CN105712839B - 一种同时适用于丙烯水合和丙酮加氢制备异丙醇的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工技术领域，为一种同时适用于丙烯水合和丙酮加氢制备异丙醇的分离方法，该方法步骤如下：丙烯水合生产的粗异丙醇依次经脱醚塔、提浓塔、脱水塔得到无水产品；脱水塔分水罐水层部分循环回提浓塔，部分进脱丙酮塔；脱水塔脱除副产异丙醚、4‑甲基戊醇和水及未反应的丙酮，加氢生产粗异丙醇进料位置可以借用水合异丙醇共沸组成进料位置，进料位置位于脱水塔下方；脱丙酮塔塔底物料返回提浓塔进料。本发明的优点：提供了一种丙烯水合和丙酮加氢两种工艺通用的异丙醇分离方法，均可得到纯度很高的异丙醇；流程相比其它工艺，不增加设备，没有造成环境污染，从一定程度上降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种同时适用于丙烯水合和丙酮加氢制备异丙醇的分离方法。
背景技术
异丙醇是一种重要的有机原料和工业溶剂。广泛地应用于医药、化工合成、油墨等工业领域。异丙醇的生产方法主要是丙烯水合法和丙酮加氢法。丙烯水合法包括间接水合和直接水合两种。丙烯直接水合法是目前工业上生产异丙醇的主要方法，该方法又可分为气相水合法、液相水合法和气-液混相水合法。气相水合法以德国维巴公司开发的维巴法为代表；液相水合法以日本德山曹达公司溶液催化法为代表；气-液混相水合法以美国德士古德国分公司(Deutche Texaco)的离子交换树脂法为代表。丙烯间接水合法是丙烯与硫酸反应生成硫酸异丙酯，硫酸异丙酯水解生成异丙醇，该法有美国在采用。维巴法异丙醇占重要地位。
维巴法的分离流程为(Hydrocarbon Processing,1979,48(11),196；化工百科全书，第1卷，p876；US4,351,970)：粗异丙醇经上部注水的脱醚塔塔顶脱除异丙醚和溶于粗醇的丙烯二聚物，脱醚塔第物料进提浓塔，提浓几乎是全回流操作，副产品丙酮在提浓塔顶富集。丙酮富集到一定浓度经脱丙酮塔塔顶脱除，组成大致为含丙酮75％，含异丙醇15％，含水10％(US4351970)，只有燃料价值。90#醇(异丙醇-水共沸组成)从提浓塔侧线采出。提浓塔第排出水和中和反应液生成的磷酸盐。90#醇进脱水塔。脱水塔是共沸精馏塔，常用的脱水剂为苯、异丙醚、环己烷和正己烷。无水异丙醇从脱水塔底采出，塔顶物料在分水罐内分层，油层(脱水剂为主)回流到脱水塔，水层进回收塔，塔底排出水，塔顶回收脱水剂回分水罐会直接进脱水塔。分水罐水层也可以不经回收塔而直接返提浓塔(US 3955939)，提浓塔负荷增加10％左右而可以省略回收塔。由于90#从侧线采出，仍含一定浓度丙酮，脱水塔系仍会富集。需定期排放、自然挥发或循环以维持平衡。副产的正丙醇及碳六醇在提浓塔底部侧线采出。如提浓塔不设重组分侧线采出，脱水塔底产出的无水醇经脱重塔在塔顶或塔上部侧线采出高纯度异丙醇，重组分从脱重塔底采出。
