CN103304373A - 二氯甲烷－甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氯甲烷－甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。属于二氯甲烷－甲醇共沸混合物的分离技术。该方法以丙醇、异丙醇、1,3－丙二醇、乙二醇、叔丁醇、N,N－二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为萃取剂，常压或减压下，萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5:1－10:1，萃取剂的进料温度为20－40℃，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出二氯甲烷产品、二氯甲烷－甲醇过渡段I、甲醇产品和甲醇－萃取剂过渡段II；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储槽，加料进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于采用萃取剂破坏二氯甲烷－甲醇共沸体系，分离出高纯甲醇、二氯甲烷产品，单塔操作灵活，设备费用低。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氯甲烷－甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，属于二氯甲烷－甲醇共沸混合物的分离技术。
背景技术
萃取精馏是一种特殊精馏分离技术，适用共沸体系的分离。通过往精馏塔的顶部连续加入萃取剂以改变原组分间的相对挥发度来达到分离目的。间歇萃取精馏融合了间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，通过一个塔可以分离多个组分，设备投资小，适用于小批量共沸体系和近沸体系的分离。二氯甲烷（methylene chloride）的化学结构式为：CH2Cl2，常温下为无色透明易流动的液体，主要用过脱漆剂使用。在生产过程中产生的二氯甲烷－甲醇混合物，由于二氯甲烷和甲醇形成共沸物（甲醇的质量分数为7.3%）而难以分离，如不回收，不仅会污染环境，而且增加生产成本，因此开发二氯甲烷－甲醇共沸混合物的分离方法有重要的意义。有关萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的二氯甲烷－甲醇共沸体系萃取精馏分离方面的资料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氯甲烷－甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。该方法分离出的甲醇、二氯甲烷产品纯度高。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用包括萃取精馏塔，加热釜，冷凝器，高位储槽，接收罐，产品罐和真空泵构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离二氯甲烷－甲醇共沸混合物，其特征在于包括以下过程：
以丙醇、异丙醇、1,3－丙二醇、乙二醇、叔丁醇、N,N－二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作，在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5：1－10：1，萃取剂的进料温度为20－40℃。当萃取精馏塔顶温度为39.4－40.5℃，以回流比1：1－8：1由塔顶采出二氯甲烷含量合格的二氯甲烷产品；当萃取精馏塔顶温度为40.5－64℃，以回流比3：1－10：1由塔顶采出二氯甲烷－甲醇过渡段I，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶温度为64－65℃，以回流比0.5：1－8：1由塔顶采出甲醇；当萃取精馏塔顶温度超过65℃，以回流比1：1－12：1由塔顶采出甲醇－萃取剂过渡段II，若是萃取剂的沸点等于和高于160℃，选择减压精馏操作，操作压力103－105 Pa；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储槽，加热釜装入新一批二氯甲烷－甲醇混合物以及过渡段I和过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
具体流程（见附图）：二氯甲烷－甲醇混合物加入加热釜3中，开启加热釜的热源和冷凝器4的冷源，待萃取精馏塔顶回流并且塔顶温度稳定后，萃取剂从高位储罐1被引入萃取精馏塔2上部，全回流一段时间，当二氯甲烷含量达到要求时出料，进入接收罐4，当萃取精馏塔顶馏出物中甲醇含量低于产品要求时，塔顶采出的物料进入过渡段I接收罐6（当萃取精馏塔顶馏出物中甲醇含量小于共沸组成时，停止加入萃取剂），当萃取精馏塔顶馏出物中二氯甲烷含量达到产品要求时，采出的物料进入接收罐7，当萃取精馏塔顶馏出物中二氯甲烷含量低于产品要求时，采出的物料进入过渡段II接收罐8，当加热釜萃取剂的组成达到要求时，停车。加热釜为高纯萃取剂，打入高位储槽1循环使用。过渡段I和II的物料再下一批精馏时投入到加热釜3中。
本发明的优点在于使用合理有效的萃取剂破坏二氯甲烷－甲醇共沸体系，分离出高纯甲醇、二氯甲烷产品，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。
图1为本发明装置及流程示意图。 图中：1－高位储槽，2－萃取精馏塔，3－加热釜，4－冷凝器，5－甲醇产品接收罐，6－过渡段I接收罐，7－二氯甲烷产品接收罐，8－过渡段II接收罐，9－真空泵。
实施例一 采用间歇萃取精馏装置，在加热釜投入500 L 二氯甲烷－甲醇共沸混合物（其中甲醇7%，二氯甲烷93%，均为质量百分数），试验所选萃取剂为丙醇，开启加热釜热源和冷凝器冷源，待萃取精馏塔顶回流一段时间后，塔顶温度稳定，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度500 L/h，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为39.4－40.5℃时，馏出物中二氯甲烷含量≥99%开始出料，回流比为3：1，出料速度为200 L/h。当萃取精馏塔顶温度为40.5－64℃，采出二氯甲烷－甲醇过渡段，并停止加入萃取剂，回流比为9：1，当萃取精馏塔顶温度为64－65℃，塔顶馏出物中甲醇含量≥99%时，接收甲醇，回流比为4：1，当萃取精馏塔顶温度超过65℃，回流比5：1，采出甲醇－丙醇过渡段II，当萃取精馏塔顶馏出物中丙醇含量≥99%时，停车，加热釜为高纯丙醇。
实施例二 采用间歇萃取精馏装置，在加热釜投入500 L 二氯甲烷－甲醇共沸混合物（其中甲醇7.2%，二氯甲烷92.8%，均为质量百分数），试验所选萃取剂为乙二醇，开启加热釜热源和冷凝器冷源，待萃取精馏塔顶回流一段时间后，塔顶温度稳定，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度800 L/h，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为39.4－40.5℃时，馏出物中二氯甲烷含量≥99%开始出料，回流比为2：1，出料速度为300 L/h。当萃取精馏塔顶温度为40.5－64℃，采出二氯甲烷－甲醇过渡段，并停止加入萃取剂，回流比为10：1，当萃取精馏塔顶温度为64－65℃，塔顶馏出物中甲醇含量≥99%时，接收甲醇，回流比为4：1，当萃取精馏塔顶温度超过65℃，回流比6：1，采出甲醇－乙二醇过渡段II，当加热釜温度超过160℃，停车，自然冷却，待加热釜温度降到50℃时，开启加热釜，减压操作，真空度控制在70000Pa，塔顶回流后，全回流操作30分钟后，以回流比9：1出料，当萃取精馏塔顶馏出物中乙二醇含量≥99%时，停车，加热釜为高纯乙二醇。
Claims (3)
1.一种二氯甲烷－甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，加热釜，冷凝器，高位储槽，接收罐，产品罐和真空泵构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离二氯甲烷－甲醇共沸混合物。
2.如权利要求1所述的一种二氯甲烷－甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，其特征以丙醇、异丙醇、1,3－丙二醇、乙二醇、叔丁醇、N,N－二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为萃取剂。
3.如权利要求1所述的一种二氯甲烷－甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，其特征在于包括以下过程：萃取精馏塔以下列条件进行操作，在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5：1－10：1，萃取剂的进料温度为20－40℃，当萃取精馏塔顶温度为39.4－40.5℃，以回流比1：1－8：1由塔顶采出二氯甲烷含量合格的二氯甲烷产品；当萃取精馏塔顶温度为40.5－64℃，以回流比3：1－10：1由塔顶采出二氯甲烷－甲醇过渡段I，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶温度为64－65℃，以回流比0.5：1－8：1由塔顶采出甲醇；当萃取精馏塔顶温度超过65℃，以回流比1：1－12：1由塔顶采出甲醇－萃取剂过渡段II，若是萃取剂的沸点等于和高于160℃，选择减压精馏操作，操作压力103－105 Pa；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储槽，加热釜装入新一批二氯甲烷－甲醇混合物以及过渡段I和过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
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