CN101955546B - 稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺 - Google Patents
稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101955546B CN101955546B CN2009100168228A CN200910016822A CN101955546B CN 101955546 B CN101955546 B CN 101955546B CN 2009100168228 A CN2009100168228 A CN 2009100168228A CN 200910016822 A CN200910016822 A CN 200910016822A CN 101955546 B CN101955546 B CN 101955546B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- diluent
- reaction
- carry out
- cellulose ether
- ether
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺，是在混合稀释剂体系中，加入氢氧化钠和精制棉进行碱化反应，然后再向其中加入醚化剂，进行醚化反应，反应完毕得到纤维素醚与有机稀释剂的混合料浆，然后回收稀释剂，分离出的纤维素醚通过洗涤、精制得到成品，其特征在于醚化反应后得到的混合料浆用泵送至离心机，直接进行固液分离，主要成分为稀释剂的液体进入沉降槽，经重力沉降后直接作为稀释剂进行循环利用，而固体进入回收釜，用酸中和后，其中所含有的少量稀释剂，利用蒸汽升温蒸馏进行回收。本发明不但大大减少了稀释剂蒸发回收过程的能量消耗，而且将反应中未消耗的碱同时回收利用，减少了碱中和用酸的消耗，节能降耗、提高了原料利用率。
Description
技术领域
本发明属于纤维素制备技术领域，涉及一种纤维素醚生产制备方法。
背景技术
现在传统的纤维素醚制备工艺，是在一定配比的混合稀释剂体系中，加入氢氧化钠和精制棉进行碱化反应，其后再向其中加入醚化剂，根据纤维素醚种类的不同，醚化剂可能是氯甲烷、氯乙烷、环氧丙烷、环氧乙烷中的一种或两种，进行醚化反应，再中和后，蒸汽升温回收稀释剂，然后通过洗涤、干燥和粉碎等工序得到成品。这种工艺中，稀释剂体系一般采取甲苯、异丙醇和水的混合体系，其组成质量比为：甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.1～0.5∶0.2～1。在醚化反应完毕后，必须将有机稀释剂回收利用。现行工艺中稀释剂回收均是利用蒸馏冷凝的方式。这种工艺现已成熟，但这种工艺目前存在着较大的缺点，一是本身反应过程中，部分作为催化作用的氢氧化钠被大量消耗；二是溶剂回收过程中是利用热能先进行蒸发，再进行冷凝，涉及液、气相转换过程，故一直存在耗能高，速度慢等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺，达到提高原料利用率，节能降耗减排的目的。
本发明稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺，是在混合稀释剂体系中，加入氢氧化钠和精制棉进行碱化反应，然后再向其中加入醚化剂，进行醚化反应，反应完毕得到纤维素醚与有机稀释剂的混合料浆，然后回收稀释剂，分离出的纤维素醚通过洗涤、精制得到成品，其特征在于醚化反应后得到的混合料浆用泵送至离心机，直接进行固液分离，主要成分为稀释剂的液体进入沉降槽，经重力沉降后直接作为稀释剂进行循环利用，而固体进入回收釜，用酸中和后，其中所含有的少量稀释剂，利用蒸汽升温蒸馏进行回收。
本发明的主要技术特点是醚化反应完成后，产品悬浮于有机稀释剂中形成均匀的料浆，此时不按常规工艺进行稀释剂回收，而是先把料浆用泵送至离心机(分离转速高于1400转/分)，直接进行固液分离，液体(主要为有机稀释剂甲苯和异丙醇及溶解于其中的部门未反应氢氧化钠)进行沉降槽，经重力沉降后直接作为稀释剂进行循环利用，而固体(其中仍含有少量有机稀释剂氢氧化钠)进入回收釜，剩余的氢氧化钠用少量醋酸或盐酸中和，而其中所含有的少量稀释剂，仍旧利用现有的工艺方法采用蒸汽升温蒸馏至冷凝器中，进行回收。
其中混合稀释剂体系、碱化反应、醚化反应、酸中和、纤维素醚的洗涤、精制等工序同现有技术。比如混合稀释剂按照组成质量比为：甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.1～0.5∶0.2～1。醚化剂根据纤维素醚种类的不同，可能是氯甲烷、氯乙烷、环氧丙烷、环氧乙烷中的一种或多种。
本发明的优点：
第一，可直接分离出有机稀释剂，这部分稀释剂占总稀释剂数量的85～90wt％，避免其经蒸馏冷凝时造成巨大的能源消耗，而剩余约10～15wt％的有机稀释剂再利用蒸馏方式进行回收，所以利用该工艺不仅可大大节约能源，且回收时间也大幅缩短，亦提高了生产效率。
第二，直接分离出的有机稀释剂中，仍含有大量氢氧化钠，这些氢氧化钠可以直接返回重新利用于下次反应中，同时也减少了本次反应需要中和剩余氢氧化钠所需的醋酸或盐酸数量。
因此，纤维素醚稀释剂直接分离回收生产工艺是纤维素醚系列产品生产中稀释剂回收的一种崭新工艺，对纤维素醚的生产具有重大意义。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：
