CN113680087A - 双塔高效节能精馏工艺 - Google Patents

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余发刚
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Abstract

本发明属于化学物质的分离技术领域，公开了一种双塔高效节能精馏工艺，包括以下步骤：步骤一，将待提纯的液体送入粗馏塔内，并利用热媒对塔釜的液体进行加热，塔顶形成混合物蒸汽；步骤二，对粗馏塔中塔顶的混合物蒸汽进行冷凝，形成汽相和液相，并将液相回流至粗馏塔中，混合物蒸汽中提取产物的产品含量为80～95％；步骤三，将步骤二中形成的汽相导入精馏塔内进行精馏，再对精馏塔内塔顶蒸汽进行冷凝，得到高纯产品。本发明解决了现有技术从单只精馏塔导出的因产品纯度高而导致化学产品泡点低，冷却所需的冷却介质温度较低，而低温的冷却介质制备成本较高，导致精馏的成本较高的问题。

Description

双塔高效节能精馏工艺
技术领域
本发明属于化学物质的分离技术领域，具体涉及一种双塔高效节能精馏工艺。
背景技术
化工产品在生产的过程中，由于化学产品中含有杂质，为了满足后续的生产和应用，需要进行提纯处理。
对于塔顶产品露点40℃以下、回流比较大且冷量需要大的化学产品，现目前常用的提纯工艺为，利用单只精馏塔对待提纯的化工产品进行精馏提纯。
而随着行业的进步和发展，对于化学产品的纯度要求越来越高，为了达到行业要求，常用的方式就是提高从粗馏塔导出的化工产品混合物蒸汽中化工产品的纯度，当化工产品混合物蒸汽中的化工产品纯度提高后，沸点会降低，因此要将化工产品混合物蒸汽进行冷却所需要的冷却介质温度较低。而低温的冷却介质，需要利用冷却机进行制备，导致工艺使用的冷却介质的成本较高；同时为了达到较高含量，还得加大回流比，这样蒸汽耗量也增加，导致整个制备成本大大提升。
发明内容
本发明意在提供一种双塔高效节能精馏工艺，以解决现有技术从单只精馏塔导出的因产品纯度高而导致化学产品泡点低，冷却所需的冷却介质温度较低，而低温的冷却介质制备成本较高，导致精馏的成本较高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，双塔高效节能精馏工艺，包括以下步骤：
步骤一，将待提纯的液体送入粗馏塔内，并利用热媒对塔釜的液体进行加热，塔顶形成混合物蒸汽；
步骤二，利用粗馏塔冷凝器对粗馏塔中塔顶导出的混合物蒸汽进行冷凝，形成汽相和液相，并将部分液相回流至粗馏塔中，直至从粗馏塔冷凝器导出的混合物蒸汽中提取产物的产品含量为80～95％；
步骤三，将步骤二中形成的塔顶汽相导入精馏塔内进行精馏，再利用精馏塔冷凝器对从精馏塔内塔顶蒸汽进行冷凝，得到高纯产品。
本技术方案的技术原理：
先利用热媒对待提纯的液体在粗馏塔进行加热，塔釜液(高沸物)汽化并上升，塔顶经过部分冷凝含量较高低沸物的液体按一定回流比下降，与上升蒸汽进行对流传质交换，从下到上，低沸物浓度不断升高，从上到下，高沸物浓度不断升高。根据不同的化学产品的特性，对从粗馏塔导出的混合物蒸汽浓度进行控制(保持在80～95％之间)，使得混合物蒸汽达到高于50℃泡点温度的条件，能够实现利用常温的冷却介质进行冷凝。
冷凝后分离出液相和气相，液相回流到粗馏塔塔顶，汽相不冷凝直接进入精馏塔，由于冷凝用的冷却介质的品质低，精馏塔塔釜液也不需要加热，因此使得冷凝或加热成本费用就大大降低了。同时，由于步骤二中，通过温度较高的冷却介质对混合物蒸汽进行冷凝，使得混合物蒸汽中的杂质进行冷凝，待提取产物还是保持气态，再进入精馏塔内进行精馏时，无需再次提供蒸汽，能够进一步降低成本。
综上，本技术方案，与现有单塔精馏技术需要使用温度较低的冷却介质相比，无需对冷却介质进行降温处理，直接使用常温的冷却介质即可，因此能降低成本。同时，粗馏塔塔顶混合物蒸汽在进行冷凝后，由于是部分冷凝，汽相部分直接进精馏塔，因此无需进行加热，便能完成精馏，所需成本较低。
进一步，粗馏塔的回流比为0.5～1.5。
有益效果：通过对粗馏塔的回流比进行控制，能够使得导出的混合物蒸汽中待提取产物的含量一般保持在80～95％范围，使用常温冷却介质便能完成冷凝，与使用低温的冷却介质相比，能降低很多成本。
进一步，步骤三中，导出的产品蒸汽，先利用精馏塔冷凝器进行冷凝，并将冷凝后的部分液相回流至精馏塔内；剩余的液相利用精馏冷却器进行冷却，得到产品。
有益效果：利用精馏塔冷凝器对产品蒸汽进行初步冷凝，实现冷凝呈液相，并回流至精馏塔内；而剩余的液相内产品含量较高，再通过冷却器进行冷却，形成最终的产品。
进一步，精馏塔的回流比一般为0.1～0.5。
有益效果：通过对精馏塔的回流比进行控制，精馏塔回流比小、量小，能源费用较低，并且能够确保提取出的产品的纯度达到要求。
进一步，粗馏塔冷凝器内使用的冷却介质为常用的循环水。
有益效果：使用循环水进行冷凝，冷媒品质低，费用低，因此能降低成本。
进一步，精馏塔冷凝器内使用的冷却介质为5～15℃的低温冷媒。
有益效果：使用该温度范围内的冷却介质，能够完成对产品的冷凝。
进一步，粗馏塔和精馏塔内均布置有再分布器和填料。
有益效果：通过分布器和填料的设置，能够增大比表面积，加大汽液均布，进而能够实现充分的传质交换，进而使得整个在塔顶低沸物纯度越来越高，塔底高沸物产品纯度越来越高，实现了化学品混合物的分离。
进一步，步骤三中，从精馏塔底部采出液相，并将采出的液相回流至粗馏塔内套用。
有益效果：精馏塔的塔底液内会残留有待提取产物，将其回流至粗馏塔内，能够再次进行提纯，避免直接导出，导致的原料浪费和环保问题。