异丙醇另一条生产路线是丙酮加氢。丙酮是苯酚丙酮法定联合产物，生产苯酚的同时生产丙酮。丙酮加氢生产异丙醇丙酮转化率很高、生成异丙醇的选择性也很高(CN98121050.3，CN 102690172 A，CN 102728361 A)。虽然丙酮加氢反应具有很高的选择性，少量副产物异丙醚、水、重组分和未反应的丙酮仍需要分离，以满足工业异丙醇的质量要求。
中国专利CN103772145A,公开了一种丙酮加氢制异丙醇的分离方法及相应装置。其中，所述方法包括：丙酮加氢产物经共沸精馏、萃取精馏后制得高纯度异丙醇。具体包括：(1)丙酮加氢产物进入精馏塔进行共沸精馏，塔顶采出共沸物，塔釜得到重组分，塔身侧线采出异丙醇产品；(2)精馏塔塔顶采出的共沸物进入回收塔，利用萃取剂进行萃取精馏，塔顶采出包括丙酮，异丙醇的物流，送回反应器循环利用，塔釜采出富含萃取剂的水溶液；(3)回收塔塔釜物流进入脱水塔，塔釜采出萃取剂，循环至回收塔。
该专利所述的方法及装置是将丙烯水合所得异丙醇和丙酮加氢所得异丙醇的分离相整合。未能实现高纯异丙醇有效分离提纯。
美国专利US4762616A，公开了一种丙烯水合制异丙醇的分离方法及相应装置。其中，所述方法包括使包含异丙醇、二异丙醚和聚合物杂质的粗异丙醇产物经历一系列的多级稀释和相分离步骤，以萃取产物中大部分的二异丙醚和聚合物杂质。
该专利同上述中国专利CN103772145A一样，所述的方法及装置是将丙烯水合所得异丙醇和丙酮加氢所得异丙醇的分离相整合。未能实现高纯异丙醇有效分离提纯。
CN 102690172 A提出以二异丙胺为夹带剂，先采用共沸精馏方法，塔顶脱除水和异丙醚，塔釜物料经脱重塔，塔顶得到异丙醇；CN 103772145A提出共沸精馏方法，共沸物由塔顶采出，重组分由塔釜采出，异丙醇从底部侧线采出，以乙二醇为萃取剂，回收丙酮和异丙醇。
丙酮沸点低又亲水，异丙醇分离过程丙酮在脱水塔后的分水罐水层富集。丙烯气相水合副产物丙酮从提浓塔顶脱除，丙酮与水-异丙醇难以清晰分离，提浓塔顶物料经脱丙酮塔塔顶得到物料仍含异丙醇和水(US4351970)。丙酮与烷烃和脂肪醚形成最低沸点共沸物，异丙醇脱水前加入少量异丙醚，利用丙酮与异丙醚共沸脱除丙酮，避免在脱水塔分水罐水层富集(US 2481211)
发明内容
本发明的技术方案是为了克服现有技术中存在的未能实现高纯异丙醇有效分离提纯的不足之处，而提供了一种丙烯水合和丙酮加氢两种工艺通用的异丙醇分离方法，均可得到纯度很高的异丙醇。流程相比其它工艺，该工艺流程简单，并且设备投资少，没有造成环境污染，该技术具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案：
一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，该方法包括如下步骤：
将丙烯水合生产的粗异丙醇、注水经脱醚塔处理后，脱醚塔底物料进入提浓塔；所述提浓塔顶物料进脱水塔；所述脱水塔得到无水醇，所述无水醇进脱重塔；
所述脱水塔的顶物料进入分水罐，所述分水罐的分水罐水层部分由所述分水罐底部排出；所述分水罐水层排出部分作为水层料循环回所述提浓塔，另一部分作为脱丙酮塔进料进入脱丙酮塔，所述分水罐的分水罐油层经所述脱水塔回流回流到所述脱水塔；脱水塔脱除副产异丙醚、4-甲基戊醇和水及未反应的丙酮；丙酮加氢生产的粗异丙醇进料位置位于所述脱水塔下方；所述脱水塔塔底物料无水醇进所述脱重塔；
