸汽建立整个系统的蒸汽平衡，并在整个处理工艺中持续输入；
(2)将来自尼龙6切片装置的含有10wt％己内酰胺的水溶液以流量为15000kg/h通入原料预热器预热，预热温度至85℃，温度到达后原料通入一效降膜蒸发器，在一效降膜蒸发器内加热至130℃，此时物料的沸点为120℃，产生的一效浓缩液中己内酰胺浓度为25wt％；产生的一效浓缩液由泵输入二效降膜蒸发器内，在二效降膜蒸发器内加热至135℃，此时物料的沸点为125℃，产生的二效浓缩液中己内酰胺浓度为50wt％；二效浓缩液继续进入三效降膜蒸发器，在三效降膜蒸发器内加热至135℃，此时物料的沸点为130℃，产生的三效浓缩液中己内酰胺浓度为70wt％；三效浓缩液最后进入四效强制循环加热器中，加热温度为155℃，最终产品沸点为145℃，最终浓缩产品中己内酰胺浓度为88wt％，回用冷凝水中己内酰胺浓度为0.03wt％。
实施例2：本实施例中的装置与实施例1中相同，具体的对己内酰胺水溶液的浓缩回用工艺，包括如下步骤：
(1)系统运行前，先采用0.5MPa的新鲜蒸汽建立整个系统的蒸汽平衡，并在整个处理工艺中持续输入；
(2)将来自尼龙6切片装置的含有10wt％己内酰胺的水溶液以流量为10000kg/h通入原料预热器预热，预热温度至82℃，温度到达后原料通入一效降膜蒸发器，在一效降膜蒸发器内加热至125℃，此时物料的沸点为120℃，产生的一效浓缩液中己内酰胺浓度为25wt％；产生的一效浓缩液由泵输入二效降膜蒸发器内，在二效降膜蒸发器内加热至130℃，此时物料的沸点为122℃，产生的二效浓缩液中己内酰胺浓度为46wt％；二效浓缩液继续进入三效降膜蒸发器，在三效降膜蒸发器内加热至140℃，此时物料的沸点为130℃，产生的三效浓缩液中己内酰胺浓度为70wt％；三效浓缩液最后进入四效强制循环加热器中，加热温度为150℃，最终产品沸点为140℃，最终浓缩产品中己内酰胺浓度为85wt％，回用冷凝水中己内酰胺浓度为0.05wt％。
实施例3：本实施例中的装置与实施例1中相同，具体的对己内酰胺水溶液的浓缩回用工艺，包括如下步骤：
(1)系统运行前，先采用1MPa的新鲜蒸汽建立整个系统的蒸汽平衡，并在整个处理工艺中持续输入；
(2)将来自尼龙6切片装置的含有10wt％己内酰胺的水溶液以流量为30000kg/h通入原料预热器预热，预热温度至90℃，温度到达后原料通入一效降膜蒸发器，在一效降膜蒸发器内加热至132℃，此时物料的沸点为123℃，产生的一效浓缩液中己内酰胺浓度为30wt％；产生的一效浓缩液由泵输入二效降膜蒸发器内，在二效降膜蒸发器内加热至135℃，此时物料的沸点为125℃，产生的二效浓缩液中己内酰胺浓度为50wt％；二效浓缩液继续进入三效降膜蒸发器，在三效降膜蒸发器内加热至135℃，此时物料的沸点为133℃，产生的三效浓缩液中己内酰胺浓度为75wt％；三效浓缩液最后进入四效强制循环加热器中，加热温度为160℃，最终产品沸点为150℃，最终浓缩产品中己内酰胺浓度为90wt％，回用冷凝水中己内酰胺浓度为0.03wt％。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (10)

1.一种己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，其特征在于：包括进料泵、原料预热器、一效浓缩系统、二效浓缩系统、三效浓缩系统、四效浓缩系统和压缩系统；所述的一效浓缩系统包括一效降膜蒸发器、一效进料/循环泵和一效气液分离器；所述的二效浓缩系统包括二效降膜蒸发器、二效进料/循环泵和二效气液分离器；所述三效浓缩系统包括三效降膜蒸发器、三效进料泵和三效循环泵；所述四效浓缩系统包括四效强制循环蒸发器、四效进料泵和产品输送泵；所述压缩系统包括一级压缩机和二级压缩机；
其中，所述进料泵出口连接所述原料预热器的物料入口，所述原料预热器的物料出口接入所述一效进料/循环泵，所述一效进料/循环泵出口分为两条支路，一条支路接入所述一效降膜蒸发器，另一条支路接入所述二效降膜蒸发器；所述一效降膜蒸发器的蒸汽出口连接所述一效气液分离器，所述一效气液分离器的蒸汽出口接入所述二效降膜蒸发器，所述一效降膜蒸发器和一效气液分离器的液相出口汇合后接入所述一效进料/循环泵；
所述二效降膜蒸发器和三效降膜蒸发器的蒸汽出口接入所述二效气液分离器，所述二效降膜蒸发器和二效气液分离器的液相出口汇合后分为两条支路，一条支路接入所述二效进料/循环泵，另一条支路接入所述三效进料泵；所述二效进料/循环泵的出口接入所述二效降膜蒸发器，所述三效进料泵的出口分为两个支路，一条支路接入所述二效降膜蒸发器，另一条支路接入所述三效降膜蒸发器；所述三效降膜蒸发器的液相出口接入所述三效循环泵，所述三效循环泵的出口分为两条支路，一条支路接入所述三效降膜蒸发器，另一条支路接入所述四效进料泵，所述四效进料泵的出口接入所述四效强制循环蒸发器，所述四效强制循环蒸发器的液相出口接入所述产品输送泵；
