CN113683586B - 一种四氢糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于四氢糠醇乙醚精制技术领域，具体涉及一种四氢糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系统。所述精制方法包括以下步骤：将四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂混合，静置分层，上层获得四氢糠醇乙醚；以质量百分比计，所述萃取剂包含水6～10％、醇48～64％和酚26～42％。所述精制方法及精制系统具有精制效率高、副产去除率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于四氢糠醇乙醚精制技术领域，具体涉及一种四氢糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系统。
背景技术
四氢糠醇乙醚，又称乙基四氢糠基醚、2-(乙氧甲基)四氢呋喃等，分子式为C7H14O2。现有的合成工艺中，多采用四氢糠醇与卤代烃在醇钠、碱或碱性盐存在下反应得到四氢糠醇乙醚。但在制备过程中，反应结束后的四氢糠醇乙醚粗品中还包含例如水、乙醇、乙醚、双四氢糠醇醚、溴化钾等副产物杂质。
到目前为止，常规的方法是对四氢糠醇乙醚粗品进行自然沉降分层(利用副产物与四氢糠醇乙醚密度差)、分子筛脱水等处理，以除去其中的杂质和非理想组分。
但是，该已知的方法需要长时间来进行自然沉降和分层，且由于四氢糠醇乙醚与副产物密度及物性较为接近，在分离后的副产物中夹带四氢糠醇乙醚较多，需要进行再次分离回收。
另一个与该已知的方法有关联的问题是，由于频繁应用分子筛干燥，所以该法产生大量的固废，使环境受到污染。
发明内容
本发明提供了一种四氢糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系统，提高了四氢糠醇乙醚粗品的精制效率，同时副产物去除率高。
具体来说，本发明提供了如下技术方案：
一种四氢糠醇乙醚粗品的精制方法，包括以下步骤：将四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂混合，静置分层，上层获得四氢糠醇乙醚；
以质量百分比计，所述萃取剂包含水6～10％、醇48～64％和酚26～42％。
四氢糠醇乙醚粗品中除了目标产物四氢糠醇乙醚外，还包含乙醇、乙醚、双四氢糠醇醚等副产物、未反应完的原料四氢糠醇、以及溴化钾等。发明人在四氢糠醇乙醚精制工艺的研发过程中发现，用特定的水、醇和酚配比成专用萃取剂，与四氢糠醇乙醚粗品混合后静置分层，上层为目标产物四氢糠醇乙醚，中层形成一个高密度的萃取液体系，包含上述副产物、原料四氢糠醇、以及萃取剂中的醇、醚和部分水，最底层会产生溴化钾溶液和少量未反应完的氢氧化钾溶液。
优选的，上述四氢糠醇乙醚粗品的精制方法中，所述醇选自乙二醇、丙二醇或丁二醇；
和/或，所述酚选自α-萘酚或苯酚。
优选的，上述四氢糠醇乙醚粗品的精制方法中，所述四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂的质量比为1～2.5：1，进一步优选为2～2.5:1。
优选的，上述四氢糠醇乙醚粗品的精制方法中，使静置分层后的中层物料经历闪蒸步骤，并将所述闪蒸的浆料产物循环回生产所述萃取剂的原料系统。
优选的，上述四氢糠醇乙醚粗品的精制方法中，所述闪蒸的压力为-0.05～-0.08MPa.G，温度为95～110℃。
优选的，上述四氢糠醇乙醚粗品的精制方法中，四氢糠醇乙醚粗品为四氢糠醇与卤代烃在醇钠、碱或碱性盐存在下反应得到的。
本发明还提供一种四氢糠醇乙醚粗品的精制系统，包括：萃取剂配制装置和萃取分离装置；
所述萃取剂配制装置设置有水进料口、醇进料口和酚进料口；
所述萃取分离装置设置有萃取剂进料口和四氢糠醇乙醚粗品进料口；
所述萃取剂配制装置的出料口与所述萃取分离装置的萃取剂进料口相连。
优选的，上述四氢糠醇乙醚粗品的精制系统中，所述萃取剂配制装置内设置有搅拌装置，所述萃取分离装置内设置有搅拌装置。
优选的，上述四氢糠醇乙醚粗品的精制系统中，还包括闪蒸装置；
所述萃取分离装置的萃取液出料口与所述闪蒸装置的进料口相连。
优选的，上述四氢糠醇乙醚粗品的精制系统中，还包括加热装置；
所述加热装置布置成与萃取分离装置和闪蒸装置连通，以用于在萃取液离开萃取分离装置之后并且在萃取液被闪蒸装置接收之前加热萃取液。
本发明所取得的有益效果：
本发明提供的四氢糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系统，缩短了原有常规自然沉降的时间，提高了操作效率；降低了四氢糠醇乙醚中副产物的含量，提高了四氢糠醇乙醚的纯度；萃取剂体系溶解副产物的有效度可达到99％以上；萃取剂中醇和酚的回收效率可达到95％以上，大大提高了经济性。
附图说明
图1示出根据实施例1的四氢糠醇乙醚粗品精制系统的示意图，其中，1-萃取剂配制装置，2-萃取分离装置，3-闪蒸装置，4-水，5-醇，6-酚，7-四氢糠醇乙醚粗品，8-四氢糠醇乙醚产品，9-萃取剂回收罐，10-废水罐，11-加热装置，12-盐水罐。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
在本发明的描述中，除非另有说明，术语“上”、“下”等指示的方位或状态关系为基于附图所示的方位或状态关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以下实施例中，所用仪器设备等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得
以下实施例中，所用四氢糠醇乙醚粗品中四氢糠醇乙醚的含量为82％。
实施例1
一种四氢糠醇乙醚粗品的精制系统(部分参考图1)，包括萃取剂配制装置1、萃取分离装置2和闪蒸装置3；
所述萃取剂配制装置1设置有水进料口、醇进料口和酚进料口；
所述萃取分离装置2设置有萃取剂进料口和四氢糠醇乙醚粗品进料口；
所述萃取剂配制装置1的出料口与所述萃取分离装置2的萃取剂进料口相连；
所述萃取分离装置2设置有界面计，其壳体上部设置有清液口；
所述萃取分离装置2的萃取液出料口与所述闪蒸装置3的进料口相连；
还包括加热装置11；所述加热装置11布置成与萃取分离装置2和闪蒸装置3连通，以用于在萃取液离开萃取分离装置2之后并且在萃取液被闪蒸装置3接收之前加热萃取液。
实施例2
采用实施例1所述精制系统，按照本发明所述方法进行四氢糠醇乙醚粗品的精制(部分参考图1)，具体包括以下步骤：
(1)在萃取剂配置罐中加入水6wt％、乙二醇58wt％和α-萘酚36wt％，开启搅拌，搅拌速率800rpm时间20min，配制得到萃取剂；
(2)将配制好的萃取剂加入萃取分离装置，开启搅拌，向萃取分离装置中加入四氢糠醇乙醚粗品，继续搅拌一定时间后停止搅拌；所述四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂的添加质量比为2.5：1；
(3)待萃取分离装置中溶液静置一段时间后，从装置侧界面计观察分层情况，确认充分分层后，首先通过清液口将上层的四氢糠醇乙醚从萃取分离装置中抽取出来，然后将底层的盐水溶液排至盐水罐12中；
(4)将萃取分离装置中剩余的中层萃取液体系经过加热装置加热后(蒸汽加热)，输送至闪蒸装置，在-0.05MPa.G压力、100℃温度下进行闪蒸操作，闪蒸后的蒸汽向上进入废水罐10，闪蒸后剩余的浆料产物主要为乙二醇和α-萘酚，可进一步提纯后送至萃取剂回收罐9以便循环利用。
经检测，经实施例2的方法精制后，目标产物四氢糠醇乙醚的纯度为99.31％。
实施例3
实施例3与实施例2的区别仅在于：步骤(1)中，配制萃取剂的组成为水10wt％、乙二醇48wt％和α-萘酚42wt％。
经检测，经实施例3的方法精制后，目标产物四氢糠醇乙醚的纯度为97.16％。
实施例4
实施例4与实施例2的区别仅在于：步骤(1)中，配制萃取剂的组成为水10wt％、乙二醇64wt％和α-萘酚26wt％。
经检测，经实施例4的方法精制后，目标产物四氢糠醇乙醚的纯度为96.20％。
实施例5
实施例5与实施例2的区别仅在于：步骤(2)中，四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂的添加质量比为2.0：1。
经检测，经实施例5的方法精制后，目标产物四氢糠醇乙醚的纯度为98.63％。
实施例6
实施例6与实施例2的区别仅在于：步骤(2)中，四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂的添加质量比为1.5：1。
经检测，经实施例6的方法精制后，目标产物四氢糠醇乙醚的纯度为94.96％。
实施例7
实施例7与实施例2的区别仅在于：步骤(2)中，四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂的添加质量比为1.0：1。
经检测，经实施例7的方法精制后，目标产物四氢糠醇乙醚的纯度为91.71％。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于：步骤(1)中，配制萃取剂的组成为水25wt％和乙二醇75wt％。
经检测，经对比例1的方法精制后，目标产物四氢糠醇乙醚的纯度为87.35％。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于：步骤(1)中，配制萃取剂的组成为水25wt％和α-萘酚75wt％。
经检测，经对比例2的方法精制后，目标产物四氢糠醇乙醚的纯度为89.10％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种四氢糠醇乙醚粗品的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：将四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂混合，静置分层，上层获得四氢糠醇乙醚；
以质量百分比计，所述萃取剂包含水6～10％、乙二醇48～64％和α-萘酚26～42％；
所述四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂的质量比为1～2.5：1。
2.根据权利要求1所述的四氢糠醇乙醚粗品的精制方法，其特征在于，所述四氢糠醇乙醚粗品与萃取剂的质量比为2～2.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的四氢糠醇乙醚粗品的精制方法，其特征在于，使静置分层后的中层物料经历闪蒸步骤，并将所述闪蒸的浆料产物循环回生产所述萃取剂的原料系统。
4.根据权利要求3所述的四氢糠醇乙醚粗品的精制方法，其特征在于，所述闪蒸的压力为-0.05～-0.08MPa.G，温度为95～110℃。
5.根据权利要求1所述的四氢糠醇乙醚粗品的精制方法，其特征在于，所述四氢糠醇乙醚粗品为四氢糠醇与卤代烃在碱或碱性盐存在下反应得到的。
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