所述脱重塔侧线得到高纯度异丙醇，所述脱重塔塔顶排出轻组分、塔底排出重组分；
所述脱丙酮塔塔底物料返回所述提浓塔进料，所述脱丙酮塔塔顶排出丙酮及脱水剂。
所述脱醚塔顶部排出异丙醇、丙烯二聚物。
所述提浓塔塔底的废水经阳离子树脂和阴离子树脂处理后回用。
所述脱丙酮塔进料丙酮浓度1％m/m～20％m/m，理论板数为10～60块，操作压力为常压。
所说的脱丙酮塔的优选塔板数为20～35块。
所说的脱丙酮塔进料的丙酮浓度优选2％m/m～8％m/m，操作压力可以是减压，也可以高压。
所说的脱丙酮塔的进料位置在塔下部1/3左右处。
所说的脱丙酮塔的塔底物料也可以返回分水罐。
所说的丙酮加氢生产的粗异丙醇经脱水塔的进料位置也可以借用水合异丙醇共沸组成的进料位置，进料位置位于脱水塔上方。
所说的粗异丙醇所占的质量浓度为5％～80％。
所说的粗异丙醇所占的质量浓度优选为10％～50％。
脱水塔塔底物料进脱重塔，脱水塔塔顶排出轻组分，脱水塔侧线得到高纯度异丙醇，脱重塔塔底脱除水合法和加氢法产生的重组分。
所说的脱水剂为正己烷。
所述分离设备包括：脱醚塔、提浓塔、脱水塔、分水罐、脱丙酮塔和脱重塔；所说的脱醚塔的下方设有进料口，上方设有注水口，塔顶和塔底分别设有出料口；脱醚塔塔底的出料口通过管线与提浓塔一侧的进料口相连，提浓塔顶部的出料口通过管线与脱水塔的进料口相连，脱水塔连接分水罐，分水罐底部的出料口通过管线与脱丙酮塔相连；脱水塔底部的出料口与脱重塔通过管线相连，脱重塔设有顶部出料口、底部出料口和侧线出料口。
附图说明
本说明书共有1幅附图。
图1.是本发明的流程图。
流程图说明：
1脱醚塔、2粗异丙醇、3注水、4异丙醇、丙烯二聚物、5脱醚塔底物料、6提浓塔、7废水、8提浓塔顶物料、9脱水塔、10加氢粗异丙醇、11脱水塔顶物料(主要三元共沸物)、12分水罐、13脱水塔回流、14分水罐油层、15分水罐水层、16分水罐水层采出、17脱丙酮塔进料、18水层料循环、19脱丙酮塔、20丙酮及脱水剂、21塔底物料、22无水醇、23脱重塔、24轻组分、25高纯度异丙醇、26重组分。
本发明的有益效果：
现正在应用的丙酮加氢制异丙醇的分离方法引入了夹带剂二异丙胺和萃取剂乙二醇，该方法避免了引入夹带剂和萃取剂，本发明将异丙醇脱丙酮塔后移至脱水塔后，脱出的丙酮不含水和异丙醇，是理想的汽油调合组分。本发明提供了一种丙烯水合和丙酮加氢两种工艺通用的异丙醇分离方法，均可得到纯度很高的异丙醇。流程相比其它工艺，不增加设备，没有造成环境污染，从一定程度上降低了生产成本，该技术具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明并不限于此。
丙酮加氢生产异丙醇的副产物和未反应原料丙酮对丙烯水合生产异丙醇过程都不是新物质。丙酮加氢粗产物中的丙酮是丙烯水合的副产物；丙酮加氢副产物异丙醚也是丙烯水合生产异丙醇的副产物，异丙醚也可以作为丙烯水合生产异丙醇分离过程的脱水剂；丙酮加氢副产物水恰是丙烯水合过程需要重点分离的物质；丙酮加氢副产物4-甲基戊醇与丙烯水合过程副产物碳六醇相近，丙烯水合异丙醇分离过程的脱重塔主要分离异丙醇和正丙醇。不管丙烯水合生成的碳六醇还是丙酮加氢生成的碳六醇都比正丙醇沸点高，在脱重塔中可以在塔釜脱除。
