CN102731263B - 分散红3b缩合母液回收方法 - Google Patents

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Abstract

该发明公布了分散红3B缩合母液回收方法，属于有机化合物生产的多级分离处理技术领域。对母液依次用20-50wt%的H2SO4酸析和母液的5-25%的NaCl盐析，分离料层和水层，调整料层pH值为6.5-7，在100-155℃进行苯酚蒸馏至馏分中苯酚含量＜5wt%，停止蒸馏，然后降温至100-120℃，加入碱水进行碱溶解反应，碱液浓度1-5wt%，温度为90-100℃，反应2小时后，降温至85-95℃，保温2小时，再降温至80℃，抽滤得到滤饼，用1-5wt%碱液洗涤滤饼至滤饼中苯酚含量＜1wt%，再用水洗涤至料层呈中性。本发明具有物料回收率高，回收的物料和洗涤液均可循环利用等优点。

Description

分散红3B缩合母液回收方法
技术领域
本发明涉及一种分散红3B缩合母液回收方法，属于有机化合物生产的多级分离处理技术领域。
背景技术
分散红3B是一种很重要的分散染料，具有优良的性能和广泛的用途。
传统的分散红3B缩合母液的处理只进行简单苯酚蒸馏，没有对母液进行预处理，因而苯酚回收率不高，蒸馏后也无法回收残留物，回收液无法重复利用。在市场竞争激烈下，这种收率低下，生产成本高的传统做法，基本没有利润空间，企业也很难得到长足发展，国内多家3B红企业，对缩合母液的处理以及苯酚的回收做了大量工作，以期降低生产成本，均收效甚微。
发明内容
本发明分散红3B缩合母液回收方法，先调整缩合母液的PH值，然后加入盐，分离得到分离的苯酚料层和水，将苯酚料层清洗至中性，得到回收料，采取的具体技术方案如下：
（1）酸析：用20-50wt%硫酸对分散红3B缩合母液进行酸析，控制母液pH值为1-3，搅拌1-2小时；
（2）盐析：向步骤1处理后的母液中添加NaCl盐，添加量为母液的5-20%，搅拌1-2小时后，静置10-15小时，得到充分分离的苯酚料层和水层；
（3）蒸馏：将步骤3中的苯酚料层收集到蒸馏釜中，加水调整pH值到6.5-7，待母液pH值稳定后，升温至100-155℃，开始蒸馏，直到馏分中苯酚含量＜5wt%，蒸馏过程中控制物料蒸馏速度，防止蒸干；
（4）碱溶解反应：将步骤3处理后的母液降温至100-120℃，加入碱液进行碱溶解反应，碱液浓度为1-10wt%，碱液温度为90-100℃，反应时间为2-4小时，溶解料层中的残留的苯酚，使母液中物料固含量为15-30wt%，降温至85-95℃，保温2小时，再降温至80℃，抽滤得到滤饼；
（5）洗涤：先用1-3wt%的碱液洗涤步骤4中的滤饼，当滤饼中苯酚含量＜1wt%时，用水洗涤物料，直到物料呈中性。
优选的：
步骤1中：母液pH值为1-2，搅拌时间为1小时。
步骤2中：NaCl盐的添加量为母液的5-10%。
步骤3中：蒸馏后，馏分中苯酚含量＜3wt%。
步骤4中：用于溶解反应的碱液浓度为1-5wt%，反应时间2小时。
步骤5中：用于洗涤的水的温度为90-100℃。
本发明中，NaCl盐是以固体形式加入的，其加入比5-10%是指100L母液中添加的NaCl盐为5-10kg；碱液为NaOH（l）或液氨等。
采用本方法对分散红3B缩合母液进行处理和回收，可以将苯酚进行蒸馏回收，而回收、处理后的物料检测合格，打浆研磨后，仍可与其他颜料拼混使用，缩合反应后的母液中有效成分得以重新利用，既避免了分散红3B生产中固废物的产生，同时也提高了物料收率；收集洗涤水可回用做下批溶解底水，整个技术流程中，回收得到的苯酚以及回收液和洗涤液均可循环利用，这大大降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1：
将5000L的分散红3B缩合母液置于预处理釜，加入H2SO4并搅拌1小时 H2SO4浓度为20-50wt%，加入量为120L，调整母液pH=1-2；再添加250kg的NaCl（s），搅拌1小时后，静置10小时，使溶液充分分层，上层为苯酚料层，下层为盐水层；去除盐水层，向苯酚料层中加入硫酸，调整溶液的pH=6.5-7，温度控制在100-155℃，开始蒸馏，蒸馏过程中，要控制物料蒸馏速度，防止蒸干，当检测到馏分中苯酚含量＜5wt%时，停止蒸馏，；加入5wt%的碱液，碱液温度90℃，进行碱溶解反应，反应时间为2小时，然后抽滤得到滤饼；用1-3wt%的碱液对滤饼进行碱洗，碱液温度为100℃，当滤饼中苯酚含量＜1wt%时，改用100℃的水洗涤，直至物料呈中性，卸料烘干，得干品430kg，将该干品打浆、砂磨，然后和分散56蓝、54黄按一定比例混合喷干，可得到品质合格的拼混成分散N灰；整个过程中，蒸馏出含量≥97wt%的苯酚3500kg。
实施例2：
取相同的分散红3B缩合母液，酸化过程同实施例1，添加500kg的NaCl（s），搅拌2小时，静置15小时，使溶液充分分层，分离盐水和苯酚料层，上层为苯酚料层，下层为盐水层；去除盐水层，向苯酚料层中加入硫酸，调整溶液的pH=6.5-7，温度控制在100-150℃，开始蒸馏，蒸馏过程中，要控制物料蒸馏速度，防止蒸干，当检测到馏分中苯酚含量＜4wt%时，停止蒸馏；加入1-4wt%的碱液，碱液温度为95℃，进行碱溶解反应，反应时间2小时，然后抽滤得到滤饼；用1-3wt%的碱液对滤饼进行碱洗，碱液温度为90℃，当滤饼中苯酚含量＜1wt%时，改用100℃的水洗涤，直至物料呈中性，卸料烘干，得干品470kg，将该干品打浆、砂磨，然后和分散56蓝、54黄按一定比例混合喷干，可得到品质合格的拼混成分散N灰；整个过程中，蒸馏出含量≥97wt%的苯酚3600kg。
实施例3：
取相同的分散红3B缩合母液，酸化过程同实施例1，添加600kg的NaCl（s），搅拌2小时，静置15小时，使溶液充分分层，分离盐水和苯酚料层，上层为苯酚料层，下层为盐水层；去除盐水层，向苯酚料层中加入硫酸，调整溶液的pH=6.5-7，温度控制在120-155℃，开始蒸馏，蒸馏过程中，要控制物料蒸馏速度，防止蒸干，当检测到馏分中苯酚含量＜3wt%时，停止蒸馏；加入1-4wt%的碱液，碱液温度为95℃，进行碱溶解反应，反应时间2小时，然后抽滤得到滤饼；用1-3wt%的碱液对滤饼进行碱洗，碱液温度为90℃，当滤饼中苯酚含量＜1wt%时，改用100℃的水洗涤，直至物料呈中性，卸料烘干，得干品470kg，将该干品打浆、砂磨，然后和分散56蓝、54黄按一定比例混合喷干，可得到品质合格的拼混成分散N灰；整个过程中，蒸馏出含量≥97wt%的苯酚3750kg。

Claims (4)

1.分散红3B缩合母液回收方法，包括以下步骤：
（1）酸析：用20-50wt%的H2SO4对分散红3B缩合母液进行酸析，母液酸析后pH值为1-2，搅拌时间为1小时；
（2）盐析：向步骤1处理后的母液中添加NaCl固体盐，添加量为母液的5-25%，搅拌1-2小时后，静置10-15小时，得分离的苯酚料层和水层；
（3）蒸馏：将步骤2中的苯酚料层收集到蒸馏釜中，加水调整pH值到6.5-7，升温至100-155℃，开始蒸馏，直到馏分中苯酚含量＜5wt%；
（4）碱溶解反应：将步骤3处理后的母液降温至100-120℃，加入碱液进行碱溶解反应，碱液浓度1-10wt%，温度为90-100℃，反应2-3小时后，降温至85-95℃，保温2小时，再降温至80℃，抽滤得到滤饼；
（5）洗涤：用1-3wt%的碱水洗涤步骤4中的滤饼，当滤饼中苯酚含量＜1wt%时，改用水洗涤至滤饼呈中性，用于洗涤的水的温度为90-100℃。
2. 根据权利要求1所述的分散红3B缩合母液回收方法，其特征在于：步骤2中，所述的NaCl固体盐的添加量为母液的5-10%。
3. 根据权利要求1所述的分散红3B缩合母液回收方法，其特征在于：步骤3中，所述的蒸馏结束时，馏分中苯酚含量＜3wt%。
4.根据权利要求1所述的分散红3B缩合母液回收方法，其特征在于：步骤4中，所述的用于溶解的碱液浓度为1-5wt%，反应时间2小时。
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分散红FB生产中苯酚回收残余物的处理及利用;刘宏云;《染料工业》;19921231;第29卷(第4期);43 *
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