CN111592564A - 一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯（DSDA）的制备方法，包括的步骤如下：直接将二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡在一定的温度条件下进行反应得到有机锡乙酸酯（DSDA），将反应后的物料减压蒸馏除去杂质就获得的有机锡乙酸酯（DSDA），可用于三氯蔗糖酯化反应中。本方法工艺简洁、流畅基本可实现一步到位。相同的设备条件下，生产效率大幅度提高。解决了前工艺存在的溶剂挥发，能耗大，减少了溶剂和蒸汽消耗；保护了环境，极大的减轻了现场操作人员的工作强度及改善工作环境。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂生产技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产用催化剂有机锡乙酸酯的制备方法。
背景技术
三氯蔗糖，首先由英国Tate & Lyte公司合成，可达到蔗糖的甜度约600倍。三氯蔗糖特点具有无能量，高甜度，纯正甜味，安全度高，也是迄今为止人工合成的最具竞争性甜味剂之一。
蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的重要中间体，目前其生产工艺主要采用1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷(DSDA)作为反应催化剂，现较通用的三氯蔗糖生产工艺中催化剂有机锡乙酸酯(DSDA)制备，主要经过以下过程：将二丁基氧化锡固体分散在溶剂中再滴加醋酸酐（CN 109651428 A）或醋酸（CN 104497036 A）升温酰化，反应得到有机锡乙酸酯DSDA，后再将有机溶剂以常压或减压的方式蒸馏出去，剩余的就是有机锡乙酸酯DSDA，再用于三氯蔗糖的生产过程。
在生产蔗糖-6-乙酸酯的酯化反应过程中，会有1~5%的催化剂有机锡乙酸酯DSDA随着物料夹带或高温分解等情况损失。所以必须按照上述方法制备新的有机锡乙酸酯DSDA，然后补充入生产系统内。每次的有机锡乙酸酯DSDA制备过程中都会用到高于产物几倍体积的溶剂参与其中，制备时间长能耗大，溶剂有损耗，且挥发气味大对现场操作人员及环境并不友好。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有有机锡乙酸酯（DSDA）制备方法中存在的溶剂挥发、能耗大、制备时间长的缺点，提供的三氯蔗糖生产中有机锡乙酸酯（DSDA）的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯（DSDA）的制备方法，就是直接将二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡在一定的温度条件下进行反应得到有机锡乙酸酯（DSDA），将反应后的物料减压蒸馏除去杂质处理后获得的有机锡乙酸酯（DSDA），用于三氯蔗糖酯化反应中。
反应方程式如下：
本发明具体步骤如下：
一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将二醋酸二丁基锡升温至30~120℃，在搅拌的条件下加入二丁基氧化锡，二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡发生偶联交换反应，加入时间为1分钟~12小时，二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡反应摩尔比为1:0.80~1.50；
b、偶联交换反应维持温度30~120℃，反应保温时间0.1-24小时，反应液成澄清状态后继续保温；
c. 反应完毕后，减压蒸馏，至无组分被蒸出，反应结束；
d. 蒸馏剩余物为有机锡乙酸酯DSDA，进入三氯蔗糖生产系统内参与酯化反应。
进一步的技术方案是：所述二醋酸二丁基锡升温优选50~100℃；所述二丁基氧化锡加入时间优选10分钟~2小时；二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡反应摩尔比优选1:0.95~1.25。
进一步的技术方案是：偶联交换反应维持温度优选50~100℃，偶联交换反应保温时间优选2-4小时。
进一步的技术方案是：偶联交换反应至反应液澄清状态后继续保温10分钟~24小时。
进一步的技术方案是：反应至反应液澄清状态后继续保温时间优选30分钟~8小时。
进一步的技术方案是：反应完成后反应液蒸出低沸点组分，蒸馏温度控制在40~120℃；蒸馏压力条件为-0.050MPa ~ -0.099MPa。
进一步的技术方案是：反应完成后反应液蒸出低沸点组分，蒸馏温度优选60~100℃；蒸馏压力条件优选-0.080MPa ~ -0.095MPa。
进一步的技术方案是：有机锡乙酸酯DSDA是保持液体状态进入三氯蔗糖生产反应系统的，有机锡乙酸酯DSDA液体需要保温控制在40~100℃，优选50~70℃。
本发明优点：
1、较现有有机锡乙酸酯制备工艺，本发明有机锡乙酸酯（DSDA）制备工艺进一步降低生产成本，最大限度地减少有机锡乙酸酯制备成本，而且提高了制备岗位的现场环境在相同产能的需求下极大地缩小了设备体积及投入成本。
2、本工艺具有①工艺简洁、流畅基本可实现一步到位。②相同的设备条件下，生产效率大幅度提高。③减少了溶剂和蒸汽消耗，保护了环境极大的提高了现场操作人员的工作强度及改善工作环境。现在利用新的工艺，实现了零排放，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。
具体实施方法
实施例1
1. 将100g的二醋酸二丁基锡液体加入500ml的三口烧瓶内并开启搅拌，升温至80℃，将70g的二丁基氧化锡缓慢加入三口烧瓶内，30分钟左右加完。
2. 二丁基氧化锡加完后升温至100℃开始保温溶解3小时，溶解完全后保温半小时，降温至80℃。
3. 将反应好的液体在-0.95MPa，80℃的条件下减压蒸馏，至无组分被蒸出，反应结束。可获得有机锡乙酸酯176.8g。常温下为固体，在60℃以上为液态。
4. 最后将制备的有机锡乙酸酯（DSDA)作为催化剂，返回酯化工段参与酯化反应重复使用。
实施例2
1. 将100g的二醋酸二丁基锡液体加入500ml的三口烧瓶内并开启搅拌，升温至60℃，将82g的二丁基氧化锡缓慢加入三口烧瓶内，2小时左右加完。
2. 二丁基氧化锡加完后升温至70℃开始保温溶解4小时，溶解完全后保温半小时，降温至60℃。
3. 将反应好的液体减压蒸馏，在-0.95MPa，60℃的条件下至无组分被蒸出，反应结束。可获得有机锡乙酸酯177.1g。常温下为固体，在60℃以上为液态。
4. 最后将制备的有机锡乙酸酯（DSDA)作为催化剂，返回酯化工段参与酯化反应重复使用。
实施例3
1. 将100g的二醋酸二丁基锡液体加入500ml的三口烧瓶内并开启搅拌，升温至100℃，将70g的二丁基氧化锡缓慢加入三口烧瓶内，60分钟左右加完。
2. 二丁基氧化锡加完后保温100℃溶解2小时，溶解完全后保温半小时，降温至80℃。
3. 将反应好的液体减压蒸馏，在-0.95MPa，80℃的条件下至无组分被蒸出，反应结束。可获得有机锡乙酸酯176.9g。常温下为固体，在60℃以上为液态。
4. 最后将制备的有机锡乙酸酯（DSDA)作为催化剂，返回酯化工段参与酯化反应重复使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤 ：
a、将二醋酸二丁基锡升温至30~120℃，在搅拌的条件下加入二丁基氧化锡，二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡发生偶联交换反应，加入时间为1分钟~12小时，二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡反应摩尔比为1:0.80~1.50；
b、偶联交换反应维持温度30~120℃，反应保温时间0.1-24小时，反应液成澄清状态后继续保温；
c. 反应完毕后，减压蒸馏，至无组分被蒸出，反应结束，蒸馏剩余物为有机锡乙酸酯DSDA。
2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述二醋酸二丁基锡升温优选50~100℃；所述二丁基氧化锡加入时间优选10分钟~2小时；二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡反应摩尔比优选1:0.95~1.25。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于：
偶联交换反应维持温度优选50~100℃，偶联交换反应保温时间优选2-4小时。
4.根据权利要求3所述的一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于：偶联交换反应至反应液澄清状态后继续保温10分钟~24小时。
5.根据权利要求4所述的一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于：反应至反应液澄清状态后继续保温时间优选30分钟~8小时。
6.根据权利要求4所述的一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于：反应完成后反应液蒸出低沸点组分，蒸馏温度控制在40~120℃；蒸馏压力条件为-0.050MPa ~ -0.099MPa。
7.根据权利要求6所述的一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于：反应完成后反应液蒸出低沸点组分，蒸馏温度优选60~100℃；蒸馏压力条件优选-0.080MPa ~ -0.095MPa。
8.根据权利要求6所述的一种三氯蔗糖生产中催化剂有机锡乙酸酯的制备方法，其特征在于：有机锡乙酸酯DSDA是保持液体状态进入三氯蔗糖生产反应系统的，有机锡乙酸酯DSDA液体需要保温控制在40~100℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200828 |