在醚化釜中加入混合稀释剂800kg(组分质量比为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.3∶0.15)，氢氧化钠60kg，将温度控制在28℃后，加入精制棉100kg，进行碱化反应计时2小时(1～3小时均可)，然后加入氯甲烷80kg，环氧乙烷40kg，升温至45～85℃，反应压力控制在0.2～0.5MPa，反应计时3小时。反应结束后，将混合物料(料浆)进行分离，采用沉降式离心机，转速3000转/分，液体进入溶剂中间罐(经检测其成份主要是甲苯71.1％、异丙醇18.7％，氢氧化钠含量1.5％，水及其它8.7％)，回收重新利用，固体进入洗涤釜，用醋酸中和至PH6~7后，升温将剩余溶剂回收完毕，然后加水洗涤，再分离后干燥、粉碎，得到纤维素醚成品125.3kg。
实施例二：
在醚化釜中加入混合稀释剂1000kg(组分质量比为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.2∶0.1)，氢氧化钠80kg，将温度控制在28℃后，加入精制棉100kg，进行碱化反应计时2小时，然后加入氯甲烷100kg，环氧丙烷30kg，升温至55～95℃，反应压力控制在0.3～0.6MPa，反应计时3小时。反应结束后，将混合物料进行分离，采用沉降式离心机，转速3000转/分，液体进入溶剂中间罐(经检测其成份主要是甲苯78.2％、异丙醇12.7％，氢氧化钠含量1.6％，水及其它7.5％)，回收重新利用，固体进入洗涤釜，用醋酸中和后，升温将剩余溶剂回收完毕，然后加水洗涤，再分离后干燥、粉碎，得到纤维素醚成品121.2kg。
实施例三：
在醚化釜中加入混合稀释剂900kg(组分质量比为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.2∶0.2)，氢氧化钠90kg，将温度控制在28℃后，加入精制棉100kg，进行碱化反应计时1小时，然后加入氯甲烷120kg，升温至70～95℃，反应压力控制在0.4～0.6MPa，反应计时3小时。反应结束后，将混合物料进行分离，采用沉降式离心机，转速3000转/分，液体进入溶剂中间罐(经检测其成份主要是甲苯78.5％、异丙醇12.9％，氢氧化钠含量1.2％，水及其它8.4％)，回收重新利用，固体进行洗涤釜，用醋酸中和后，升温将剩余溶剂回收完毕，然后加水洗涤，再分离后干燥、粉碎，得到纤维素醚成品116.5kg。
Claims (1)
1.一种稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺，在醚化釜中加入混合稀释剂1000kg，组分质量比为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.2∶0.1，氢氧化钠80kg，将温度控制在28℃后，加入精制棉100kg，进行碱化反应计时2小时，然后加入氯甲烷100kg，环氧丙烷30kg，升温至55～95℃，反应压力控制在0.3～0.6MPa，反应计时3小时，其特征在于反应结束后，将混合物料进行分离，采用沉降式离心机，转速3000转/分，液体进入溶剂中间罐，经检测其成份主要是甲苯78.2％、异丙醇12.7％，氢氧化钠含量1.6％，水及其它7.5％，回收重新利用，固体进入洗涤釜，用醋酸中和后，升温将剩余溶剂回收完毕，然后加水洗涤，再分离后干燥、粉碎，得到纤维素醚成品121.2kg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100168228A CN101955546B (zh) | 2009-07-15 | 2009-07-15 | 稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100168228A CN101955546B (zh) | 2009-07-15 | 2009-07-15 | 稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101955546A CN101955546A (zh) | 2011-01-26 |
| CN101955546B true CN101955546B (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=43483160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100168228A Active CN101955546B (zh) | 2009-07-15 | 2009-07-15 | 稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101955546B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102127170A (zh) * | 2011-03-23 | 2011-07-20 | 山东一滕化工有限公司 | 一种用木浆制备纤维素醚的方法 |
| CN102219920B (zh) * | 2011-05-09 | 2012-11-21 | 邸勇 | 羟丙基甲基纤维素（hpmc）生产溶剂的回收工艺 |
| CN102690356A (zh) * | 2012-05-11 | 2012-09-26 | 新疆光大山河化工科技有限公司 | 一种羟乙基甲基纤维素的制备方法 |
| CN103483457B (zh) * | 2013-09-18 | 2015-11-25 | 湖北博斐逊生物新材料有限公司 | 一种纤维素醚溶剂回收蒸馏残液的治理方法 |
| CN103880966B (zh) * | 2014-04-11 | 2016-06-01 | 山东赫达股份有限公司 | 缓控释专用羟丙基甲基纤维素的制备方法 |
