CN105111246B - 三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法，包括三氯蔗糖酯化反应，二丁基氧化锡作为催化剂参与反应生成蔗糖六酯中间体，中间体溶液经环己烷萃取后，有机锡乙酸酯溶解在萃取剂环己烷相中，分离出环己烷相，利用蒸馏釜将环己烷蒸发出来；其特征在于包括以下步骤：a.开冷却水降温至50℃，然后加入纯水搅拌洗涤，搅拌时间1小时；b.分离出底层水，釜内剩余物为回收的有机锡乙酸酯，返回酯化釜参与酯化反应重复使用。本发明优点：有机锡乙酸酯不进行脱酯、烘干，回收直接重复使用，从而做到零排放，降低生产成本，最大限度地解决有机锡回收过程中产生的废水，生产效率大幅度提高，经济效益显著。

Description

三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法

技术领域：

本发明涉及一种三氯蔗糖生产中有机锡二丁基氧化锡的回收方法。

背景技术：

传统的三氯蔗糖生产工艺中有机锡回收，主要经过以下过程：酯化反应后溶解在溶液中的有机锡以有机锡乙酸酯形式存在，通过加入萃取剂环己烷萃取，形成DMF（N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6酯）层和萃取层，有机锡乙酸酯溶解在萃取层的环己烷相中，然后将环己烷相分离出后，放在蒸馏釜中通过蒸汽加热回收萃取剂环己烷后，用甲醇溶解并泵入高位滴加罐，滴加到事先放有氢氧化钠溶液的有机锡回收釜中，然后开蒸汽加热蒸发回收甲醇，剩余的水相中含有有机锡固体，然后放入到离心机中离心分离，用大量水洗至中性，过程反应涉及到甲醇、液碱、纯净水，并且用水量大，产生大量的污水需要处理。

发明内容：

本发明的目的就是为了克服现有有机锡回收回收方法中存在的步骤复杂、产生污水量大的缺点，提供的三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法，包括三氯蔗糖酯化反应，二丁基氧化锡作为催化剂参与反应生成蔗糖六酯中间体，二丁基氧化锡以有机锡乙酸酯形式存在，中间体溶液经环己烷萃取后，有机锡乙酸酯溶解在萃取剂环己烷相中，分离出的环己烷相送入回收釜中将环己烷蒸发出来；

其特征在于包括以下步骤：

a.开冷却水使回收釜内物料降温至50℃，然后加入纯水搅拌洗涤，搅拌时间1小时；

b.静止分层，分离出水层，回收釜内剩余物为回收的有机锡乙酸酯;

c.然后将回收的有机锡乙酸酯作为催化剂，返回酯化釜参与酯化反应重复使用。

本发明优点：

1、较原先传统有机锡回收工艺，有机锡回收新工艺降低生产成本，广泛地、最大限度地解决有机锡回收过程中产生的废水，提高回收岗位的现场环境。

2、本工艺具有 ①工艺简洁、流畅。 ②生产效率大幅度提高。传统工艺产生大量的洗涤废水和回收甲醇要消耗一定量的蒸汽及溶剂，并且要消耗一定的液碱，物料浪费严重。现在利用新的工艺，实现了零排放，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。

3、本工艺合理回收利用，能有效减少酯化反应中的副反应，提高产品品质。

具体实施方式

1.将萃取分层后的含有有机锡乙酸酯的环己烷相收集合并放入环己烷相槽中；

2.将一批次萃取的环己烷相约5000L用泵送入环己烷相水洗釜中，加入600L纯水，开动搅拌，温度35℃，搅拌时间2小时，然后静置1小时；

3.然后分层，将水洗釜底部的水相分出至水相槽，环己烷相分至环己烷相槽；

4.将环己烷相5000L用泵送入环己烷回收釜中，开动蒸汽减压回收环己烷；

5.待回收釜温度升至100℃或蒸出的环己烷很少（呈线状排出），回收反应结束；

6.关蒸汽阀，开冷却水使回收釜内物料降温至50℃；

7.然后加入约500L纯水，搅拌洗涤，搅拌时间1小时；

静止分层后，分离出水层，釜内剩余物为回收的有机锡乙酸酯，然后将回收的有机锡乙酸酯作为催化剂，返回酯化釜参与酯化反应重复使用。

Claims (1)

1.三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法，包括三氯蔗糖酯化反应，二丁基氧化锡作为催化剂参与反应生成蔗糖六酯中间体，二丁基氧化锡以有机锡乙酸酯形式存在，中间体溶液经环己烷萃取后，有机锡乙酸酯溶解在萃取剂环己烷相中，分离出的环己烷相送入回收釜中将环己烷蒸发出来；

其特征在于包括以下步骤：

a.开冷却水使回收釜内物料降温至50℃，然后加入纯水搅拌洗涤，搅拌时间1小时；

b.静止分层，分离出底层水，回收釜内剩余物为回收的有机锡乙酸酯；

c.然后将回收的有机锡乙酸酯作为催化剂，返回酯化釜参与酯化反应重复使用。