现目前，对于化学产品的提纯，为了使得最后提取的产品纯度高，并能达到要求，通常会在精馏塔加大回流比、单塔操作，低温水冷凝，便能够使得提取的产品的纯度较高。
发明人在使用现有的精馏工艺对化学产品进行提纯时发现，整个流程所使用的成本非常高。因此，发明人对现有的精馏工艺进行了研究、改进，在研究的过程中发现，在粗馏过程中，导出的混合物蒸汽中待提取产物的含量较低时，可以使用较高温度冷却介质来实现冷却(最普通便宜的是循环水)；而且在将冷却后分离出的汽相导入精馏塔时，无需再次使用热源进行加热，进而能够使得整个提纯过程中的能耗和成本大大降低。
综上，本发明通过反其道而行之，降低从粗馏塔导出的混合物蒸汽中待提取物的含量，从而使得混合物蒸汽的露点提高，便能在温度较高的冷却介质来实现冷却，改变了原有的低温冷却方式，降低冷却介质的使用成本。同时，低含量所需回流比就会很小，粗馏塔塔顶是使用部分冷凝，将冷凝后的液相进行回流，能够减少粗馏塔内的蒸汽用量；而冷凝后分离出的汽相直接导入精馏塔，在精馏的过程中，便无需再进行加热，便能完成精馏。
本发明的发明思路与现有的思路完全相反，在降低能耗和成本的同时，使得提取的产品纯度能够满足实际的需求。
具体实施方式
实施例：
双塔高效节能精馏工艺，包括以下步骤：
步骤一，利用进料泵将待提纯的液体泵入粗馏塔的上部，再利用再沸器向粗馏塔的下部导入蒸汽。粗馏塔内布置有再分布器和填料，液体向下流动和蒸汽向上移动的过程中，汽液进行传质交换，高沸点液体向下流动，导出塔底低沸物蒸汽不断提纯，导出塔顶。
步骤二，利用粗馏塔冷凝器对从粗馏塔中导出的蒸汽进行部分冷凝，形成液相和气相，液相回流至粗馏塔中，直至粗馏塔内的导出的混合蒸汽中待提取产物的产品含量为80～95％；粗馏塔的回流比为0.5～1.5。目的在于采用常温的冷却介质便可对混合物蒸汽进行冷凝，本实施例中使用常温的循环水作为粗馏塔冷凝器的冷却介质。
步骤三，将步骤二中分离出的汽相导入精馏塔内进行精馏，由于导入精馏塔内的是汽相，因此无需向精馏塔内提供蒸汽进行加热，从而能够降低蒸汽的使用量，节约成本。汽相在精馏塔内完成精馏后，产品蒸汽从精馏塔塔顶排出。
排出的产品蒸汽先利用精馏塔冷凝器进行冷凝，形成液相产品，冷凝时使用的冷却介质温度为5～15℃。一部分液相回流至精馏塔内，一部分液相导入冷却器内，进行冷却，方便保存。冷却器中使用的冷却介质温度为3～8℃。
精馏塔在精馏的过程中，从精馏塔底部采出液相，并将采出液相回流至粗馏塔内，进行再次提纯，能够减少原料的浪费。
实验：
以精馏氢氰酸产品为例进行说明。
氢氰酸的精馏工艺，包括以下步骤：
步骤一，将待精馏的氢氰酸混合液通过进料泵导入粗馏塔上部，并利用再沸器向粗馏塔的底部加热汽化，蒸汽向上流动，氢氰酸混合液向下流动，通过氢氰酸混合液与蒸汽的接触，实现对氢氰酸混合液汽液交换传质，并从粗馏塔塔顶导出低沸物含水的氢氰酸，塔底导出高沸物水。
步骤二，利用常温水对氢氰酸混合蒸汽进行冷凝，冷凝过程中，由于氢氰酸的沸点为26℃，把塔顶导出的氢氰酸混合物蒸汽内氢氰酸的含量控制在90％，氢氰酸混合蒸汽便可以用常温的循环水进行冷凝。将冷凝后的液相回流至粗馏塔内，对导出的氢氰酸蒸汽中氢氰酸的含量进行调控；汽相导出，进入精馏塔。将粗馏塔的回流比设置为1，便能控制导出的氢氰酸混合蒸汽中氢氰酸的含量为90％。
步骤三，将步骤二中分离出液相后的汽相导入精馏塔内，并在精馏塔内完成精馏，精馏塔的回流比控制在0.15～0.3。精馏后从精馏塔顶部导出氢氰酸蒸汽，经过塔顶的精馏塔冷凝器冷凝，一部分液体回流，一部分液体采出；再将采出液体导入精馏塔冷却器内，进行冷却，形成氢氰酸产品，再进行包装。
通过实验证明，在整个氢氰酸的精馏过程中，使用常温冷却介质(最高可使用35℃的冷却介质)便能完成对从粗馏塔导出的氢氰酸混合蒸汽进行冷凝，而且在精馏阶段，无需使用再沸器提供蒸汽，从而能够大大降低使用成本。
对比例：
设置2组对比例，进行试验；其中，对比例1是申请号为201610750631.4的中国专利一种氢氰酸的提纯方法，对比例2是申请号为201510887216.9的中国专利一种制取高纯液态氰化氢工艺及系统。
对比例1中，需要在提馏阶段冷却至5～10℃，相比本发明仅需要使用常温冷却介质进行冷却相比，所需要冷却介质成本更高。
对比例2中，在上段塔和下段塔之间设置中间冷凝器进行冷却，但是整个塔体的高度会达到40～50m。
综上，通过实验证明，本发明利用逆向思维，设计了一种高效节能精馏工艺，通过降低从粗馏塔导出的混合物蒸汽内目标产品的含量，能够实现在粗馏阶段使用常温的冷却介质进行冷却，与传统工艺中使用低温的冷却介质相比，能够减少能源和成本的浪费。并且在粗馏阶段，不会对待提纯的液体进行降温，因此在粗馏塔内进行粗馏时，蒸汽的用量也较少，进一步降低成本。在精馏阶段，由于粗馏后冷却所用温度较高，能够使得导入精馏塔的物质保持汽相状态，无需在精馏阶段，使用再沸器，进一步降低能耗，减少成本。本发明在整个精馏工艺上，均能够降低能耗和成本，并且效果较佳。
而对比例1和对比例2，在导入待提纯物质之前，均需要使用低温水，而且对比例1中用于冷却的冷却介质温度较低，制备温度较低的冷却介质的能耗较高；对比例2中，虽然在中部设置冷凝器，能够降低能耗，但是整个塔体的高度会达到40～50m，对于许多厂房的建设来说，不能达到要求，因此适应范围比较窄。
因此本发明提供的精馏工艺，在实现低能耗、低成本的同时，能够满足大部分企业的实际需求，使用的范围较广。
对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本专利实施的效果和专利的实用性。