| CN104193830A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-10 | 高水龙 | 碳酸二甲酯取代氯甲烷作为醚化剂生产纤维素醚的方法 |
| CN104327190A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-02-04 | 泸州北方化学工业有限公司 | 乙基纤维素醚的精制方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1673233A (zh) * | 2004-03-23 | 2005-09-28 | 刘延金 | 一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺 |
| CN101260158A (zh) * | 2008-04-14 | 2008-09-10 | 浙江中维药业有限公司 | 羟丙基甲基纤维素制备方法 |
-
2009
- 2009-07-15 CN CN2009100168228A patent/CN101955546B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1673233A (zh) * | 2004-03-23 | 2005-09-28 | 刘延金 | 一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺 |
| CN101260158A (zh) * | 2008-04-14 | 2008-09-10 | 浙江中维药业有限公司 | 羟丙基甲基纤维素制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101955546A (zh) | 2011-01-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101955546B (zh) | 稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺 | |
| CN104558632A (zh) | 一种利用工业纤维废渣制备木质素衍生产品的方法 | |
| CN104262200B (zh) | 一种循环利用废水制备n,n’-二环己基碳二亚胺的生产方法 | |
| CN105111246B (zh) | 三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法 | |
| CN103849017A (zh) | 一种轮胎再生胶的制备方法 | |
| CN102140173A (zh) | 一种利用亚硫酸钠芦苇制浆黑液生产木质素磺酸钠的方法 | |
| CN101880329B (zh) | 制备植物半纤维素水解液及提取木糖和提取阿拉伯糖的方法 | |
| CN103466873B (zh) | 一种处理含高浓度酚、氨污水的方法 | |
| CN104710648A (zh) | 一种轮胎再生胶的制备方法 | |
| CN103254933A (zh) | 从煤直接液化残渣中分离液化重质油和沥青类物质的方法 | |
| CN101948465A (zh) | 一种制备维生素b1中间体的方法 | |
| CN110004194B (zh) | 一种利用甘蔗渣酶解生产木糖及糠醛的方法 | |
| CN103539745A (zh) | 一种塞克硝唑的制备方法 | |
| CN215517224U (zh) | 一种四氢糠醇乙醚粗品的精制系统 | |
| CN204727810U (zh) | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制装置 | |
| CN101514156A (zh) | 超重力场回收萘普生拆分溶剂、拆分剂及副产物的方法 | |
| CN1090268A (zh) | 盐酸土霉素生产新工艺 | |
| CN115232176A (zh) | 一种利用三元低共熔溶剂提取木质素的方法 | |
| CN103435817B (zh) | 一种用玉米麸皮制备低分子混合醚过程中直接提取木质素的方法 | |
| CN102863544A (zh) | 粘度为50～80毫帕·秒的粘结剂的制备方法及粘结剂及其应用 | |
| CN109942000B (zh) | 冷氢化合成工艺产生的渣浆的处理装置及工艺 | |
| CN103113234B (zh) | 一种合成n-甲基对硝基苯胺的方法 | |
| CN103387479B (zh) | 醇法分离精制三氧化二砷过程中水的脱除及醇水混合液分离方法 | |
| CN113683586B (zh) | 一种四氢糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系统 | |
| CN105153251A (zh) | 一种单糖甲苷的苄基化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 255300 No. 999, Heda Road, Zhoucun District, Zibo City, Shandong Province Patentee after: Shandong Heda Group Co.,Ltd. Address before: 255300 Wang Village, Zhoucun District, Shandong, Zibo Patentee before: SHANDONG HEAD CO.,LTD. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |