CN111205162A - 一种单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单塔精馏分离二氯甲烷‑甲醇‑水的工艺，其特征在于，将二氯甲烷、甲醇和水的混合物通入由再沸器蒸汽进行间歇加热的精馏塔内，精馏塔内二氯甲烷和甲醇的气相混合物向精馏塔塔顶上升，气相混合物在一级冷凝器和二级冷凝器冷凝作用下凝结，精馏塔塔顶测线采出甲醇产品，将气相混合物连续通一级冷凝器和二级冷凝器，精馏塔塔底为废水；一级冷凝器的第一冷却液回流返回精馏塔塔顶，二级冷凝器产生的第二冷却液流入分相器进行加水分层处理；第二冷却液在分相器中分层后，下层油相为二氯甲烷产品，上层水相含少量二氯甲烷的甲醇水溶液，上层水相重新返回精馏塔进行再次处理。本申请的方案流程简单，提取率高。

Description

一种单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺
技术领域
本发明涉及一种单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，属于精馏提取技术领域。
背景技术
针对制药行业中经常会产生的含少量二氯甲烷的甲醇废水，现有的双塔萃取精馏工艺面临着设备投资大、运行费用高、需要引入萃取剂的问题。针对以上问题，本发明提出了一种单塔连续精馏分离工艺，该工艺无需通入萃取剂，仅采用一套精馏塔就能够实现二氯甲烷与甲醇的分离，设备投资和运行费用能够得到有效降低。
目前常用的分离方法为萃取精馏。例如专利CN104098431B公开了一种采用水作为萃取剂的连续萃取精馏方法，该方法采用双塔工艺，一塔连续通入萃取剂和原料，在萃取剂作用下，二氯甲烷和水的共沸现象被打破，一塔塔顶采出不含甲醇的二氯甲烷-水混合物，并通过分层器的分层作用分离二氯甲烷和水，一塔塔底采出不含二氯甲烷的甲醇水溶液，该部分混合溶液再去往二塔分离回收甲醇，二塔塔底采出的废水部分返回作为萃取剂套用。该方法能够适用于几乎所有的二氯甲烷与甲醇的分离过程，但需要采用两套精馏塔配合运行，设备所需的投资以及运行费用较高。尤其当原料中二氯甲烷含量较低时，采用该方法会导致一塔精馏段运行负荷很小，提馏段运行负荷较大，精馏段和提馏段负荷差别明显，设备使用效率低等问题。
发明内容
本发明针对现有技术中分离二氯甲烷-甲醇-水需要多塔配合的问题，提供一种单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，其特殊之处在于，将二氯甲烷、甲醇和水的混合物通入由再沸器蒸汽进行间歇加热的精馏塔内，且进料的位置设置在精馏塔的中部，精馏塔内二氯甲烷和甲醇的气相混合物向精馏塔塔顶上升，即精馏塔内所有的二氯甲烷和部分甲醇的气相混合物在精馏塔塔顶富集，气相混合物在一级冷凝器和二级冷凝器这两级冷凝器冷凝作用下凝结，精馏塔塔顶测线采出甲醇产品，精馏塔和两级冷凝器之间采用管道连接，并在精馏塔塔顶测线采出甲醇产品，精馏塔塔底为废水；
一级冷凝器采用常温循环水作为冷凝介质，二级冷凝器采用低温循环水作为冷凝介质；一级冷凝器的第一冷却液回流返回精馏塔塔顶，二级冷凝器产生的第二冷却液流入分相器进行加水分层处理；第二冷却液在分相器中分层后，下层油相为二氯甲烷产品，上层水相含少量二氯甲烷的甲醇水溶液，上层水相重新返回精馏塔进行再次处理。
该工艺的处理思路如下：
(1)原料从精馏塔中部进入，通过再沸器蒸汽的间歇加热，塔底采出不含二氯甲烷和甲醇的废水，塔顶测线采出甲醇产品，原料中所有二氯甲烷在塔顶富集，塔顶气相组分为二氯甲烷和甲醇的混合物；
(2)塔顶二氯甲烷-甲醇气相混合物经过两级冷凝器冷却降温，其中一级冷凝器冷凝介质为常温循环水，二级冷凝器冷凝介质为低温循环水。一级冷凝器中由于冷凝温度较高，冷凝液中甲醇含量较高，该部分冷凝液全部作为回流液返回塔顶，二级冷凝器中冷凝温度较低，冷凝液中二氯甲烷含量较高，该部分冷凝液自流至分相器进行加水分层处理；
(3)向分相器中的冷凝液加水，冷凝液出现分层，下层油相为二氯甲烷产品，水相含少量二氯甲烷的甲醇水溶液，该部分可重新返回精馏塔进行再次处理。
在上述技术方案的基础上，本发明为了达到使用的方便以及装备的稳定性，还可以对上述的技术方案作出如下的改进：
进一步，所述的第一冷却液中甲醇含量高，所述的第二冷却液中二氯甲烷含量高。