其中，新鲜蒸汽管道出口接入所述四效强制循环蒸发器的蒸汽入口，所述四效强制循环蒸发器的蒸汽出口与二效气液分离器的蒸汽出口汇合后接入所述一级压缩机，所述一级压缩机的蒸汽出口接入所述二级压缩机，所述二级压缩机的蒸汽出口分为两条支路，依次接入所述三效降膜蒸发器和一效降膜蒸发器；
所述一级压缩机、二级压缩机、三效降膜蒸发器、二效降膜蒸发器和一效降膜蒸发器的冷凝水出口汇合后与所述原料预热器的加热介质入口连接，所述原料预热器的加热介质出口分为两条支路，依次接入所述一效气液分离器和二效气液分离器的冷却水入口。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，其特征在于：所述四效强制循环蒸发器包括四效强制循环加热器和四效强制循环分离器，所述四效进料泵的物料出口接入所述四效强制循环加热器的物料入口，所述四效强制循环加热器的物料出口接入所述四效强制循环分离器的物料入口，所述四效强制循环分离器的物料出口接入所述产品输送泵；
所述新鲜蒸汽管道出口接入所述四效强制循环加热器的蒸汽入口，所述四效强制循环加热器的蒸汽出口与二效气液分离器以及四效强制循环分离器的蒸汽出口汇合后接入所述一级压缩机，所述一级压缩机的蒸汽出口接入所述二级压缩机，所述二级压缩机的蒸汽出口分为两条支路，依次接入所述三效降膜蒸发器和一效降膜蒸发器。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，其特征在于：所述的一效气液分离器和二效气液分离器均为多层塔盘式分离器，其顶部设置喷淋组件。
4.根据权利要求3所述的己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，其特征在于：所述一级压缩机、二级压缩机、三效降膜蒸发器、二效降膜蒸发器和一效降膜蒸发器的冷凝水出口汇合后与所述原料预热器的加热介质入口连接，所述原料预热器的加热介质出口分为两条支路，依次接入所述一效气液分离器和二效气液分离器的喷淋水入口。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，其特征在于：所述的一级压缩机和二级压缩机均为机械蒸汽再压缩机。
6.根据权利要求1所述的己内酰胺水溶液的浓缩回用装置，其特征在于：所述的进料泵、原料预热器、一效浓缩系统、二效浓缩系统、三效浓缩系统、四效浓缩系统和压缩系统均连接DCS控制系统。
7.一种采用权利要求1～6任一项所述的装置进行己内酰胺水溶液的浓缩回用工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)系统运行前，先采用0.5～1MPa的新鲜蒸汽建立整个系统的蒸汽平衡，并在整个处理工艺中持续输入；
(2)将含有己内酰胺低浓度水溶液通入原料预热器预热，预热温度至82～90℃，然后原料通入一效降膜蒸发器，在一效降膜蒸发器内产生的一效浓缩液由泵输入二效降膜蒸发器内，在一效降膜蒸发器内产生的二次蒸汽进入一效气液分离器；在二效降膜蒸发器内产生的二效浓缩液由泵输入三效降膜蒸发器，在二效降膜蒸发器内产生的二次蒸汽进入二效气液分离器，在三效降膜蒸发器内产生的三效浓缩液由泵输入四效强制循环加热器加热后进入四效强制循环分离器分离，分离得到的液相产品即为高浓度的己内酰胺浓缩液。
8.根据权利要求7所述的己内酰胺水溶液的浓缩回用工艺，其特征在于：步骤(2)中通入所述原料预热器的原料中己内酰胺浓度为≥10wt％，进料流量为10000～30000kg/h。
9.根据权利要求7所述的己内酰胺水溶液的浓缩回用工艺，其特征在于：所述一效降膜蒸发器的加热温度为125～135℃；二效降膜蒸发器的加热温度为130～140℃；三效降膜蒸发器的加热温度为130～145℃，四效强制循环加热器的加热温度为150～160℃。
10.根据权利要求7所述的己内酰胺水溶液的浓缩回用工艺，其特征在于：所述原料预热器的原料中己内酰胺浓度为10wt％，所述一效降膜蒸发器的液相出口的液体中己内酰胺浓度为25～30wt％，所述二效降膜蒸发器的液相出口的液体中己内酰胺浓度为45～50wt％，所述三效降膜蒸发器的液相出口的液体中己内酰胺浓度为70～75wt％，所述四效强制循环分离器的液相出口最终浓缩产品中己内酰胺浓度为85～90wt％。
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