CN105218313B - 含乙醛杂质的甲醇纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有乙醛杂质的甲醇的纯化方法，其特征在于：通过采用萃取精馏对含有乙醛杂质的甲醇进行提纯，得到的甲醇产品符合国家优等品标准；其中，所述萃取剂为二甲基亚砜或丙三醇，所述甲醇产品中乙醛的质量分数在20ppm以下。本发明较好地解决了醋酸酯加氢工艺中甲醇/乙醛分离问题，具有流程简单、分离效果好、萃取剂回收方便、能耗低等特点，可用于含有乙醛杂质的甲醇纯化的工业应用。

Description

含乙醛杂质的甲醇纯化方法
技术领域
本发明涉及一种甲醇与乙醛的分离方法，特别是一种含乙醛杂质的甲醇物流纯化方法。
背景技术
甲醇广泛应用于农药、合成纤维、医药等领域，其全球产量居第三位。甲醇与乙醛不存在共沸物，但在乙醛含量较低时甲醇和乙醛的气液平衡曲线十分接近，采用普通精馏分离时所需回流比较大，能耗较高。国标GB338-2011中对甲醇中羰基化合物的含量有严格要求，优级品甲醇中羰基化合物质量分数不得高于20ppm。在醋酸甲酯加氢工艺中，由于加氢反应产物中含有少量的乙醛，因此经分离后得到的甲醇产品仍需进一步提纯，以符合国标GB338-2011中对于羰基化合物的要求。
专利CN1267276 A公开了一种采用萃取精馏分离乙醛-甲醇混合物的方法，该方法以较重的极性化合物如水或丙二醇作为萃取剂，得到的甲醇中的乙醛含量低于原料粗甲醇中的乙醛含量，提纯的甲醇循环用作烯烃环氧化工艺的反应溶剂。但由于醋酸甲酯加氢工艺得到的甲醇产品需达到国标中优级品的标准，因此该方法无法满足对醋酸酯加氢工艺得到的甲醇产品中乙醛的深度脱除要求；如果引入了水萃取剂后，在醋酸甲酯加氢工艺后续分离中易形成乙醇/水共沸物，导致分离困难，分离成本增加。
专利CN101898963 A公开了一种通过两股溶剂侧线进料萃取精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水混合物的方法，该方法以水和甘油/乙二醇作为萃取剂，在萃取塔塔顶得到高浓度的乙酸乙酯，在回收塔顶得到纯度为95％的甲醇。
专利CN1269253 A公开了一种甲醇与乙酸乙酯的分离方法，该方法采用水做萃取剂，通过萃取精馏以及乙酸乙酯精制两步得到高纯度的甲醇和乙酸乙酯。
上述报道均存在甲醇中乙醛的深度脱除时能耗高，采用常规萃取剂水后在醋酸甲酯加氢工艺后续分离中形成醇/酯/水共沸物的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的甲醇中乙醛的深度脱除时能耗高，采用常规萃取剂水后在醋酸甲酯加氢工艺后续分离中形成醇/酯/水共沸物的问题，提供了一种含乙醛杂质的甲醇纯化方法，该方法既能够实现在低能耗前提下甲醇中乙醛的深度脱除，又避免了引入萃取剂水后在醋酸甲酯加氢工艺后续分离中形成醇/酯/水共沸物。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种含有乙醛杂质的甲醇纯化方法，为通过萃取精馏对乙醛和甲醇进行分离，得到甲醇产品中乙醛含量低于20ppm(wt.)的方法，其特征在于，所述萃取剂为二甲基亚砜或/和丙三醇。
上述技术方案中，萃取剂中二甲基亚砜和丙三醇的比例优选为(1：19)～(19：1)；更优选为(1:9)～(9:1)。
在本发明的一种实施方案中，本发明涉及一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
a)含有乙醛的粗甲醇(1)进入萃取塔T1中部，新鲜萃取剂(2)与回收萃取剂(7)混合后进入萃取塔上部，分离后，塔顶得到乙醛，塔釜得到甲醇和萃取剂的混合物(5)；
b)物流5进入回收塔T2中部，分离后，塔顶得到甲醇产品(6)，塔釜得到回收萃取剂(7)循环至萃取塔上部。
上述技术方案中，优选地，所述萃取塔的理论塔板数为51～100块，塔顶温度为3～50℃，塔顶压力为50～200kPa，回流比为50～1500。
优选地，所述萃取塔中，萃取剂与粗甲醇质量流量的比值为0.1～7。更优选地，所述萃取塔中，萃取剂与粗甲醇质量流量的比值为2.5～4。
优选地，所述回收塔的理论塔板数为5～80块，塔顶温度为15～100℃，塔顶压力为10～200kPa，回流比为0.01～4。
更优选地，所述回收塔的理论塔板数为10～30块，塔顶温度为36～100℃，塔顶压力为10～190kPa，回流比为0.01～1。
优选地，步骤b)回收塔塔釜得到的萃取剂循环至萃取塔上部与新鲜萃取剂混合，作为萃取剂进料(3)。
优选地，所述甲醇纯化方法得到的甲醇产品中乙醛的含量低于20ppm(wt.)。
本发明方法中，所述压力均指绝压。
本发明方法所针对是由醋酸甲酯加氢反应得到的、含有乙醛杂质的甲醇溶液的纯化。
在常压下，乙醛和甲醇的气液平衡曲线如图2，可以看出乙醛低浓度时对甲醇的相对挥发度接近于1，用普通精馏的方法分离较为困难。在萃取剂丙三醇或者二甲基亚砜存在时，乙醛对甲醇的相对挥发度分别增加至2.03和2.70，从而使两种组分在适当的分离条件下可以实现有效分离。
本发明方法采用丙三醇/二甲基亚砜作为萃取剂，通过改变乙醛对甲醇的相对挥发度，实现甲醇和乙醛的分离，得到的甲醇产品符合国标GB338-2011。采用普通精馏的方法分离所需回流比较大，分离能耗较高。同时，本发明通过优选萃取剂，优选萃取剂的加入改变了甲醇和乙醛的相对挥发度，实现了含乙醛的甲醇物流的提纯，得到的甲醇产品符合国标GB338-2011规定，其分离能耗与一般萃取剂相比，能耗可降低70％左右，取得了预料不到的技术效果。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程简图。
图1中，T1为萃取塔，T2为溶剂回收塔，1为粗甲醇物流，2为补充新鲜萃取剂，3为萃取剂进料，4为萃取塔塔顶物流，5为萃取塔塔釜物流，6为甲醇产品，7为循环萃取剂。
图1中，含有乙醛的粗甲醇物流1进入萃取塔T1中部，萃取剂物流3进入萃取塔T1上部，分离后，塔顶得到乙醛物流4，塔釜得到主要含有甲醇和萃取剂的物流5，物流5进入溶剂回收塔T2中部，分离后塔顶得到符合国标要求的甲醇产品6，塔釜得到循环萃取剂物流7，并驰放少量萃取剂物流8。物流7循环至萃取塔T1上部与补充新鲜萃取剂物流2混合作为萃取剂进料3。
图2为常压下乙醛和甲醇的气液平衡曲线。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【对比例1】
采用普通精馏的方法，分离含有乙醛质量分数为1％的甲醇物流，其组成见表1。
原料物流由精馏塔塔中进料，流量为1010kg/h，精馏塔理论塔板数80，原料进料板位置为第20块板，塔顶压力为140kPa。
当塔顶回流比不小于3656时，塔釜得到的甲醇产品符合国标GB338‐2011要求，分离所需最低能耗为5.9MW。
【实施例1】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量分数为1％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1010kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数60，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为2.97，塔顶压力为140kPa，回流比为550。萃取剂为丙三醇。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品物流，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数5，进料位置为第2块板，塔顶压力为140kPa，回流比为0.01。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【对比例2】
采用普通精馏的方法，分离含有乙醛质量分数为10％的甲醇物流，其组成见表1。
原料物流由精馏塔塔中进料，流量为1100kg/h，精馏塔理论塔板数80，原料进料板位置为第20块板，塔顶压力为140kPa。
当塔顶回流比不小于513时，塔釜得到的甲醇产品符合国标GB338‐2011要求，分离所需最低能耗为8.28MW。
【实施例2】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量含量为10％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1100kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数55，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为2.75，塔顶压力为90kPa，回流比为55。萃取剂为二甲基亚砜。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数10，进料位置为第5块板，塔顶压力为150kPa，回流比为0.05。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【对比例3】
采用普通精馏的方法，分离含有乙醛质量分数为23％的甲醇物流，其组成见表1。
原料物流由精馏塔塔中进料，流量为1300kg/h，精馏塔理论塔板数80，原料进料板位置为第20块板，塔顶压力为140kPa。
当塔顶回流比不小于220时，塔釜得到的甲醇产品符合国标GB338‐2011要求，分离所需最低能耗为10.68MW。
【实施例3】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量含量为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为1.92，塔顶压力为110kPa，回流比为17。萃取剂为含二甲基亚砜质量分数为50％的二甲基亚砜和丙三醇混合物。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.02。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【实施例4】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量含量为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为1.92，塔顶压力为110kPa，回流比为17。萃取剂为含丙三醇质量分数为95％的二甲基亚砜和丙三醇混合物。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.02。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【实施例5】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量含量为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为1.92，塔顶压力为110kPa，回流比为17。萃取剂为含二甲基亚砜质量分数为95％的二甲基亚砜和丙三醇混合物。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.02。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【实施例6】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量含量为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为1.92，塔顶压力为110kPa，回流比为17。