CN110590832A - 三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法 - Google Patents
三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110590832A CN110590832A CN201910755399.7A CN201910755399A CN110590832A CN 110590832 A CN110590832 A CN 110590832A CN 201910755399 A CN201910755399 A CN 201910755399A CN 110590832 A CN110590832 A CN 110590832A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetate
- organotin
- kettle
- mixed
- recovered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 39
- 235000019408 sucralose Nutrition 0.000 title claims abstract description 14
- 239000004376 Sucralose Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- BAQAVOSOZGMPRM-QBMZZYIRSA-N sucralose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](Cl)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@]1(CCl)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CCl)O1 BAQAVOSOZGMPRM-QBMZZYIRSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 9
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 13
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 abstract description 10
- IIEWJVIFRVWJOD-UHFFFAOYSA-N ethyl cyclohexane Natural products CCC1CCCCC1 IIEWJVIFRVWJOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 4
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 5
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 5
- YJGJRYWNNHUESM-UHFFFAOYSA-J triacetyloxystannyl acetate Chemical compound [Sn+4].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O YJGJRYWNNHUESM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 5
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 3
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical group OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/22—Tin compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H5/00—Compounds containing saccharide radicals in which the hetero bonds to oxygen have been replaced by the same number of hetero bonds to halogen, nitrogen, sulfur, selenium, or tellurium
- C07H5/02—Compounds containing saccharide radicals in which the hetero bonds to oxygen have been replaced by the same number of hetero bonds to halogen, nitrogen, sulfur, selenium, or tellurium to halogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：a.室温向酯化反应中回收的有机锡乙酸酯中加入体积比1：1~2的乙酸乙酯和环己烷混合溶剂，搅拌洗涤40~90min，分离出上层混合萃取溶剂，釜内剩余物为初步提纯的有机锡乙酸酯；b.向初步提纯的有机锡乙酸酯中加入体积比1：1~2的乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂搅拌洗涤，搅拌时间40~90min，分离出上层混合萃取溶剂，釜内剩余物为提纯了的有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯返回酯化釜参与酯化反应重复使用。本发明优点：酯化反应回收的有机锡乙酸酯用混合萃取剂再进行两次萃取，得到纯度更高的有机锡乙酸酯且回收过程中没有废水产生，生产效率和经济效益显著提高。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法。
背景技术
三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。
三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯，理论上可以返回酯化釜参与酯化反应无限次重复使用，但是实际上重复使用三次后，它的催化效率会逐步降低，以致最后不能使用。为了提高到原来的催化效率，必须对回收的有机锡乙酸酯进行提纯。
发明内容
本发明的目的是为了解决现在生产中回收的有机乙酸酯催化效率不高、循环使用次数低的问题，一种三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
a.在室温下，向酯化反应中回收的有机锡乙酸酯（环己烷和蔗糖碳渣）中按有机锡乙酸酯与混合萃取剂体积比1:1~3加入混合萃取剂，其中混合萃取剂中乙酸乙酯和环己烷按体积比为1：1~2，萃取搅拌40~90min，分离出上层混合萃取溶剂，釜内剩余物为初步提纯了的有机锡乙酸酯；
b.向初步提纯的有机锡乙酸酯中按有机锡乙酸酯与混合萃取剂体积比1:1~3加入混合萃取剂，其中混合萃取剂中乙酸乙酯和环己烷按体积比为1：1~2，萃取搅拌40~90min， 分离出上层混合萃取溶剂，釜内剩余物为提纯了的有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯返回酯化釜参与酯化反应重复使用。
本发明的优点：酯化反应回收的有机锡乙酸酯用混合萃取剂（乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂）再进行两次萃取，得到纯度更高的有机锡乙酸酯且回收过程中没有废水产生，生产效率和经济效益显著提高。
具体实施方式
一种三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法，具体实施步骤如下：
1. 在室温下，向已回收酯化反应中有机锡乙酸酯釜中（有机锡乙酸酯2000L）加入乙酸乙酯和环己烷按体积比1：1组成的混合溶剂1000L搅拌洗涤，搅拌时间 1 小时，分离出上层混合萃取溶剂，用泵送入溶剂槽中，釜内剩余物为初步提纯了的有机锡乙酸酯；
2. 向初步提纯了的有机锡乙酸酯中加入乙酸乙酯和环己烷按体积比1：1组成的混合溶剂1000L搅拌洗涤，搅拌时间1小时，分离出上层混合萃取溶剂，用泵送入混合溶剂槽中，釜内剩余物为提纯了的有机锡乙酸酯，然后将提纯了的有机锡乙酸酯作为催化剂，返回酯化釜参与酯化反应重复使用；
3. 将混合溶剂槽中的2000L 乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂用泵送入混合溶剂回收釜中，开动蒸汽减压回收混合溶剂。