丙酮加氢产物经稳定塔脱除氢气和不凝气后得到加氢粗异丙醇。该粗醇含少量水、异丙醚、4-甲基戊醇。该物料可以直接进丙烯水合异丙醇分离过程的脱醚塔，在脱醚塔脱除异丙醚；在脱水塔脱除水；在脱重塔脱除碳六醇。但这样一来，提浓塔的汽液负荷、脱水塔的汽液负荷和脱重塔的汽液负荷都相应增加。在水合法异丙醇分离过程操作弹性有限的情况下，同时处理加氢法异丙醇能力有限。如果改造，改造工作量较大。如果将丙酮加氢生产的粗异丙醇直接进入脱水塔，情况大不相同。脱醚塔和提浓塔不受影响，由于加氢粗醇含水量很少，脱水塔气相负荷略有增加，只增加提馏段的液相负荷。脱重塔负荷相应增加。如需改造，改造量也很小。
丙烯水合副产丙酮和丙酮加氢残余的丙酮都在脱水塔分水罐水层富集。丙酮与正己烷和异丙醚形成低沸点共沸物，在水层丙酮浓度大于共沸组成时，水层物料经脱丙酮塔可以得到不含异丙醇和水的丙酮、正己烷、异丙醚物料。该物料是理想的辛烷值调节组分。
本发明的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法的具体步骤如图1所示：
将丙烯水合生产的粗异丙醇2、注水3经脱醚塔1处理后，异丙醇、丙烯二聚物4从脱醚塔塔顶排出，脱醚塔底物料5进入提浓塔6；所述提浓塔顶物料8进脱水塔9；所述脱水塔9得到无水醇22，所述无水醇22进脱重塔23；
所述脱水塔的顶物料11进入分水罐12，所述分水罐12的分水罐水层15部分由所述分水罐12底部排出；所述分水罐水层采出16部分作为水层料循环18回所述提浓塔6，另一部分作为脱丙酮塔进料17进入脱丙酮塔19，所述分水罐12的分水罐油层14经所述脱水塔回流13回流到所述脱水塔9；脱水塔9脱除副产异丙醚、4-甲基戊醇和水及未反应的丙酮；丙酮加氢生产的加氢粗异丙醇10进料位置位于所述脱水塔9下方；所述脱水塔9塔底物料无水醇22进所述脱重塔23；
所述脱重塔23侧线得到高纯度异丙醇25，所述脱重塔23塔顶排出轻组分24、塔底排出重组分26；
所述脱丙酮塔19塔底物料21返回所述提浓塔6进料，所述脱丙酮塔19塔顶排出丙酮及脱水剂20。
所述脱醚塔1顶部排出异丙醇、丙烯二聚物4。
所述提浓塔6塔底的废水7经阳离子树脂和阴离子树脂处理后回用。
所述脱丙酮塔19进料丙酮浓度1％m/m～20％m/m，理论板数为10～60块，操作压力为常压，。
所说的脱丙酮塔19的优选塔板数为20～35块。
所说的脱丙酮塔19进料的丙酮浓度优选2％m/m～8％m/m，操作压力可以是减压，也可以高压。
所说的脱丙酮塔19的进料位置在塔下部1/3左右处。
所说的脱丙酮塔19的塔底物料21也可以返回分水罐12。
所说的丙酮加氢生产的粗异丙醇10经脱水塔9的进料位置也可以借用水合异丙醇共沸组成8的进料位置，进料位置位于脱水塔9上方。
所说的粗异丙醇所占的质量浓度为5％～80％。
所说的粗异丙醇所占的质量浓度优选为10％～50％。
脱水塔9塔底物料进脱重塔23，脱水塔9塔顶排出轻组分24，脱水塔9侧线得到高纯度异丙醇25，脱重塔23塔底脱除水合法和加氢法产生的重组分26。
所说的脱水剂为正己烷。
所述分离设备包括：脱醚塔1、提浓塔6、脱水塔9、分水罐12、脱丙酮塔19和脱重塔23；所说的脱醚塔1的下方设有进料口，上方设有注水口，塔顶和塔底分别设有出料口；脱醚塔1塔底的出料口通过管线与提浓塔6一侧的进料口相连，提浓塔6顶部的出料口通过管线与脱水塔9的进料口相连，脱水塔9连接分水罐12，分水罐12底部的出料口通过管线与脱丙酮塔19相连；脱水塔9底部的出料口与脱重塔23通过管线相连，脱重塔23设有顶部出料口、底部出料口和侧线出料口。
实施例1
丙烯水合异丙醇粗醇2，经脱醚塔1处理后，异丙醇、丙烯二聚物4从脱醚塔塔顶排出，脱醚塔塔底物料5进入提浓塔6。进料组成：注水3为70000公斤/小时；异丙醇为12500公斤/小时；正丙醇为125公斤/小时；4-甲基戊醇为125公斤/小时；丙酮为32公斤/小时。提浓塔6塔底废水7经阳离子树脂和阴离子树脂处理后回用，提浓塔6塔顶物料8从第9块理论板进脱水塔9，塔顶物料8为共沸醇(90#醇)。脱水塔9设有35块理论板，脱水剂为正己烷。脱水塔塔顶物料11经冷却后进分水罐12，脱水塔塔顶物料11主要是三元共沸物，分水罐油层14返回脱水塔9的塔顶，分水罐水层物料15部分进脱丙酮塔19，部分返提浓塔6。脱丙酮塔19设有25块理论板，在第18块进料，脱丙酮塔进料17与正己烷的比例3.5：1。脱水塔底物料22进脱重塔23，侧线得到99.99％m/m异丙醇12400公斤/小时。此工况下脱水塔9加热负荷为13960千瓦，脱重塔23加热负荷为7374千瓦。
实施例2
丙烯水合异丙醇粗醇产量与组成与实施例1相同。丙酮加氢异丙醇粗醇组成：异丙醇5000公斤/小时；水50公斤/小时；异丙醚6公斤/小时；丙酮50公斤/小时；4-甲基戊醇50公斤/小时。该股物料第11块理论板进入脱水塔9。脱重塔23侧线得到99.99％m/m异丙醇17200公斤/小时。此工况下脱水塔9加热负荷为14580千瓦，脱重塔23加热负荷为10090千瓦。
实施例3
丙酮加氢粗异丙醇从第9块理论板进入脱水塔9，其他条件与实施例2相同，脱重塔23侧线得到99.99％m/m异丙醇17200公斤/小时。此工况下脱水塔9加热负荷为15380千瓦，脱重塔23加热负荷为10100千瓦。
实施例4
丙烯水合异丙醇粗醇产量与组成与实施例1相同。丙酮加氢异丙醇粗醇组成：异丙醇2500公斤/小时；水25公斤/小时；异丙醚3公斤/小时；丙酮25公斤/小时；4-甲基戊醇25公斤/小时。该股物料第11块理论板进入脱水塔1。脱重塔23侧线得到99.99％m/m异丙醇14800公斤/小时。此工况下脱水塔9加热负荷为14260千瓦，脱重塔23加热负荷为9122千瓦。
实施例5
丙烯水合异丙醇粗醇产量与组成与实施例1相同。丙酮加氢异丙醇粗醇组成：异丙醇7500公斤/小时；水75公斤/小时；异丙醚9公斤/小时；丙酮75公斤/小时；4-甲基戊醇75公斤/小时。该股物料第11块理论板进入脱水塔9。脱重塔23侧线得到99.99％m/m异丙醇19700公斤/小时。此工况下脱水塔9加热负荷为15510千瓦，脱重塔23加热负荷为11660千瓦。实施例1-5的脱水剂返塔流量及脱水塔气液负荷如表1.