进一步，所述的二氯甲烷、甲醇和水的混合物中，二氯甲烷含量为0.1—50％，甲醇含量为1—95％，余量为水或者水与盐分及其它高沸物杂质。
进一步，所述的精馏塔操作压力为常压或不高于0.4MPaG。
进一步，所述的精馏塔理论板数为25—50块，进料的进料位置为15—35块理论板处。
进一步，所述的二氯甲烷、甲醇和水的混合物进料温度为20—45℃，塔顶温度0—60℃，塔底温度为98—0℃。
进一步，所述的常温循环水进口温度为20—40℃，低温水进口温度为-5—15℃，蒸汽压力为0.2—1MPaG。
二氯甲烷，分子式为CH2CL2，密度为1.33g/ml，沸点为39.8℃，外观为无色透明液体，具有类似醚的刺激性气味，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，是不可燃低沸点溶剂。二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂。在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、聚氨酯等泡沫塑料生产用发泡剂和金属清洗剂等。
甲醇，分子式为CH4O，沸点为64.7℃，密度为0.79g/ml，外观为无色透明液体，与水互溶，有刺激性气味。甲醇为基本有机原料之一，广泛应用于农药、医药、化工等行业。
二氯甲烷与甲醇能够形成二元共沸物，共沸比例为二氯甲烷：甲醇＝94.3％：5.7％，共沸温度为37.6℃。制药工业中会经常产生含甲醇和二氯甲烷混合溶剂的废水(一般二氯甲烷含量较低，甲醇含量较高，甲醇：二氯甲烷＝4—10：1)，由于共沸原因，采用常规分离方法无法实现二者的分离，若不将其分离提纯回收，会造成生产成本的增加以及环保压力的增大。
本发明的优点在于：本发明的目的在于提供一种新的二氯甲烷-甲醇-水混合物中分离提纯甲醇的工艺方法，可在不引入萃取剂的条件下，使用一套精馏塔即可实现二氯甲烷与甲醇、水的分离，尤其在原料中二氯甲烷含量较低时，分离得到的甲醇及二氯甲烷纯度均较高，设备投资及运行费用较低，具有显著的实用性及经济意义。
(1)对于含少量二氯甲烷的甲醇废水处理，提出了一种新的处理工艺，该工艺无需引入萃取剂，并且仅采用一套精馏塔就能够实现原有技术中需要两套精馏塔实现的二氯甲烷与甲醇的分离过程，操作简单、设备投资低、运行费用低；
(2)为了有效实施该工艺，可通过控制塔顶不同级冷凝器的冷凝温度来调整不同级冷凝器冷凝液中甲醇和二氯甲烷含量比例，实现甲醇和二氯甲烷的初步分离，即一级冷凝器中的冷凝液甲醇含量高，全部作为冷凝液直接回流，二级冷凝器的冷凝液二氯甲烷含量高，通过加水分层实现二氯甲烷的分离提纯；
(3)为了有效实施该工艺，可随时调整精馏操作压力，在加压条件下(与常压条件比较)，塔顶富集的二氯甲烷含量更高，可在更小的操作负荷下实现甲醇与二氯甲烷的分离；
(4)一套装置集合三种分离操作，即通过精馏实现水与甲醇+二氯甲烷的分离以及大部分甲醇的回收，通过控制冷凝温度实现甲醇和二氯甲烷的初步分离，通过加水实现二氯甲烷与甲醇+水的分离。
附图说明
图1为本申请单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺(参见图1)，将二氯甲烷、甲醇和水的混合物通入由再沸器5蒸汽进行间歇加热的精馏塔1内，且进料的位置设置在精馏塔1的中部，精馏塔1内二氯甲烷和甲醇的气相混合物向精馏塔1塔顶上升，气相混合物在一级冷凝器2和二级冷凝器3冷凝作用下凝结，精馏塔1塔顶通过测线采出甲醇产品，将气相混合物连续通一级冷凝器2和二级冷凝器3，精馏塔1塔底为废水；
一级冷凝器2采用常温循环水作为冷凝介质，二级冷凝器3采用低温循环水作为冷凝介质；一级冷凝器2的第一冷却液回流返回精馏塔1塔顶，二级冷凝器3产生的第二冷却液流入分相器4进行加水分层处理；第二冷却液在分相器4中分层后，下层油相为二氯甲烷产品，上层水相含少量二氯甲烷的甲醇水溶液，上层水相重新返回精馏塔进行再次处理；所述的第一冷却液中甲醇含量高，所述的第二冷却液中二氯甲烷含量高；述的二氯甲烷、甲醇和水的混合物中，二氯甲烷含量为0.1—50％，甲醇含量为1—95％，余量为水或者水与盐分及其它高沸物杂质；所述的精馏塔1操作压力为常压或不高于0.4MPaG；所述的精馏塔1理论板数为25—50块，进料的进料位置为15—35块理论板处；所述的二氯甲烷、甲醇和水的混合物进料温度为20—45℃，塔顶温度40—60℃，塔底温度为98—102℃；所述的常温循环水进口温度为20—40℃，低温水进口温度为-5—15℃，蒸汽压力为0.2—1MPaG。