Claims (8)

1.双塔高效节能精馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将待提纯的液体送入粗馏塔内，并利用热媒对塔釜的液体进行加热，塔顶形成混合物蒸汽；
步骤二，利用粗馏塔冷凝器对粗馏塔中塔顶导出的混合物蒸汽进行冷凝，形成汽相和液相，并将部分液相回流至粗馏塔中，直至从粗馏塔冷凝器导出的混合物蒸汽中提取产物的产品含量为80～95％；
步骤三，将步骤二中形成的塔顶汽相导入精馏塔内进行精馏，再利用精馏塔冷凝器对从精馏塔内塔顶蒸汽进行冷凝，得到高纯产品。
2.根据权利要求1所述的双塔高效节能精馏工艺，其特征在于：粗馏塔的回流比为0.5～1.5。
3.根据权利要求2所述的双塔高效节能精馏工艺，其特征在于：步骤三中，导出的产品蒸汽，先利用精馏塔冷凝器进行冷凝，并将冷凝后的部分液相回流至精馏塔内；剩余的液相利用精馏冷却器进行冷却，得到产品。
4.根据权利要求3所述的双塔高效节能精馏工艺，其特征在于：精馏塔的回流比也很小0.1～0.5。
5.根据权利要求4所述的双塔高效节能精馏工艺，其特征在于：粗馏塔冷凝器内使用的冷却介质为常用的循环水。
6.根据权利要求5所述的双塔高效节能精馏工艺，其特征在于：精馏塔冷凝器内使用的冷却介质为5～15℃的低温冷媒。
7.根据权利要求6所述的双塔高效节能精馏工艺，其特征在于：粗馏塔和精馏塔内均布置有再分布器和填料。
8.根据权利要求7所述的双塔高效节能精馏工艺，其特征在于：步骤三中，从精馏塔底部采出液相，并将采出的液相回流至粗馏塔内套用。
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