表1分水罐水层返塔流量及脱水塔气液负荷
本发明提供了一种丙烯水合和丙酮加氢两种工艺通用的异丙醇分离方法，均可得到纯度很高的异丙醇。流程相比其它工艺，该工艺流程简单，并且设备投资少，没有造成环境污染，该技术具有广阔的应用前景。
Claims (13)
1.一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
将丙烯水合生产的粗异丙醇(2)、注水(3)经脱醚塔(1)处理后，脱醚塔底物料(5)进入提浓塔(6)；所述提浓塔顶物料(8)进脱水塔(9)；所述脱水塔(9)得到无水醇(22)，所述无水醇(22)进脱重塔(23)；
所述脱水塔的顶物料(11)进入分水罐(12)，所述分水罐(12)的分水罐水层(15)部分由所述分水罐(12)底部排出；所述分水罐水层采出(16)部分作为水层料循环(18)回所述提浓塔(6)，另一部分作为脱丙酮塔进料(17)进入脱丙酮塔(19)，所述分水罐(12)的分水罐油层(14)经所述脱水塔回流(13)回流到所述脱水塔(9)；脱水塔(9)脱除副产异丙醚、4-甲基戊醇和水及未反应的丙酮；丙酮加氢生产的加氢粗异丙醇(10)进料位置位于所述脱水塔(9)下方；所述脱水塔(9)塔底物料无水醇(22)进所述脱重塔(23)；
所述脱重塔(23)侧线得到高纯度异丙醇(25)，所述脱重塔(23)塔顶排出轻组分(24)、塔底排出重组分(26)；
所述脱丙酮塔(19)塔底物料(21)返回所述提浓塔(6)进料，所述脱丙酮塔(19)塔顶排出丙酮及脱水剂(20)。
2.根据权利要求1所述的通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所述脱醚塔(1)顶部排出异丙醇、丙烯二聚物(4)。
3.根据权利要求1所述的通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所述提浓塔(6)塔底的废水(7)经阳离子树脂和阴离子树脂处理后回用。
4.根据权利要求1所述的通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所述脱丙酮塔(19)进料丙酮浓度1％m/m～20％m/m，理论板数为10～60块，操作压力为常压。
5.根据权利要求4所述的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所说的脱丙酮塔(19)的优选塔板数为20～35块。
6.根据权利要求1所述的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所说的脱丙酮塔(19)进料的丙酮浓度优选2％m/m～8％m/m，操作压力是减压或高压。
7.根据权利要求1所述的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所说的脱丙酮塔(19)的进料位置在塔下部1/3左右处。
8.根据权利要求1所述的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所说的脱丙酮塔(19)的塔底物料(21)返回分水罐(12)。
9.根据权利要求1所述的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所说的粗异丙醇所占的质量浓度为5％～80％。
10.根据权利要求9所述的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所说的粗异丙醇所占的质量浓度优选为10％～50％。
11.根据权利要求1所述的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：脱水塔(9)塔底物料进脱重塔(23)，脱重塔(23)塔顶排出轻组分(24)，脱重塔(23)侧线得到高纯度异丙醇(25)，脱重塔(23)塔底脱除水合法和加氢法产生的重组分(26)。
12.根据权利要求1所述的一种通用于丙烯水合和丙酮加氢工艺的异丙醇分离方法，其特征在于：所说的脱水剂为正己烷。
13.一种采用权利要求1至12中任意一种所述方法的分离设备，其特征在于：所述分离设备包括：脱醚塔(1)、提浓塔(6)、脱水塔(9)、分水罐(12)、脱丙酮塔(19)和脱重塔(23)；所说的脱醚塔(1)的下方设有进料口，上方设有注水口，塔顶和塔底分别设有出料口；脱醚塔(1)塔底的出料口通过管线与提浓塔(6)一侧的进料口相连，提浓塔(6)顶部的出料口通过管线与脱水塔(9)的进料口相连，脱水塔(9)连接分水罐(12)，分水罐(12)底部的出料口通过管线与脱丙酮塔(19)相连；脱水塔(9)底部的出料口与脱重塔(23)通过管线相连，脱重塔(23)设有顶部出料口、底部出料口和侧线出料口。
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