同时并列举两个具体的二氯甲烷、甲醇和水分离，并非是对本申请的具体限制：
(1)原料中二氯甲烷、甲醇和水的质量分数分别为10％，78％和12％，进料量为850kg/h。塔顶蒸发量(进入一级冷凝器的气量)为2260kg/h，组成为甲醇77.8％，二氯甲烷22.1％。一级冷凝器的冷凝量(回流量)为2160kg/h，组成为甲醇80.6％，二氯甲烷20.9％。二级冷凝器冷凝液量量为侧线采出量为100kg/h，组成为甲醇17％，二氯甲烷83％。测线采出的量为645kg/h，甲醇含量为99.5％，塔底采出液量为102kg/h，全部为水。二级冷凝器冷凝液加水量为100kg/h，分层后下层油相量为80kg/h，二氯甲烷含量为99.3％，上层水相量为120kg/h，组成为甲醇13.8％，二氯甲烷3.2％，水83％。
(2)原料中二氯甲烷、甲醇和水的质量分数分别为1％，15％和84％，进料量为700kg/h。塔顶蒸发量(进入一级冷凝器的气量)为351kg/h，组成为甲醇87.8％，二氯甲烷12.2％。一级冷凝器的冷凝量(回流量)为342kg/h，组成为甲醇89.4％，二氯甲烷10.6％。二级冷凝器冷凝液量量为侧线采出量为9kg/h，组成为甲醇26％，二氯甲烷74％。测线采出的量为103kg/h，甲醇含量为99.5％，塔底采出液量为588kg/h，全部为水。二级冷凝器冷凝液加水量为9kg/h，分层后下层油相量为6.3kg/h，二氯甲烷含量为99％，上层水相量为11.7kg/h，组成为甲醇19.8％，二氯甲烷3.9％，水76.3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，其特征在于，将二氯甲烷、甲醇和水的混合物通入由再沸器(5)蒸汽进行间歇加热的精馏塔(1)内，且进料的位置设置在精馏塔(1)的中部，精馏塔(1)内二氯甲烷和甲醇的气相混合物向精馏塔(1)塔顶上升，气相混合物在一级冷凝器(2)和二级冷凝器(3)冷凝作用下凝结，精馏塔(1)塔顶测线采出甲醇产品，精馏塔(1)塔底为废水；
一级冷凝器(2)采用常温循环水作为冷凝介质，二级冷凝器(3)采用低温循环水作为冷凝介质；一级冷凝器(2)的第一冷却液回流返回精馏塔(1)塔顶，二级冷凝器(3)产生的第二冷却液流入分相器(4)进行加水分层处理；第二冷却液在分相器(4)中分层后，下层油相为二氯甲烷产品，上层水相含少量二氯甲烷的甲醇水溶液，上层水相重新返回精馏塔进行再次处理。
2.根据权利要求1所述的单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，其特征在于，所述的第一冷却液中甲醇含量高，所述的第二冷却液中二氯甲烷含量高。
3.根据权利要求1所述的单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，其特征在于，所述的二氯甲烷、甲醇和水的混合物中，二氯甲烷含量为0.1—50％，甲醇含量为1—95％，余量为水或者水与盐分及其它高沸物杂质。
4.根据权利要求1所述的单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，其特征在于，所述的精馏塔(1)操作压力为常压或不高于0.4MPaG。
5.根据权利要求1所述的单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，其特征在于，所述的精馏塔(1)理论板数为25—50块，进料的进料位置为15—35块理论板处。
6.根据权利要求1所述的单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，其特征在于，所述的二氯甲烷、甲醇和水的混合物进料温度为20—45℃，塔顶温度40—60℃，塔底温度为98—102℃。
7.根据权利要求1所述的单塔精馏分离二氯甲烷-甲醇-水的工艺，其特征在于，所述的常温循环水进口温度为20—40℃，低温水进口温度为-5—15℃，蒸汽压力为0.2—1MPaG。
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