萃取剂为含丙三醇质量分数为90％的二甲基亚砜和丙三醇混合物。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.02。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【实施例7】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量含量为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为1.92，塔顶压力为110kPa，回流比为17。萃取剂为含二甲基亚砜质量分数为90％的二甲基亚砜和丙三醇混合物。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.02。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【实施例8】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量含量为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为1.92，塔顶压力为110kPa，回流比为17。萃取剂为二甲基亚砜。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.02。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【实施例9】
采用图1所示流程，分离含有乙醛质量含量为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为1.92，塔顶压力为110kPa，回流比为17。萃取剂为丙三醇。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.02。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
可以看出，萃取剂的加入改变了甲醇和乙醛的相对挥发度，实现了含23％乙醛的甲醇物流的提纯，得到的甲醇产品符合国标GB338-2011规定，分离能耗为1.69MW，与对比例3相比，能耗降低了84.2％。此外还可以看出，萃取精馏分离效果由好到坏的顺序为：二甲基亚砜和丙三醇的混合物，二甲基亚砜和丙三醇。
【对比例4】
采用以丙二醇和水比例为19:1的混合物作为萃取剂精馏的方法，分离含有乙醛质量分数为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为3，塔顶压力为110kPa，回流比为30。萃取剂为丙二醇和水比例为19:1的混合物。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.03。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
【对比例5】
采用以丙二醇和水比例为1:19的混合物作为萃取剂精馏的方法，分离含有乙醛质量分数为23％的甲醇物流，其组成见表1。
物流1从T1塔中部进料，流量为1300kg/h，经分离得到的物流4(T1塔顶物流)为乙醛物流，物流5(T1塔釜液)经泵送入T2塔中部进料。T1塔理论塔板数70，原料进料板位置为第12块板，萃取剂进料板为第3块板，T1塔溶剂比(物流3与物流1的质量流率比)为3，塔顶压力为110kPa，回流比为30。萃取剂为丙二醇和水比例为1:19的混合物。
物流5(T1塔釜液)从T2塔中部进料，经分离得到物流6(T2塔顶物流)为甲醇产品，物流7(T2塔釜液)冷却至40℃后经泵循环至T1顶部作为循环萃取剂，T2塔理论塔板数15，进料位置为第7块板，塔顶压力为100kPa，回流比为0.03。
得到的甲醇产品(6)组成如表2所示。
表1
*图中含量均为质量分数。
表2
*图中含量均为质量分数。
表2(续)
*图中含量均为质量分数。

Claims (8)

1.一种含有乙醛杂质的甲醇纯化方法，为通过萃取精馏对乙醛和甲醇进行分离，得到甲醇产品中乙醛含量低于20ppm(wt.)的方法，其特征在于，所述萃取剂为二甲基亚砜和丙三醇，其中二甲基亚砜和丙三醇的重量比为(1∶19)～(19∶1)。
2.根据权利要求1所述的甲醇纯化方法，其特征在于萃取剂中二甲基亚砜和丙三醇的重量比为(1∶9)～(9∶1)。
3.根据权利要求1～2任一项所述的甲醇纯化方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a)含有乙醛的粗甲醇(1)进入萃取塔T1中部，新鲜萃取剂(2)与回收萃取剂(7)混合后进入萃取塔上部，分离后，塔顶得到乙醛，塔釜得到甲醇和萃取剂的混合物(5)；
b)上述甲醇和萃取剂的混合物(5)进入回收塔T2中部，分离后，塔顶得到甲醇产品(6)，塔釜得到回收萃取剂(7)循环至萃取塔上部；
所述萃取塔中，萃取剂与粗甲醇质量流量的比值为0.1～7。
4.根据权利要求3所述的甲醇纯化方法，其特征在于所述萃取塔的理论塔板数为51～100块，塔顶温度为3～50℃，塔顶压力为50～200KPa ，回流比为50～1500。
5.根据权利要求3所述的甲醇纯化方法，其特征在于所述回收塔的理论塔板数为5～80块，塔顶温度为15～100℃，塔顶压力为10～200KPa ，回流比为0.01～4。
6.根据权利要求3所述的甲醇纯化方法，其特征在于，萃取剂与粗甲醇质量流量的比值为2.5～4。
7.根据权利要求3所述的甲醇纯化方法，其特征在于步骤b)回收塔塔釜得到的萃取剂循环至萃取塔上部与新鲜萃取剂混合，作为萃取剂进料(3)。
8.根据权利要求3所述的甲醇纯化方法，其特征在于，得到的甲醇产品中乙醛的含量低于20ppm(wt.)。
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