提纯前吨产三氯蔗糖消耗有机锡乙酸酯约为65kg/吨，价格约15万/吨，提纯使用后，有机锡乙酸酯消耗降到 35kg/吨，年产3000吨三氯蔗糖，节约成本1350万，经济效益显著。
Claims (1)
1.一种三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
a.在室温下，向酯化反应中回收的有机锡乙酸酯中按有机锡乙酸酯与混合萃取剂体积比1:1~3加入混合萃取剂，其中混合萃取剂中乙酸乙酯和环己烷按体积比为1：1~2，萃取搅拌40~90min，分离出上层混合萃取溶剂，釜内剩余物为初步提纯了的有机锡乙酸酯；
b.向初步提纯的有机锡乙酸酯中按有机锡乙酸酯与混合萃取剂体积比1:1~3加入混合萃取剂，其中混合萃取剂中乙酸乙酯和环己烷按体积比为1：1~2，萃取搅拌40~90min， 分离出上层混合萃取溶剂，釜内剩余物为提纯了的有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯返回酯化釜参与酯化反应重复使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910755399.7A CN110590832A (zh) | 2019-08-15 | 2019-08-15 | 三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910755399.7A CN110590832A (zh) | 2019-08-15 | 2019-08-15 | 三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110590832A true CN110590832A (zh) | 2019-12-20 |
Family
ID=68854352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910755399.7A Pending CN110590832A (zh) | 2019-08-15 | 2019-08-15 | 三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110590832A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5034551A (en) * | 1990-04-23 | 1991-07-23 | Noramco, Inc. | Process for recovery of organotin esters from reaction mixtures containing the same and re-use of the recovered organotin compounds |
| CN101979396A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-23 | 南京甘倍加生物科技有限责任公司 | 蔗糖-6-酯及三氯蔗糖的合成方法 |
| CN105111246A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-12-02 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法 |
| CN109503361A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取方法及装置 |
-
2019
- 2019-08-15 CN CN201910755399.7A patent/CN110590832A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5034551A (en) * | 1990-04-23 | 1991-07-23 | Noramco, Inc. | Process for recovery of organotin esters from reaction mixtures containing the same and re-use of the recovered organotin compounds |
| CN101979396A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-23 | 南京甘倍加生物科技有限责任公司 | 蔗糖-6-酯及三氯蔗糖的合成方法 |
| CN105111246A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-12-02 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法 |
| CN109503361A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取方法及装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张彦洲等: "二丁基氧化锡法合成三氯蔗糖单酯及过程分析研究", 《河北省科学院学报》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101613258B1 (ko) | 루테늄이 로딩된 알루미늄 옥사이드의 폐촉매제로부터 루테늄을 회수하는 방법 | |
| CN109180748B (zh) | 一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法 | |
| CN108911960A (zh) | 一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的制备方法 | |
| CN109336831B (zh) | 一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法 | |
| CN111606875B (zh) | 一种竹生物质制备呋喃二甲酸单体的方法 | |
| CN113214051B (zh) | 一种采用废酸套用合成2,6-二羟基甲苯的方法 | |
| CN110590832A (zh) | 三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法 | |
| CN111646919A (zh) | 一种三氯蔗糖酯化反应中酸性dmf回收的方法 | |
| CN102382044A (zh) | 一种2、3-二甲基吡啶的提纯方法 | |
| CN105779123B (zh) | 氯化胆碱法解包尿素-饱和脂肪酸甲酯包合物的清洁工艺 | |
| CN103641793B (zh) | Ae活性酯残液的处理方法 | |
| CN102492845A (zh) | 一种羰基合成反应废铑催化剂的消解方法 | |
| CN113735764B (zh) | 一种回收2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶精馏釜残的方法 | |
| CN113307721B (zh) | 2,4-二氯苯乙酮异构体2,6-二氯苯乙酮的回收利用 | |
| CN115160383A (zh) | 一种氧化降解木质素的方法 | |
| CN102408371A (zh) | 一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法 | |
| CN110590863A (zh) | 一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法 | |
| CN102382045A (zh) | 2、3-二甲基吡啶的提纯 | |
| CN102952074A (zh) | 一种从结晶母液中回收右美沙芬的方法 | |
| CN111747843A (zh) | 一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法 | |
| CN105669609B (zh) | 一种四氢呋喃‑2‑甲酸工业化消旋工艺 | |
| CN115806534B (zh) | 一种5-羟甲基糠醛的制备方法 | |
| CN114736103B (zh) | 从木质素油中分离出丙基愈创木酚和丙基紫丁香酚的方法 | |
| CN116217635B (zh) | 一种蔗糖-6-乙酸酯脱酸提纯的方法 | |
| CN112876438B (zh) | 一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的分离纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191220 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |