CN103819304B - 一种环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，主要解决现有技术中能耗较大的问题。本发明通过采用一种环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，环氧高沸混合物进入脱色罐进行脱色，脱色罐的流出物进入中间储罐，同时将选自甲醇、水、四氯化碳、丙醇中的至少一种的共沸剂注入中间储罐，中间储罐的流出物进入共沸精馏塔，得到的包括三氯丙烷的产品和共沸剂从共沸精馏塔流出后进入分离罐，在分离罐中脱除共沸剂后得到包括三氯丙烷的产品，从分离罐回收的共沸剂返回中间储罐循环利用；其中，所述共沸剂与环氧高沸混合物的质量比为0.2～0.45:1的技术方案较好地解决了上述问题，可用于环氧高沸混合物脱色并提取三氯丙烷中。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法。
技术背景
环氧高沸混合物是由丙烯热氯化生产环氧氯丙烷的副产物之一，其混合物主要由环氧氯丙烷，三氯丙烷，1,3-二氯丙醇，2,3-二氯丙醇一级少量二氯丙烷及卤代烷烃组成，常呈棕黑色。环氧高沸混合物的生成量约为环氧氯丙烷产量的14%，每年约6000吨，环境污染严重，难以利用，制约了我国环氧氯丙烷等行业的发展，因而环氧高沸混合物的综合利用急待开发。
由于环氧高沸混合物组成复杂，分离利用难度大，目前国内外对环氧高沸混合物的开发利用还非常有限(DD混剂的综合利用--《氯碱工业》1994年12期)。采用减压精馏的方法分离环氧高沸混合物，同样能够得到环氧氯丙烷、三氯丙烷等组分，但能耗较大，生产效率不高。
本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中能耗较大的问题，提供一种新的环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法。该方法用于环氧高沸混合物脱色并提取三氯丙烷中，具有的能耗较低优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，环氧高沸混合物进入脱色罐进行脱色，脱色罐的流出物进入中间储罐，同时将选自甲醇、水、四氯化碳、丙醇中的至少一种的共沸剂注入中间储罐，中间储罐的流出物进入共沸精馏塔，得到的包括三氯丙烷的产品和共沸剂从共沸精馏塔流出后进入分离罐，在分离罐中脱除共沸剂后得到包括三氯丙烷的产品，从分离罐回收的共沸剂返回中间储罐循环利用；其中，所述共沸剂与环氧高沸混合物的质量比为0.2～0.45:1。
上述技术方案中，优选地，所述包括三氯丙烷的产品和共沸剂从共沸精馏塔塔顶流出。
上述技术方案中，优选地，所述脱色罐的脱色剂为活性白土、活性炭和氧化铝的混合物，其质量比为2.4～2.9：2.1～3.2：1。
上述技术方案中，优选地，脱色罐数量至少两个，间歇交替使用。
上述技术方案中，优选地，所述共沸精馏塔的塔板数在15～30块之间，温度为60～110℃，回流比在1-3:1。
上述技术方案中，优选地，所述脱色罐的操作条件为：温度30-70℃，压力以表压计0～0.1MPa。
上述技术方案中，优选地，所述分离罐的操作条件为：温度50～110℃，压力以表压计0～0.1MPa。
上述技术方案中，优选地，包括三氯丙烷的产品中三氯丙烷的质量分数大于98%。
本领域技术人员所公知的，采用减压精馏等其它精馏方法分离环氧高沸混合物，同样能够得到环氧氯丙烷、三氯丙烷等组分，但不可避免的会增加能耗，而通过共沸精馏可以大幅度地降低能耗，一般可节能20～40%。本发明通过利用脱色剂和适宜的共沸剂，采用连续生产工艺方法，对环氧高沸混合物进行脱色，并通过共沸精馏获得高纯度的三氯丙烷产品，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
1为环氧高沸混合物进料管线；2为脱色罐；3为中间储罐流出物管线；4为共沸剂添加管线；5为中间储罐；6为共沸精馏塔；7为分离罐；8为共沸剂返回管线；9为产品管线；10为共沸精馏塔塔底流出管线；11为循环泵；12为泵；13为原料泵；14为共沸精馏塔塔顶管线。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
将某厂的环氧高沸混合物进行气相色谱分析，测定其组分质量含量。分析结果表明，其中环氧氯丙烷含量12.1%，三氯丙烷含量45.6%，1,3-二氯丙醇含量9.4%，2,3-二氯丙醇含量11.2%，此外还有少量二氯丙烷及卤代烷烃。
首先经过脱色罐进行脱色，脱色罐数量为两个，脱色剂为活性白土、活性炭和氧化铝按照质量比为2.4：2.1：1制备而成，每个脱色罐中的脱色剂装填量为15kg，脱色罐的操作条件为：温度50℃、常压，得到无色环氧高沸混合物，收率为97%。在中间储罐里将无色环氧高沸混合物与共沸剂混合后注入共沸精馏塔，共沸剂为甲醇，共沸剂用量占环氧高沸混合物总量的30%（重量），共沸精馏塔的塔板数为20块，精馏温度为85℃，回流比为3：1。共沸精馏分离后的塔顶组分进入分离罐，分离罐的操作条件为：温度100℃、常压，分离罐中脱除共沸剂后得到包括三氯丙烷的产品，共沸剂回收利用。经气相色谱分析检测，产品中三氯丙烷纯度为99.1%，回收率为96.3%。
【实施例2】
按照实施例1所述的方法和步骤，脱色剂为活性白土、活性炭和氧化铝按照质量比为2.9：3.2：1制备而成，每个脱色罐中的脱色剂装填量为20kg，脱色罐的操作条件为：温度30℃、压力以表压计0.1MPa，得到无色环氧高沸混合物，收率为96%。共沸剂为水，共沸剂用量占环氧高沸混合物总量的20%（重量），共沸精馏塔的塔板数为30块，精馏温度为110℃，回流比为1：1。分离罐的操作条件为：温度110℃、压力以表压计0.1MPa，分离罐中脱除共沸剂后得到包括三氯丙烷的产品，共沸剂回收利用。经气相色谱分析检测，产品中三氯丙烷纯度为98.8%，回收率为96.1%。
【实施例3】
按照实施例1所述的方法和步骤，脱色剂为活性白土、活性炭和氧化铝按照质量比为2.7：2.7：1制备而成，每个脱色罐中的脱色剂装填量为20kg，脱色罐的操作条件为：温度70℃、压力以表压计0.01MPa，得到无色环氧高沸混合物，收率为97%。共沸剂为水和丙醇，水与丙醇的质量比为1：1，共沸剂用量占环氧高沸混合物总量的45%（重量），共沸精馏塔的塔板数为15块，精馏温度为60℃，回流比为2：1。温度50℃、压力以表压计0.01MPa，分离罐中脱除共沸剂后得到包括三氯丙烷的产品，共沸剂回收利用。经气相色谱分析检测，产品中三氯丙烷纯度为99.1%，回收率为96.2%。
Claims (7)
1.一种环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，环氧高沸混合物进入脱色罐进行脱色，脱色罐的流出物进入中间储罐，同时将选自甲醇、四氯化碳、丙醇中的至少一种的共沸剂注入中间储罐，中间储罐的流出物进入共沸精馏塔，得到的包括三氯丙烷的产品和共沸剂从共沸精馏塔流出后进入分离罐，在分离罐中脱除共沸剂后得到包括三氯丙烷的产品，从分离罐回收的共沸剂返回中间储罐循环利用；其中，所述共沸剂与环氧高沸混合物的质量比为0.2～0.45:1；所述脱色罐的脱色剂为活性白土、活性炭和氧化铝的混合物，其质量比为2.4～2.9：2.1～3.2：1。
2.根据权利要求1所述环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，其特征在于所述包括三氯丙烷的产品和共沸剂从共沸精馏塔塔顶流出。
3.根据权利要求1所述环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，其特征在于所述脱色罐数量至少两个，间歇交替使用。
4.根据权利要求1所述环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，其特征在于所述共沸精馏塔的塔板数在15～30块之间，温度为60～110℃，回流比在1-3:1。
5.根据权利要求1所述环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，其特征在于所述脱色罐的操作条件为：温度30-70℃，压力以表压计0～0.1MPa。
6.根据权利要求1所述环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，其特征在于所述分离罐的操作条件为：温度50～110℃，压力以表压计0～0.1MPa。
7.根据权利要求1所述环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法，其特征在于所述包括三氯丙烷的产品中三氯丙烷的质量分数大于98％。
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